SR8plus溶出儀標準操作規(guī)程

1、1. 目 的 為 使 儀 器 正 常 運 轉(zhuǎn)，保 證 結(jié) 果 的 可 靠 性 ，特 制 定 此 操 作 規(guī) 程。2. 適 用 范 圍化 驗 室 3. 責 任 者 化 驗 員 應 嚴 格 遵 照 該 操 作 規(guī) 程 , QC 主 管 負 責 監(jiān) 督 本 規(guī) 程 的 實 施 。 4. 定 義無 5. 安 全 注 意 事 項無 6. 操 作 規(guī) 程 6.1. 準 備6.1.1. 控 制 水 槽 水 位，使 之 高 于 溶 出 杯 中 介 質(zhì) 的 高 度。6.1.2. 開 啟 溶 出 儀，自 動 取 樣 器 及 打 印 機 電 源。6.1.3. 排 除 對 試 驗 有 影 響 振 動 干 擾。6.1.

2、4. 調(diào) 節(jié) 高 度：將 槳 或 藍 的 底 部 輕 輕 置 于 杯 的 底 部，抬 起 顯 示 面 板，墊 上 標 準 墊 塊 P 或 B ( P 為 轉(zhuǎn) 槳 法，B 為 轉(zhuǎn) 藍 法)，放 下 顯 示 面 板，測 槳 或 藍 的 底 部 距 杯 底 距 離 應 為 2.5+0.2cm。6.1.5. 溶 出 介 質(zhì) 使 用 前 需 脫 氣。6.1.6. 設 定 試 驗 所 需 參 數(shù)：按 JKL 鍵 進 入PROTOCOL 畫 面，依 次 設 定 轉(zhuǎn) 速 、 水 浴 溫 度、試 驗 時 長、自 動 打 印 間 隔、設 定 藥 品 名 稱、藥 品 劑 量 及測 定 方 法。 6.1.7. 按 E

3、sc 鍵 退 回 主 菜 單 后，光 標 移 至 Header 項 下， 輸 入 操 作 員 姓 名，藥 品 批 號 及 注 意 事 項，按 ENTER 鍵。6.2. 試 驗 操 作 過 程6.2.1. 在 采 用 逐 個 取 樣 時，轉(zhuǎn) 藍 法 要 在 轉(zhuǎn) 藍 到 位 后 才 能 按 下 RUN 鍵 啟 動 計 時，槳 板 法 要 在 藥 片 到 達 底 部 時 才 能 啟 動 轉(zhuǎn) 軸 計 時。6.2.2. 采 用 自 動 樣 器 要 注 意 交 叉 污 染。6.2.3. 取 樣 位 置 在 轉(zhuǎn) 藍 上 部 或 轉(zhuǎn) 槳 葉 上 部 到 介 質(zhì) 表 面 中 間 位 置，距 離 溶 出 杯 壁

4、約1cm 處 取 樣，并 盡 量 在 30 秒 內(nèi) 完 成。6.2.4. 按 各 藥 品 項 下 規(guī) 定 取 出 適 量 溶 液，棄 去 初 濾 液，續(xù) 濾 液 備 用。6.2.5. 樣 品 取 出 待 冷 卻 到 室 溫 后，按 規(guī) 定 方 法 測 定。6.3. 結(jié) 束 工 作6.3.1. 先 清 洗 轉(zhuǎn) 藍 或 轉(zhuǎn) 軸，再 取 出 杯 子 進 行 清 洗 。6.3.2. 試 驗 結(jié) 束 后 按 STOP 鍵，待 畫 面 消 失 后，切 斷 電 源。6.3.3. 試 驗 中 如 有 不 正 常 情 況，應 做 記 錄 并 報 上 級 主 管。6.4. 在 使 用 此 設 備 后 應 填 寫

5、使 用 記 錄 (參 見 附 錄 1)。 7. 儀 器 的 維 護 7. 1 每 次 實 驗 完 畢 ，要 將 濺 灑 在 系 統(tǒng) 上 的 溶 出 介 質(zhì) ， 用 濕 布 擦 拭 干 凈.7. 2 每 周 檢 查 兩 個 水 浴 循 環(huán) 器 ，檢 查 空 氣 濾 頭 是 否 堵 塞 ， 氣 泡 的 流 動 形 狀 是 否 正 常，至 少 每 月 更 換 一 次 水 浴 鍋 中 的 水 ， 每 六 個 月 更 換 一 次 水 浴 循 環(huán) 器 的 空 氣 濾 頭 。 7. 3 每 六 個 月 檢 查 一 次 溫 度 的 準 確 性 ， 若 溫 度 探 頭 的 顯 示 溫 度 ， 與 一 經(jīng) 過 校

6、 正 的 玻 璃 溫 度 計相 比 ，溫 度 之 差 超 過 0. 1oC , 則 須 依 次 校 正 溫 度 探 頭 和 水 浴 的 溫 度 。 7. 4 每 六 個 月 檢 查 一 次 驅(qū) 動 頭 和 導 桿 ， 若 導 桿 上 下 運 動 不 夠 平 滑 ，則 需 要 在 導 桿 上 ， 涂 上 適 量 潤 滑 油 。 7.5 每 六 個 月 檢 查 一 次 軸 承 的 轉(zhuǎn) 動 是 否 靈 活 ， 若 有 問 題 ， 需 要 與 維 修 工 程 師 聯(lián) 系 。7.6 每 一 年 檢 查 一 次 空 轉(zhuǎn) 輪 轉(zhuǎn) 動 是 否 靈 活 ，并 檢 查 傳 動 帶 的 磨 損 情 況 以 及 傳

7、動 帶 運 動 時 的 松 緊 程 度 和 振 動 情 況 。 若 發(fā) 現(xiàn) 傳 動 帶 過 度 磨 損 ， 則 須 更 換 新 的 傳 動 帶 。 7.7 溶出儀槳葉的垂直度校正由實驗室儀器負責人每周使用經(jīng)過校正的三角尺對每個槳葉的垂直度進行測定，每個槳葉都應該與溶出儀的底部平臺呈90度，如出現(xiàn)異常情況，及時通知供應商對其進行調(diào)整。7.8 溶出儀槳葉中心位置的校正每周由實驗室儀器負責人員使用供應商提供的校正工具對每個槳葉的中心位置進行測定，分別在轉(zhuǎn)速為50rpm及100rpm的運行狀況下，對每個槳葉的中心位置測定。接受限度：偏差應不大于2mm。7.8 溶出儀槳葉與溶出杯底部的高度每周由實驗室儀

8、器負責人使用供應商提供的校正工具(該工具的直徑應每年使用校正過的游表卡尺進行校正，直徑應在25±2mm的范圍內(nèi))對溶出儀槳葉與溶出杯底部的間距進行測定，將溶出儀的槳葉放置在正常運行狀態(tài)，使用該工具分別對6個溶出杯的間距進行測定，小球應恰好通過該間距。8. 儀 器 的 校 正 8.1 校正頻率： 每6 個月8.2 主控臺水平檢測：用水平儀對水平進行檢測，在操作位置校準主控平臺，確保主控平臺及基座是水平的。8.3 旋轉(zhuǎn)速度：使用經(jīng)過校正的轉(zhuǎn)速儀對儀器的轉(zhuǎn)速進行校正，在溶出儀的軸上貼上專用的反光膠帶，分別設定儀器的轉(zhuǎn)速為50rpm及100rpm，使用轉(zhuǎn)速儀進行測定。每個軸需要測定1 分鐘，

9、 隨機記錄顯示的3 個讀數(shù)，取平均值為測定結(jié)果。接受限度：測定結(jié)果必須在設定值的±4% 的范圍內(nèi)。轉(zhuǎn)速： 50rpm溶出杯號碼讀數(shù)1(rpm)讀數(shù)2(rpm)讀數(shù)3(rpm)平均值(rpm)123456轉(zhuǎn)速： 100rpm溶出杯號碼讀數(shù)1(rpm)讀數(shù)2(rpm)讀數(shù)3(rpm)平均值(rpm)1234568.4 水浴溫度：將溶出儀的溫度設定在37，待儀器溫度達到穩(wěn)定后使用經(jīng)過校正的溫度計對每個溶出杯的溫度進行測定，從1號杯至6號杯逐個進行測定并記錄，隨后重新對6 個溶出杯的溫度 進 行測定，取平均值為測定結(jié)果。接受限度：測定結(jié)果必須在37±0.5 的范圍內(nèi)。8.5 去氫可

10、的松10mg 片溶出度測試· 標準溶液：取約16mg 去氫可的松對照品于100ml容量瓶內(nèi)，加入5ml 無水乙醇，用水稀釋至刻度。取該溶液5ml于100ml容量瓶內(nèi)，加水稀釋至刻度。· 向每個溶出杯內(nèi)加入500ml經(jīng)過脫氣的純化水。設定儀器的參數(shù)為37，50rpm。在每個溶出杯內(nèi)加入一片10mgUSP去氫可的松校正片待30分鐘后(±36sec).取15ml溶液，棄去12ml初濾液。取續(xù)濾液在242nm測定標準溶液及樣品溶液的吸收度。· 按下式計算去氫可的松的Q 值A(chǔ)u×Ws×P×500As×100×10&

11、#215;2000Q = ×100%Au=樣品溶液的吸收值A(chǔ)s= 標準溶液的吸收值Ws=去氫可的松對照品的重量，mgP= 去氫可的松對照品的純度%· 與證書提供的該批校正片的溶出限度相比較8.6 水楊酸片溶出度測試：· 0.05M磷酸緩沖液的配制：稱取61.24g磷酸二氫鉀于2250ml無二氧化碳水中，加入1760ml的0.2M的氫氧化鈉溶液(取16g氫氧化鈉于2000ml無二氧化碳水中)。然后用無二氧化碳水稀釋到9L。確保在室溫條件下該溶液的 pH值在7.357.45 之間。· 標準溶液：取約45mg去水楊酸對照品于250ml容量瓶內(nèi)，用0.05M的磷

12、酸鉀緩沖液稀釋到250ml。取20ml 該溶液于100ml 容量瓶內(nèi)，用0.05M 的磷酸鉀緩沖液稀釋至刻度。· 向每個溶出杯內(nèi)加入900ml的0.05M的磷酸鉀緩沖液，設定儀器的參數(shù)為37，50rpm。在每個溶出杯內(nèi)加入一片300mgUSP水楊酸校正片待30分鐘后 (±36sec)。取15ml溶液，棄去12ml初濾液。取續(xù)濾液10ml,用磷酸鹽緩沖液稀釋到20ml。在296nm測定標準溶液及樣品溶液的吸收度。· 按下式計算水楊酸的Q 值A(chǔ)u×Ws×P×1800As×100×1250×300Q = 

13、15;100%Au=樣品溶液的吸收值A(chǔ)s= 標準溶液的吸收值Ws=水楊酸對照品的重量，mgP= 水楊酸對照品的純度%· 與證書提供的該批校正片的溶出限度相比較9. 化 驗 員 的 培 訓 化 驗 員 必 須 經(jīng) 過 操 作 及 日 常 維 護 的 培 訓 后 ，方 能 使 用 該 儀 器 。 10. 參 照 SR8 plus 溶 出 儀 使 用 手 冊 DISSOETTE I I自 動 取 樣 器 操 作 手 冊 CAP002 溶出度的測定 ( Version 02)11. 分 發(fā) 部 門 質(zhì) 量 保 證 部12. 修 訂 歷 史 ： 在溶出儀的日常檢查中增加對溶出儀槳葉的垂直度、中

14、心度及槳葉底部與溶出杯底部校正的要求。 附 錄 1： SR8 plus 溶 出 儀 使 用 記 錄 使 用日 期 實 驗 項 目 儀 器 狀 態(tài) 操 作 者 備 注 DateTesting ItemsStatus of the InstrumentOperatorRemark附錄2 培 訓 成 績 評 估被 培 訓 者 ： 日 期 ： 培 訓 者 ： 日 期 ：S O P編 號 /版 本 號 ： SOP文 件 名 QCT022/4SR8 plus 溶出儀標準操作規(guī)程 培 訓 題 目 有 變 化 無 變 化 被 培 訓 者 應 該 正 確 地 回 答 以 下 關(guān) 鍵 問 題 ：1 . 問 : 如 何 對 溶 出 儀 的 高 度 進 行 調(diào) 節(jié) ？ 答 :9.1 2 . 問 : 應多長時間對溶出儀進行一次校正 ？ 答 :