如何提高結(jié)果的準(zhǔn)確性

1、如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性一、準(zhǔn)確性與誤差（一）、準(zhǔn)確度一分析結(jié)果與真值的符合程度，用誤差的大小來表示。當(dāng)以標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行對照分析時，通常把標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果作為真值。絕對誤差=分析結(jié)果-真值分析結(jié)果-真值相對誤差二真值（二）、系統(tǒng)誤差：是一種有規(guī)律的、重點(diǎn)出現(xiàn)的誤差，具有偏向性。（1）、分析方法本身所造成的，根據(jù)不同分析物資選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?，?a. NH4C1法測熟料中SiO2,由于吸附Fe、Al、Ti,使結(jié)果偏高；b,酸溶法，由于不溶物存在而結(jié)果偏低；c.儀器準(zhǔn)確度不夠引起的誤差；d.試劑、蒸儲水含有雜質(zhì)；e.標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定誤差；（三）、偶然誤差：操作過程中由偶然外因引起的，誤差無規(guī)律性，時大、時 小

2、、時正、時負(fù)。常用極差、平均偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。1、極差：在一組測定數(shù)據(jù)中的最大值與最小值之差。它反映了一組試驗數(shù) 據(jù)的最大波動幅度。2、平均偏差：各項測定偏差的平均值dn=Xn-X算術(shù)平均值偏差：各項測定結(jié)果與算術(shù)平均值相比較而得，它能更好反映測定結(jié)果的精密度3、標(biāo)準(zhǔn)偏差：表示單項測定值同平均值的一種平均誤差，是表示偶然誤差 的一種較好的方式。S=二、如何減少分析誤差，提高分析精度。1、根據(jù)不同分析對象，要選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?、校正測量儀器。3、用標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行對比分析，引用標(biāo)準(zhǔn)樣校正分析結(jié)果以消除系統(tǒng)誤差，分 析什么樣品，采用什么標(biāo)準(zhǔn)樣。如何在允差范圍內(nèi)，可不予校正；如存在的系統(tǒng)誤差較大，

3、應(yīng)校正。標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果被測組份試樣中含量=x試樣分析結(jié)果標(biāo)樣分析結(jié)果但應(yīng)注意：有些標(biāo)樣如粘土、水泥、熟料，由于保存時間長，燒失量會發(fā) 生變化。在進(jìn)行對比分析時，應(yīng)同時準(zhǔn)確測定標(biāo)樣的燒失量，應(yīng)進(jìn)行校正。100燒失量標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果校正后標(biāo)樣分析結(jié)果=x實測結(jié)果100燒失量實測結(jié)果4、用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對比分析在生產(chǎn)控制中采用簡易快速方法，為檢驗所用方法是否準(zhǔn)確。5、進(jìn)行空白試驗：消除試劑，蒸儲水中雜質(zhì)帶來的誤差?？瞻自囼灒翰患釉嚇拥那闆r下，按分析方法進(jìn)行平行試驗，根據(jù)所得的空 白值，對分析結(jié)果進(jìn)行校正。6、對容量器皿，祛碼進(jìn)行校正。消除儀器不合規(guī)格產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。7、要掌握各組份分析方法的關(guān)鍵。8、正確、規(guī)范

4、的操作方法。三、化學(xué)分析誤差對熟料的影響熟料的礦物組成是決定熟料性能的重要因素。C3s早期溫度高，決定熟料28天強(qiáng)度主要礦物熟料主要礦物C2s早期低，后期高C3A凝結(jié)硬化快C4AF介于C2S、C3A之中一般用控制臺料中各種氧化物含量及各率值來達(dá)到控制熟料礦物組成KHnp0.8-0.951.5-3.50.64-3.0± 0.02±0.10±0.15<0.016< 0.07<0.10控制范圍控制波動范圍標(biāo)準(zhǔn)偏差值1、SiO2 誤差 ±0.3±0.4KH 波動±0.02±0.03n 值波動 ±0.06&

5、#177;0.122、CaO 誤差 ±0.4KH 波動±0.0083、AI2O3 誤差 ±0.3KH 波動 0.008n值波動±0.17p值波動±0.153、Fe2O3 誤差 ±0.3KH 波動 0.001n值波動±0.17p值波動±0.26以上可知，水泥化學(xué)分析準(zhǔn)確度，直接影響 KH、n、p各值計算是，影響 熟料強(qiáng)度。四、如何提高水泥化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性系統(tǒng)誤差：由某種固定原因造成，造成結(jié)果系統(tǒng)偏“ + ”或偏“-”, 重復(fù)測定重復(fù)出現(xiàn)。測定誤差 偶然誤差：由一些不定的偶然外因引起，如環(huán)境溫度變化，引起 儀器測量

6、變化，或測定條件的掌握不準(zhǔn)確，引起的誤 差。（一）、避免系統(tǒng)誤差1、儀器誤差一采用校正方法解決。2、方法誤差一沉淀溶解，灼燒時沉淀的揮發(fā)，分解損失；反應(yīng)進(jìn)行不完全，共存離子干擾。通過對比分析（標(biāo)樣）校正，或選用準(zhǔn)確方法。3、試劑或蒸儲水含被測物或干擾離子。采用做空白試驗扣除。4、分析人員習(xí)慣或偏向。如終業(yè)判斷，偏深偏淺，滴定管讀數(shù)偏高、偏低。*應(yīng)統(tǒng)一操作規(guī)范。（二）、克服偶然誤差1、熟悉方法原因及操作關(guān)鍵。2、練好基本功，掌握操作要點(diǎn)。五、玻璃測量容器的使用與校正（一）、滴定管一是一個基本的度量容器，用來測量使用溶液的體積的。酸式滴定管一用于酸性溶液，氧化還原性溶液，不適于堿性溶液堿式滴定管一

7、用于堿性溶液，不適于氧化還性溶液，如I、KMnO4玻璃器皿的洗滌洗凈標(biāo)準(zhǔn)：容器的內(nèi)壁應(yīng)當(dāng)均勻被水濕潤，無掛水珠。1、銘酸洗液：具有很強(qiáng)氧化能力，主要用來清除玻璃器皿油污。 K2Cr2O7 20g于500ml燒 杯中，加40ml水，加熱溶解后，冷卻，由下慢慢加入 350ml濃H2SO4。使用后 變成綠色，可加入適量 KMnO4,用時避免被水稀釋。2、NaOH- KMnO4 洗液：4g KMnO4溶于少量水，由下加100ml 10% NaOH。用于洗滌油脂及有機(jī)物， 洗后皿壁留有MnO2,可用稀HCl或還原性洗液洗去。3、還原性洗液：(1) Na2SO3+稀H2SO4清除滴定管上的MnO2(2)

8、H2c2O4+HCl清除滴定管上的MnO24、硝酸洗液：5-10%可除Al或擦瓷盤上油垢。比色皿用(1 + 1) HNO3洗，但應(yīng) 立即用水洗凈。5、去污粉：洗洗杯。校正方法：1、把被校正的滴定管洗凈后，充滿刻度蒸儲水，以每秒 3-4滴的速度放10ml 水于準(zhǔn)確稱量過的50ml燒杯中，稱其重量(準(zhǔn)確至 0.01g)與容杯重量之差， 即為10ml水的重量。2、用法依次稱出10-20, 20-30, 30-40等刻度間的水重。3、根據(jù)公式：以實驗溫度查對應(yīng)的 r值。Wt3= 計算各段刻度間的體積及校正值，若其校準(zhǔn)值超出允許誤差r范圍，則應(yīng)從滴定液中扣除。r一在不同溫度下，以水充滿 20c時，容積為

9、1ml的玻璃器皿于空氣中用黃銅祛碼所稱得水的重量o滴定管讀數(shù)額室溫15C1030g39.989.9810.0002049.9910.0110.03±0.03± 0.033059.979.9810.000± 0.034069.949.979.99-0.01± 0.025079.9410.0010.02±0.02± 0.04瓶重 瓶+水重實測體積水重各段校正值總校正值容積(ml)5102550100250500允許誤差(ml) ±0.010.020.025 0.050.100.150.2510-40C 間 r 值(S/ml)10

10、C0.99841210.9969932 C0.9943111C0.99834220.99679330.99401120.99826230.99659340.99371130.99817240.99637350.99340140.99806250.99614360.99307150.99791260.99591370.99274160.99781270.99566380.99241170.99767280.99541390.99206180.99751290.99515400.99171190.99735300.99488200.99717310.99460容量瓶吸量管及滴定管10000.40(

11、二卜容量瓶和單標(biāo)吸管(比較法)在很多情況下，容量瓶和移液管是平行配套使用的，因此，主要不是 要知道所用容量瓶的絕對體積，而是要知道容量瓶和單標(biāo)吸管的相對體積 是否正確(可用比較法來校正)。六、基本操作要點(diǎn)：1、液體試劑的取用(1)、要求精確的一使用滴定管、移液管、刻度吸管。(2)、用量大而不必精確一用量筒或量杯。(3)、少量或滴加一使用膠頭滴管(2-3ml)。2、溶解、稀釋(1)、溶解一一般在燒杯中進(jìn)行，為了加快溶解速度，可采用加熱。(2)、稀釋一精確的用容量瓶，不要求精確的用量筒或量杯。3、過濾和洗滌(1)、根據(jù)定性、定量分析，沉淀的結(jié)晶程度選擇濾紙。膠狀沉淀(Fe(OH)3):快速 60-100 秒/100ml細(xì)品沉淀(BaSO4):慢速 160-200秒/100ml粗晶沉淀(SiO2):中速 100-160秒/100ml(2)、過濾：一般用傾斜法。把玻璃棒對著三層濾紙的一面，燒杯口靠著玻棒，先把上層清液過濾，漏斗上的液面離濾紙上邊緣約 5mm,溶液倒完后，應(yīng)把燒杯咀與玻棒往上 提，扶正燒杯后，才可離開玻棒。(3)、洗滌：沉杯壁四周吹入