保健食品檢測試驗(yàn)

1、保健食品檢測試驗(yàn)一、保健食品衛(wèi)生學(xué)檢測1、衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目的確定：根據(jù)產(chǎn)品的詳細(xì)配方和原料組成、主要工藝、劑型及其他相關(guān)資料，依據(jù)保健食品和各類食品相關(guān)國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，確定衛(wèi)生學(xué)檢驗(yàn)項(xiàng)目。 2、衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)常用檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法 GB/T5009.1- 203-2003 GB/T5009.23;190;191-2006 食品衛(wèi)生微生物檢驗(yàn)方法 GB/T4789.1-31;33-35-2003每個(gè)指標(biāo)都要列出具體的檢驗(yàn)方法,如一個(gè)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有多個(gè),要列出具體用的是哪一個(gè)方法。3、確定衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目的主要依據(jù)之一是GB16740保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)：感官指標(biāo)凈含量 鉛、總

2、砷、總汞微生物（1）單件定量包裝產(chǎn)品凈含量允許負(fù)偏差 凈含量Q負(fù)偏差Q的百分比g或mL5g50g5mL50mL950g100g50mL100mL4.5100g200g100mL200mL4.5200g300g200mL300mL9300g500g300mL500mL3500g1kg500mL1L151kg10kg1L10L1.5（2）鉛、總砷、總汞項(xiàng) 目限 量一般產(chǎn)品個(gè)別產(chǎn)品鉛(以Pb計(jì),mg/kg ）0.5一般膠囊產(chǎn)品1.5；以藻類和茶類*為原料的固體飲料和膠囊產(chǎn)品2.0總砷 (以As計(jì),mg/kg ）0.3以藻類和茶類*為原料的固體飲料和所有膠囊產(chǎn)品1.0總汞 (以Hg計(jì),mg/kg ）以

3、藻類和茶類*為原料的固體飲料和所有膠囊產(chǎn)品0.3（其他：植物性原料直接配料產(chǎn)品、海產(chǎn)品）備注：配方中茶葉含量30%檢測方法：鉛GB/T5009.12-2003 第一法:石墨爐原子吸收光譜法 第二法:氫化物原子熒光光譜法 第三法:火焰原子吸收光譜法 總砷 GB/T5009.11-2003 第一法:氫化物原子熒光光度法 第二法:銀鹽法 第三法:砷斑法 總汞 GB/T5009.17-2003 第一法：原子熒光光譜法 第二法：冷原子吸收光譜法（3）微生物指標(biāo)項(xiàng) 目限 量液態(tài)產(chǎn)品固態(tài)或半固態(tài)產(chǎn)品蛋白質(zhì)1%蛋白質(zhì)1.0%蛋白質(zhì) 4.0%蛋白質(zhì)4.0%菌落總數(shù) cfu/g或mL100010030000100

4、0大腸菌群 MPN/100g或100mL4069040霉菌 cfu/g或mL10102525酵母 cfu/g或mL10102525致病菌（指腸道致病菌和致病性球菌）不得檢出罐頭食品商業(yè)無菌檢測方法：菌落總數(shù)：GB/T4789.2-2003大腸菌群：GB/T4789.3-2003霉菌：GB/T4789.15-2003酵母：GB/T4789.15-2003致病菌（指腸道致病菌和致病性球菌）沙門氏菌：GB/T4789.4-2003志賀氏菌：GB/T4789.5-2003金黃色葡萄球菌：GB/T4789.10-2003溶血性鏈球菌：GB/T4789.11-2003從安全性角度出發(fā)，測定膠囊類樣品的鉛、

5、總砷、總汞、微生物指標(biāo)時(shí)須包括膠囊皮。（4）其他經(jīng)常檢測的衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)指標(biāo)樣品類型可參考的檢驗(yàn)方法水分硬膠囊、顆粒劑、片劑、袋裝茶劑、蜜丸、濃縮蜜丸、水蜜丸、濃縮水蜜丸等GB/T5009.3-2003灰分硬膠囊、軟膠囊、顆粒劑、片劑、袋裝茶劑、蜜丸、濃縮蜜丸等GB/T5009.4-2003酸價(jià)過氧化值含油脂較高的樣品（如富含植物油產(chǎn)品、魚油類、植物油為稀釋劑的軟膠囊等）GB/T5009.37-2003GB/T5009.56-2003黃曲霉毒素B1植物油類產(chǎn)品、植物油為稀釋劑的軟膠囊、發(fā)酵產(chǎn)品等GB/T5009.22-2003黃曲霉毒素M1乳制品（如奶粉.牛初乳等）GB/T5009.24-2003

6、 GB/T18980-2003pH口服液、飲料GB8538-1995可溶性固形物口服液、飲料GB12143-89乙醇濃度、甲醇、雜醇油總固體酒類產(chǎn)品（38%）GB/T5009.48-2003（60%折算）六六六、滴滴涕茶葉、植物性原料直接配料產(chǎn)品GB/T5009.19-2003鎘以海產(chǎn)品為原料產(chǎn)品GB/T5009.15-2003崩解時(shí)限（分鐘）硬膠囊和軟膠囊60片劑60（泡騰片5）藥典2010版溶散時(shí)限（分鐘）小蜜丸、水蜜丸60濃縮蜜丸、濃縮水蜜丸120藥典20010版溶劑殘留根據(jù)生產(chǎn)工藝中所用溶劑而定GB/T5009.37-2003(4.8)藥典方法食品添加劑各類樣品，根據(jù)配方確定注：不同劑

7、型水分指標(biāo)要求劑型水分指標(biāo)要求蜜丸和濃縮蜜丸水蜜丸和濃縮水蜜丸15% 12%硬膠囊(內(nèi)容物為液體或半固體不檢查水分)軟膠囊9 %（除另有規(guī)定外）對水分不做要求茶劑（袋裝茶劑與煎煮茶劑）12%（除另有規(guī)定外）顆粒劑6%（除另有規(guī)定外）片劑除另有規(guī)定外，對水分不做具體要求。劑型水分指標(biāo)要求保健食品中的奶粉 5%保健食品中豆奶粉 4%保健食品中的餅干6.5%（5）不同原料的衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)檢測要求原料指標(biāo)可參考的檢驗(yàn)方法螞蟻類產(chǎn)品錳蟻酸GB/T5009.90-2003蘋果、山楂展青霉素GB/T5009.185-2003紅曲桔青霉素黃曲霉毒素B1保健食品檢驗(yàn)與評價(jià)技術(shù)規(guī)范 2003年版GB/T5009.22

8、-2003大豆磷脂原料濃縮磷脂粉狀磷脂丙酮不溶物乙醚不溶物丙酮不溶物65%乙醚不溶物0.3%丙酮不溶物95%乙醚不溶物0.5%SB/T10206卵磷脂原料乙醇可溶物99%SB/T10206殼聚糖脫乙酰度85 %保健食品檢驗(yàn)與評價(jià)技術(shù)規(guī)范 2003年版褪黑素純度99.5 %大孔吸附樹脂純化原料原料中大孔吸附樹脂殘留物核酸純度80%輔酶Q10純度99%二、穩(wěn)定性檢測（1）穩(wěn)定性試驗(yàn)的方式保溫加速試驗(yàn)：3批樣品，37-40、75%相對濕度下保存90天，每30天檢測一次；穩(wěn)定性試驗(yàn)報(bào)告包括:3批樣品保溫前(衛(wèi)生學(xué))、保溫30天、60天、90天的樣品檢驗(yàn)結(jié)果；規(guī)定保質(zhì)期2年。按照樣品標(biāo)簽說明書要求的保存

9、條件進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)：如：酸奶在4下保存14天，在保存前、后分別對3批樣品進(jìn)行檢測。（2）穩(wěn)定性試驗(yàn)檢測指標(biāo)選擇的基本原則： 功效或標(biāo)志性成分 微生物指標(biāo) 在穩(wěn)定性試驗(yàn)中易發(fā)生變化指標(biāo)（包括衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)和人為添加但不作為功效成分的某些營養(yǎng)素）：如水分、酸價(jià)、過氧化值、pH、崩解時(shí)限、維生素A、E、D、維生素C、B族維生素 衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)已檢測，穩(wěn)定性試驗(yàn)不必再檢測的指標(biāo)：六六六、滴滴涕、黃曲霉毒素、食品添加劑等 衛(wèi)生學(xué)試驗(yàn)已檢測，穩(wěn)定性試驗(yàn)中一般也不會發(fā)生變化，但目前仍在穩(wěn)定性試驗(yàn)中檢測的指標(biāo)：如重金屬、灰份、凈含量等。三、功效或標(biāo)志性成分試驗(yàn)（1）基本概念 功效成分一般是指經(jīng)科學(xué)研究或國內(nèi)外文獻(xiàn)證實(shí)

10、，產(chǎn)品中含有從天然原料中提取或人工合成的一種或幾種與所申報(bào)的保健功能直接相關(guān)的成分。 標(biāo)志性成分是指產(chǎn)品固有的特征性物質(zhì)。 功效（標(biāo)志性）成分及其指標(biāo)值有申報(bào)者自行提出。 功效/標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法列入批準(zhǔn)證書附件。（2）確定功效或標(biāo)志性成分及其指標(biāo)值的一般原則：配方中各原料的投入量；生產(chǎn)工藝及加工過程中對功效或標(biāo)志性成分的影響；多次功效或標(biāo)志性成分的檢測結(jié)果；該功效或標(biāo)志性成分檢測方法的變異度；國內(nèi)外有關(guān)該功效或標(biāo)志性成分的安全性評價(jià)資料（不應(yīng)選擇有安全性問題的成分）；所選擇確定的功效或標(biāo)志性成分應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法或經(jīng)過驗(yàn)證可行的分析方法。（3）功效或標(biāo)志性成分的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 保健食品檢驗(yàn)與評價(jià)

11、技術(shù)規(guī)范 2003年版 保健食品功效成分及衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)規(guī)范 第二部分（27個(gè)檢驗(yàn)方法）; GB/T5009.1- 203-2003 中部分方法; GB/T4789.34(雙歧),35(乳酸菌)-2003; 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn); 藥典 主要針對單一藥材中某些成分的檢驗(yàn); 注：標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法對所申報(bào)產(chǎn)品的適用性功效或標(biāo)志性成分無標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法時(shí)國食藥監(jiān)注（2005）203號文件規(guī)定：由申請人提供詳細(xì)的檢測方法、方法學(xué)研究結(jié)果以及驗(yàn)證報(bào)告。國食藥監(jiān)注（2007）11號文件規(guī)定：送檢人提供的功效或標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法為自行研制，進(jìn)行保健食品試驗(yàn)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)要求送檢人書面予以說明，并提供該方法的來源、依據(jù)、方法的研究和

12、驗(yàn)證資料以及包括原理、操作步驟、樣品前處理等內(nèi)容的詳細(xì)方法。如送檢人提供的方法不適合送檢的樣品時(shí)，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)不得擅自修改，應(yīng)將有關(guān)情況反饋送檢人，由其進(jìn)行研究并提供方法后，再對送檢樣品進(jìn)行試驗(yàn)，以確保試驗(yàn)方法與送檢產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法一致（4）功效或標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法列入企標(biāo)的附錄A，按下列順序給出： 適用范圍 原理 試劑和標(biāo)準(zhǔn)對照品（注明來源、純度）； 儀器設(shè)備或裝置； 試樣制備； 操作步驟； 結(jié)果的表述（包括計(jì)算公式）。（5）部分原料的功效/標(biāo)志性成分（僅供參考）原 料功效/標(biāo)志成分可參考的檢驗(yàn)方法西洋參/人參總皂苷/人參皂苷保健食品檢驗(yàn)與評價(jià)技術(shù)規(guī)范 2003年版冬蟲夏草及菌絲體腺苷紅

13、景天紅景天苷大蒜提取物大蒜素蕈類（粗）多糖保健食品功效成分檢驗(yàn)方法中國營養(yǎng)學(xué)會營養(yǎng)分析分會茶葉茶氨酸、茶多酚、兒茶素保健食品檢驗(yàn)與評價(jià)技術(shù)規(guī)范 2003年版原 料功效/標(biāo)志成分可參考的檢驗(yàn)方法銀杏葉銀杏總黃酮保健食品檢驗(yàn)與評價(jià)技術(shù)規(guī)范 2003年版GB/T5009.82-2003五味子五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素植物油不飽和脂肪酸維生素E蜂皇漿10-羥基-2-癸烯酸GB/T9697-2003深海魚油EPA、DHAGB/T5009.168-2003魔芋膳食纖維AOAC991.43牛初乳IgGGB/T5009.194-2003蘆薈蘆薈苷原 料功效/標(biāo)志成分可以參考的檢驗(yàn)方法葡萄籽提取物原花青

14、素保健食品檢驗(yàn)與評價(jià)技術(shù)規(guī)范2003年版紅曲洛伐它丁山楂、蜂膠、花粉黃酮類低聚糖異麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖動(dòng)物性原料蛋白質(zhì)、氨基酸GB/T5009.5;124-2003角鯊烯角鯊烯絞股藍(lán)絞股藍(lán)總皂苷原 料功效/標(biāo)志成分原 料功效/標(biāo)志成分番茄提取物番茄紅素梔子梔子苷赤芍芍藥苷葛根葛根素靈芝孢子粉靈芝三萜葡萄白藜蘆醇金銀花菊花綠原酸大豆提取物大豆異黃酮大豆皂甙蕃瀉葉番瀉苷杜仲桃葉珊瑚苷荷葉荷葉堿黃芪黃芪甲苷淫羊藿淫羊藿苷當(dāng)歸阿魏酸原 料功效/標(biāo)志成分原 料功效/標(biāo)志成分丹參丹參酮酸棗仁酸棗仁總皂苷刺五加異嗪皮啶山茱萸熊果酸甘草甘草酸天麻天麻素羅布麻槲皮素、蕓香苷螺旋藻蛋白質(zhì)、胡蘿卜素、B

15、1、B2等營養(yǎng)素如增加骨密度添加的維生素D和鈣、改善貧血添加的鐵等益生菌乳酸菌、雙歧桿菌（不測菌落總數(shù)）四、安全性評價(jià)試驗(yàn)1、安全性評價(jià)的內(nèi)容：第一階段：急性毒性實(shí)驗(yàn)（LD50；聯(lián)合急性毒性；一次最大耐受實(shí)驗(yàn)。）第二階段：遺傳毒性實(shí)驗(yàn)；30天喂養(yǎng)實(shí)驗(yàn)；傳統(tǒng)致畸實(shí)驗(yàn)。第三階段：亞慢性毒性實(shí)驗(yàn)90天喂養(yǎng)；繁殖實(shí)驗(yàn)；代謝實(shí)驗(yàn)。第四階段：慢性毒性實(shí)驗(yàn)（包括致癌實(shí)驗(yàn)）。2、試驗(yàn)原則：根據(jù)原料的種類和使用劑量來確定A)原則上不需進(jìn)行毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)的：1)營養(yǎng)素強(qiáng)化劑或營養(yǎng)素補(bǔ)充劑2)傳統(tǒng)食品（包括藥食同源種類）為原料，使用傳統(tǒng)工藝（如用水提?。┥a(chǎn)的，使用劑量為常規(guī)劑量的。 B)需進(jìn)行急性毒性實(shí)驗(yàn)及致突變實(shí)驗(yàn)

16、的：傳統(tǒng)食品（包括藥食同源種類）為原料，用水以外溶劑提取生產(chǎn)的，使用劑量為常規(guī)劑量的。C)需要進(jìn)行第1、2階段毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)的1)傳統(tǒng)食品（包括藥食同源種類）為原料，使用傳統(tǒng)工藝（如用水提?。┥a(chǎn)的，使用劑量超過常規(guī)劑量的2)傳統(tǒng)食品（包括藥食同源種類）為原料，用水以外溶劑提取生產(chǎn)的，使用劑量超過常規(guī)劑量的。（必要時(shí)加做傳統(tǒng)致畸實(shí)驗(yàn)和第三階段毒性實(shí)驗(yàn)）3）以衛(wèi)生部規(guī)定容許作為保健食品原料生產(chǎn)的（必要時(shí)加做傳統(tǒng)致畸實(shí)驗(yàn)和第三階段毒性實(shí)驗(yàn)）4）在衛(wèi)生部51號文件容許作為保健食品原料以外的，若資料顯示未發(fā)現(xiàn)毒性或毒性甚微，并且有大數(shù)量人群長期食用歷史且未發(fā)現(xiàn)有害作用的動(dòng)植物。5）在國外多個(gè)國家廣泛食用的

17、原料，若有安全性資料的。6）已知的化學(xué)物，若國際組織系統(tǒng)的對其安全性進(jìn)行過評價(jià)，又有資料證明質(zhì)量與國外一致的。（如第1、2階段實(shí)驗(yàn)結(jié)果與國外一致，既不需進(jìn)行進(jìn)一步的毒性實(shí)驗(yàn)否則既應(yīng)進(jìn)行） D)需要進(jìn)行三階段毒性實(shí)驗(yàn)的非普通食品（含藥食同源）且在衛(wèi)生部51號文件容許作為保健食品原料以外的，僅在國外少數(shù)地區(qū)或國內(nèi)局部地區(qū)有食用歷史。（必要時(shí)做四階段）E)需進(jìn)行四階段毒性實(shí)驗(yàn)的非普通食品（含藥食同源）且在衛(wèi)生部51號文件容許作為 保健食品原料以外的，國內(nèi)外沒有食用歷史的。3、毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的1）急性毒性實(shí)驗(yàn)：測定LD50，了解受試物的毒性強(qiáng)度、性質(zhì)及可能的靶器官，為進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)的計(jì)量和毒性觀察指標(biāo)提供

18、依據(jù)，進(jìn)行毒性分級。2）遺傳毒性實(shí)驗(yàn)：對受試物的遺傳毒性及是否具有潛在的致癌性進(jìn)行篩選。3）30天喂養(yǎng)實(shí)驗(yàn)：進(jìn)一步了解受試物的毒性，觀察受試物對生長發(fā)育、生化指標(biāo)等的影響。4）致畸實(shí)驗(yàn)：了解受試物是否具有致畸作用5）亞慢性毒性實(shí)驗(yàn)90天喂養(yǎng)，繁殖實(shí)驗(yàn)觀察受試物經(jīng)較長時(shí)間喂養(yǎng)后對動(dòng)物的毒作用性質(zhì)和靶器官，了解對繁殖及子代的發(fā)育毒性，觀察對于生長發(fā)育的影響。為進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)提供依據(jù)。6）代謝實(shí)驗(yàn)：了解受試物的吸收分布排泄及蓄積等情況，了解代謝產(chǎn)物的形成，尋找可能的靶器官，為慢性實(shí)驗(yàn)選擇動(dòng)物提供依據(jù)7）慢性毒性實(shí)驗(yàn)：了解長期接觸后出現(xiàn)的毒性作用及致癌作用，確定最大未觀察到有害作用劑量和致癌的可能性。為受

19、試物是否可用的最終評價(jià)依據(jù)4、 結(jié)果判定1）急性毒性實(shí)驗(yàn)：LD50>人體劑量的100倍未出現(xiàn)死亡劑量>10g/kgBW9（涵人體劑量的100倍）最大耐受劑量未出現(xiàn)死亡進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)2）遺傳毒性實(shí)驗(yàn)三項(xiàng)致突變實(shí)驗(yàn)（Ames實(shí)驗(yàn)、微核實(shí)驗(yàn)、精子畸形實(shí)驗(yàn)）陰性，可進(jìn)行進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)。3）30天喂養(yǎng)最大未觀察到有害劑量>人體推薦劑量的100倍，可結(jié)合其他實(shí)驗(yàn)結(jié)果作出初步安全性評價(jià)對于人體攝入劑量較大的，若最大灌胃劑量組或飼料最大摻入量組未發(fā)現(xiàn)毒性，可結(jié)合其他實(shí)驗(yàn)結(jié)果作出初步安全性評價(jià)最小觀察到有害劑量<人體推薦量100倍，或觀察到毒性的最小劑量組在飼料中的比例<10%，且劑量

20、<100倍人體劑量100倍，應(yīng)放棄該受試物為保健食品。4）傳統(tǒng)致畸實(shí)驗(yàn)以LD50或30天喂養(yǎng)實(shí)驗(yàn)的最大未觀察到有害劑量設(shè)計(jì)劑量組，如任何一組有致畸作用，則放棄該受試物為保健食品。如發(fā)現(xiàn)胚胎毒性，應(yīng)進(jìn)一步繁殖實(shí)驗(yàn)。5）90天喂養(yǎng)，繁殖實(shí)驗(yàn)國內(nèi)外部分地域有食用歷史的最大未觀察到有害劑量>人體推薦劑量的100倍，可結(jié)合其他實(shí)驗(yàn)結(jié)果作出安全性評價(jià)最小觀察到有害劑量<人體推薦量100倍，或觀察到毒性的最小劑量組在飼料中的比例<10%，且劑量<100倍人體劑量，應(yīng)放棄該受試物為保健食品國內(nèi)外均無食用歷史的原料：最大未觀察到有害劑量<可能攝入量的100倍，表示毒性較強(qiáng)。最

21、大未觀察到有害劑量為可能攝入量100300倍，進(jìn)行第四階段毒理實(shí)驗(yàn)。最大未觀察到有害劑量>可能攝入量的300倍,可進(jìn)行安全性評價(jià)6）慢性毒性實(shí)驗(yàn)、致癌實(shí)驗(yàn)最大未觀察到有害劑量<可能攝入量的50倍，表示毒性較強(qiáng)。最大未觀察到有害劑量為可能攝入量的50100倍，經(jīng)安全性評價(jià)后決定最大未觀察到有害劑量>可能攝入量的100倍，可考慮用于保健食品。致癌性為陽性的：只在實(shí)驗(yàn)組發(fā)生腫瘤實(shí)驗(yàn)組腫瘤發(fā)生率高于對照組實(shí)驗(yàn)組多發(fā)性腫瘤明顯，對照組中無或少數(shù)實(shí)驗(yàn)組的腫瘤與對照組無差異，但實(shí)驗(yàn)組發(fā)生早五、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出具試驗(yàn)報(bào)告的基本要求（1）試驗(yàn)報(bào)告有效期為自檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)簽發(fā)之日起的2年內(nèi)，超過有效期的試驗(yàn)報(bào)告不予受理；（2）試驗(yàn)報(bào)告中中樣品名稱、規(guī)格包裝、送檢單位、樣品生產(chǎn)單位、樣品批號應(yīng)與