NYT186025-2016農(nóng)藥理化性質(zhì)測定導(dǎo)則 第25部分：氣體可燃性

1、農(nóng)藥理化性質(zhì)測定試驗(yàn)導(dǎo)則第25部分：氣體可燃性Guideline on the determination of physic-chemical properties of pesticidesPart 25: Flammability of gas 前言NY/T 1860農(nóng)藥理化性質(zhì)測定試驗(yàn)導(dǎo)則分為38部分第1部分：pH；第2部分：酸（堿）度第3部分：外觀第4部分：熱穩(wěn)定性第5部分：紫外/可見光吸收第6部分：爆炸性第7部分：水中光解第8部分：正辛醇/水分配系數(shù)第9部分：水解第10部分：氧化/還原：化學(xué)不相容性第11部分：閃點(diǎn)第12部分：燃點(diǎn)第13部分：與非極性有機(jī)溶劑混溶性第14部分：飽和蒸

2、汽壓第15部分：固體可燃性第16部分：對(duì)包裝材料的腐蝕性第17部分：密度第18部分：比旋光度第19部分：沸點(diǎn)第20部分：熔點(diǎn)/熔程第21部分：黏度第22部分：有機(jī)溶劑中溶解度第23部分：水中溶解度第24部分：固體的相對(duì)自然溫度第25部分：氣體可燃性第26部分：自然溫度（液體與氣體）第27部分：氣霧劑的可燃性第28部分：氧化性第29部分：遇水可燃性第30部分：水中解離常數(shù)第31部分：水溶液表面張力第32部分：粒徑分布第33部分：吸附/解吸附第34部分：水中形成絡(luò)合物的能力第35部分：聚合物分子量和分子量分布測定（凝膠滲透色譜法）第36部分：聚合物分子量組分含量測定（凝膠色滲透譜法）第37部分：自

3、然物質(zhì)試驗(yàn)第38部分：對(duì)金屬和金屬離子的穩(wěn)定性本部分為NY/T 1860的第25部分。本部分按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本部分由農(nóng)業(yè)部種植業(yè)管理司提出并歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所。本部分參加起草單位：湖南化工研究院、北京穎泰嘉和分析技術(shù)有限公司。本部分主要起草人：吳進(jìn)龍、黃璐、姜宜飛、項(xiàng)軍、邵向東、李紅霞。農(nóng)藥理化性質(zhì)測定試驗(yàn)導(dǎo)則第25部分：氣體可燃性1 范圍本部分規(guī)定了氣體農(nóng)藥可燃性測定的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容等基本要求。本部分適用于農(nóng)藥登記試驗(yàn)中氣體可燃性的測定。2 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。2.1 可燃極限 limit of flammabi

4、lity可燃?xì)怏w與空氣必須在一定的濃度范圍內(nèi)均勻混合，形成預(yù)混氣，遇著火源才會(huì)發(fā)生可燃，這個(gè)濃度范圍稱為可燃極限，或可燃濃度極限?？扇?xì)怏w能夠發(fā)生燃燒的最低濃度和最高濃度，分別稱為可燃下限和可燃上限。2.2 可燃下限 lower limit of flammability在測試條件下能夠使火焰在可燃?xì)怏w和空氣混合物中傳播的最低可燃?xì)怏w濃度。2.3 可燃上限 upper limit of flammability在測試條件下能夠使火焰在可燃?xì)怏w和空氣混合物中傳播的最高可燃?xì)怏w濃度。2.4 火焰?zhèn)鞑?propagation of flame火焰前沿從點(diǎn)火源向上或向外的運(yùn)動(dòng)過程。向擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)說明火焰前

5、沿存在水平分量。3 試驗(yàn)方法安全提示：使用本部分的人員應(yīng)由實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分儀器應(yīng)由防爆裝置，限制爆炸造成的危害。本部分并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。3.1 圓筒裝置測定法3.1.1 方法提要將可燃?xì)怏w與空氣按一定的比例混合，然后用電火花進(jìn)行引燃，改變可燃?xì)怏w濃度直至測得發(fā)生火焰?zhèn)鞑サ淖畹?、最高可燃?xì)怏w濃度。目測法觀察火焰向上或向外傳播。3.1.2 儀器設(shè)備氣體可燃性圓筒測定裝置：由反應(yīng)管、點(diǎn)火裝置、攪拌裝置、真空泵、壓力計(jì)、電磁閥等組成，見圖1。反應(yīng)管由直立的后玻璃圓筒制成，內(nèi)徑50mm，高度300mm；在反應(yīng)管底部以上

6、50mm60mm處放置點(diǎn)火電極，電極相距5mm；反應(yīng)管應(yīng)有壓力釋放通路?；鸹òl(fā)生器（如15kV）應(yīng)能通過電極產(chǎn)生能量10J/次的火花，可燃?xì)怏w和空氣混合氣由電火花引燃。說明：1安全塞； 7電壓互感器；2反應(yīng)管； 8泄壓電磁閥；3電磁閥； 9攪拌泵；4真空泵； 10壓力計(jì)；5干燥瓶； 11M1電動(dòng)機(jī)；6放電電極； 12M2電動(dòng)機(jī)。圖1 可燃極限圓筒測定裝置示意圖3.1.3 測定步驟3.1.3.1 檢查試驗(yàn)裝置的密閉性將試焰裝置抽真空，直至真空度小于等于667Pa（5mmHg）。5min后壓力計(jì)壓力降低不大于267 Pa（2mmHg），則認(rèn)為密閉性符合要求。將反應(yīng)管抽真空，直至壓力為1.33kPa

7、（或更?。?，以確保上次被試物及燃燒產(chǎn)物已被消除。3.1.3.2 配制混合氣用分壓法配制混合氣，也可以使用其他準(zhǔn)確配氣的方式。3.1.3.3 攪拌為了使反應(yīng)管內(nèi)可燃?xì)怏w在空氣中均勻分布，配好氣后利用無油攪拌泵攪拌5min10min。3.1.3.4 點(diǎn)火停止攪拌后打開反應(yīng)管底部泄壓閥，點(diǎn)火并觀察是否出現(xiàn)火焰。點(diǎn)火時(shí)恒溫箱的玻璃門應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。通過漸進(jìn)法測試確定極限值。測定可燃下（上）限時(shí)，如果在某濃度下未發(fā)生火焰?zhèn)鞑ガF(xiàn)象，則增大（減少）可燃?xì)怏w濃度直至測得能發(fā)生火焰?zhèn)鞑サ淖畹停ǜ撸舛龋蝗绻谀碀舛认掳l(fā)生火焰?zhèn)鞑ガF(xiàn)象，則減少（增大）可燃?xì)怏w濃度直至測得不能發(fā)生火焰?zhèn)鞑サ淖罡撸ǖ停舛?。測量可燃下

8、限時(shí)被試物的改變量每次不大于上次進(jìn)樣量的10%，測量可燃上限時(shí)被試物改變量每次不大于上次進(jìn)樣量的2%。每次試驗(yàn)后應(yīng)用濕度低于30%的清潔空氣沖洗試驗(yàn)裝置。反應(yīng)管壁及點(diǎn)火電極如有污染應(yīng)進(jìn)行清洗。新組裝的測定裝置在進(jìn)行正式測試前應(yīng)進(jìn)行不少于10次預(yù)實(shí)驗(yàn)。注：組分比例剛好在可燃范圍以外的混合物，點(diǎn)火后呈現(xiàn)的現(xiàn)象是在點(diǎn)火源上方會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小火焰冠；在某些情況下，火焰可能豎直傳播至瓶蓋處（若沒有火焰冠出現(xiàn)，則可能是點(diǎn)火能不充足）。如觀察到向上和部分向外的火焰?zhèn)鞑t說明混合物濃度為極限或近極限濃度。建議記錄每次試驗(yàn)時(shí)所觀察到的火焰現(xiàn)象，包括火焰冠的出現(xiàn)與否，向上、向外、向下的傳播等，這些現(xiàn)象可作為減小可燃與

9、不可燃的不確定區(qū)域的準(zhǔn)則。由于可能會(huì)出現(xiàn)無色火焰的情況（如氫氣火焰），可使用溫度測量探針（如熱電偶）。3.1.4 數(shù)據(jù)處理通過3.1.3的重復(fù)性操作，測得最接近的火焰?zhèn)鞑ズ筒粋鞑牲c(diǎn)的濃度，可燃極限濃度值按式（1）計(jì)算。=1/2×（1+ 2）·····························

10、···（1）式中：可燃極限濃度，單位為摩爾或體積的百分比（%）；1傳播濃度（最接近火焰不傳播），單位為摩爾或體積的百分比（%）；1不傳播濃度（最接近火焰?zhèn)鞑ィ?，單位為摩爾或體積的百分比（%）。3.1.5 重復(fù)性同一實(shí)驗(yàn)室測得的重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果，誤差應(yīng)不大于5%。3.2 球形裝置測定法3.2.1 方法提要在密閉容器內(nèi)點(diǎn)燃可燃?xì)怏w與空氣的均相混合物，觀察火焰從點(diǎn)火源向上和向外的傳播過程。每次試驗(yàn)被試物的濃度都不同，知道找到剛好可以維持火焰?zhèn)鞑サ臐舛葹橹埂?.2.2 儀器設(shè)備氣體可燃性球形測定裝置：由玻璃測試容器、絕熱室、電點(diǎn)火裝置、磁性攪拌器以及密封蓋等組成，見圖2。玻

11、璃測試容器由硼硅酸鹽玻璃制成的長頸燒瓶，短環(huán)頸，容積5000cm3，直徑為222mm，高度為305mm。點(diǎn)火電極為不銹鋼，直徑在3.175mm4.76mm之間，長317.5mm，電極之間的距離為6.4mm。絕熱腔后板開一個(gè)氣孔泄壓?；鸹òl(fā)生器（如15kV）應(yīng)能通過電極產(chǎn)生能量為10J/次的火花，可燃?xì)怏w和空氣混合氣利用電火花引燃。低量程壓力傳感器：測量向測試容器添加氣體時(shí)的分壓增量。傳感器及信號(hào)調(diào)整/放大器應(yīng)有足夠的精度，以確保獲取測量最低濃度時(shí)氣體分壓的變化。在傳感器外設(shè)隔離閥，放置爆燃產(chǎn)生的壓力破壞傳感器。應(yīng)對(duì)壓力測試儀及管子的體積所引起的誤差進(jìn)行分析。3.2.3 測定步驟3.2.3.1

12、檢查試驗(yàn)裝置的密閉性將試焰裝置抽真空，直至真空度小于等于667Pa（5mmHg）。5min后壓力計(jì)壓力降低不大于267 Pa（2mmHg），則認(rèn)為密閉性符合要求。將反應(yīng)管抽真空，直至壓力為1.33kPa（或更?。?，以確保上次被試物及燃燒產(chǎn)物已被消除。3.2.3.2 配制混合氣通過進(jìn)口閥加入氣體被試物至期望的壓力，移除分液漏斗上的蓋子，并打開活塞，使空氣緩慢進(jìn)入測試容器，松開蓋子撐架，關(guān)閉櫥門。圖2 可燃極限球形測定裝置筒圖3.2.3.3 攪拌至少連續(xù)攪拌5min，使其完全混合并達(dá)到熱平衡。最后一組試驗(yàn)應(yīng)攪拌更長的時(shí)間使其充分混合。3.2.3.4 點(diǎn)火停止攪拌，斷開各儀器間的連接線。調(diào)暗觀察區(qū)的

13、光線，激活電點(diǎn)火源，觀察點(diǎn)火及火焰?zhèn)鞑ミ^程。若被試物未被點(diǎn)火，至少重復(fù)一次試驗(yàn)，若仍未被點(diǎn)火，則該濃度為不可燃濃度。通過漸進(jìn)法測試確定極限值。測定可燃下（上）限時(shí)，如果在某濃度下未發(fā)生火焰?zhèn)鞑ガF(xiàn)象，則增大（減少）可燃?xì)怏w濃度直至測得能發(fā)生火焰?zhèn)鞑サ淖畹停ǜ撸舛龋蝗绻谀碀舛认掳l(fā)生火焰?zhèn)鞑ガF(xiàn)象，則減少（增大）可燃?xì)怏w濃度直至測得不能發(fā)生火焰?zhèn)鞑サ淖罡撸ǖ停舛?。測量可燃下限時(shí)被試物的改變量每次不大于上次進(jìn)樣量的10%，測量可燃上限時(shí)被試物改變量每次不大于上次進(jìn)樣量的2%。每次試驗(yàn)后應(yīng)用濕度低于30%的清潔空氣沖洗試驗(yàn)裝置。反應(yīng)管壁及點(diǎn)火電極如有污染應(yīng)進(jìn)行清洗。新組裝的測定裝置在進(jìn)行正式測試前應(yīng)

14、進(jìn)行不少于10次預(yù)實(shí)驗(yàn)。注：組分比例剛好在可燃范圍以外的混合物，點(diǎn)火后呈現(xiàn)的現(xiàn)象是在點(diǎn)火源上方會(huì)出現(xiàn)一小的火焰冠；在某些情況下，火焰可能豎直傳播至瓶蓋處（若沒有火焰冠出現(xiàn)，則有可能是點(diǎn)火能不充足）。若觀察到向上和部分向外的火焰?zhèn)鞑t說明混合物濃度為極限或近極限濃度。建議記錄每次試驗(yàn)時(shí)所觀察到的火焰現(xiàn)象，包括火焰冠的出現(xiàn)與否，向上、向外、向下的傳播等。這些現(xiàn)象可以作為減小燃與不燃的不確定區(qū)域的準(zhǔn)則。由于可能會(huì)出現(xiàn)無色火焰的情況（如氫氣火焰），可使用溫度測量探針（如熱電偶）。3.2.4 數(shù)據(jù)處理通過3.2.3的重復(fù)性操作，測得最接近的火焰?zhèn)鞑ズ筒粋鞑牲c(diǎn)的濃度，可燃極限濃度值按式（1）計(jì)算。3.2.5 重復(fù)性同一實(shí)驗(yàn)室測得的重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果，誤差應(yīng)不大于5%。4 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a） 被試物信息：應(yīng)包括被試物的名稱、性狀、規(guī)格或純度、生產(chǎn)者、生產(chǎn)日期/批號(hào)、失效期、貯存條件等；b） 試驗(yàn)條件和試驗(yàn)方法：應(yīng)包括采用的方法、試驗(yàn)溫度、測定時(shí)的大氣壓、儀器名稱以及生產(chǎn)廠家和規(guī)格型號(hào)等、測定過程、計(jì)算方法等；c） 試驗(yàn)結(jié)果：應(yīng)包括可燃下限與可燃上限，所有測試結(jié)果的數(shù)據(jù)和平均值等；d） 與結(jié)果解釋有關(guān)的其他信息。參考文獻(xiàn)1GB/T 21844-2008 化合物（蒸氣和氣體）易燃性濃度限值的標(biāo)準(zhǔn)試