材料分析測試技術(shù)

1、會計學(xué)1材料分析測試技術(shù)材料分析測試技術(shù) 掃描電子顯微鏡的成像原理和透射電子顯微鏡完全不同。它不用電磁透鏡放大成像，而是以類似電視攝影顯像的方式，利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。新式掃描電子顯微鏡的二次電子像的分辨率已達到34nm，放大倍數(shù)可從數(shù)倍原位放大到20萬倍左右。由于掃描電子顯微鏡的景深遠比光學(xué)顯微鏡大，可以用它進行顯微斷口分析。用掃描電子顯微鏡觀察斷口時，樣品不必復(fù)制，可直接進行觀察，這給分析帶來極大的方便。因此，目前顯微斷口的分析工作大都是用掃描電子顯微鏡來完成的。 由于電子槍的效率不斷提高，使掃描電子顯微鏡的樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的

2、探測器。因此，目前的掃描電子顯微鏡不只是分析形貌像，它可以和其它分析儀器相組合，使人們能在同一臺儀器上進行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。 樣品在電子束的轟擊下會產(chǎn)生圖12-1所示的各種信號。 1背散射電子 背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90的那些入射電子，其能量沒有損失(或基本上沒有損失)。由于入射電子的能量很高，所以彈性背散射電子的能量能達到數(shù)千到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量也

3、有不同程度的損失。如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。 2二次電子 在人射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外電子叫做二次電子。這是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離，使原子電離。一個能量很高的入射電子射人樣品時，可

4、以產(chǎn)生許多自由電子，這些自由電子中90是來自樣品原子外層的價電子。 二次電子的能量較低，一般都不超過8X10-19J(50 eV)。大多數(shù)二次電子只帶有幾個電子伏的能量。在用二次電子收集器收集二次電子時，往往也會把極少量低能量的非彈性背散射電子一起收集進去。事實上這兩者是無法區(qū)分的。 二次電子一般都是在表層510 nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來進行成分分析。 3吸收電子 入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡(假定樣品有足夠的厚度沒有透射電子產(chǎn)生)，最后被樣品吸

5、收。若在樣品和地之間接人一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的。假定入射電于電流強度為i0背散射電子流強度為ib，二次電子流強度為is，則吸收電子產(chǎn)生的電流強度為ia=i0-（ib+is）。由此可見，入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量越少，則吸收電子信號強度越大。若把吸收電子信號調(diào)制成圖像，則它的襯度恰好和二次電子或背散射電子信號調(diào)制的圖像襯度相反。 當(dāng)電子束入射一個多元素的樣品表面時，由于不同原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位(原子序數(shù)大)其吸收電子的數(shù)量就較少，反之亦然。因此，吸收電子能產(chǎn)生原子

6、序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。 4透射電子 如果被分析的樣品很薄，那么就會有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。這里所指的透射電子是采用掃描透射操作方式對薄樣品成像和微區(qū)成分分析時形成的透射電子。這種透射電子是由直徑很小(10 nm)的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生的，因此，透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。透射電子中除了有能量和入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些遭受特征能量損失E的非彈性散射電子(即特征能量損失電子)和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。 綜上所述，

7、如果使樣品接地保持電中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號強度與入射電子強度之間必然滿足以下關(guān)系 ib+is+ia+it=i0 （12-1）式中 ib背散射電子信號強度； is二次電子信號強度； ia吸收電子（或樣品電流）信號強度； it投射電子信號強度?；虬眩?2-1）式改寫為 +=1 （12-2）式中 =ib/i0，叫做背散射系數(shù)； =is/i0，叫做二次電子產(chǎn)額（或發(fā)射系數(shù)）； =ia/i0，叫做吸收系數(shù)； =it/i0，叫做透射系數(shù)。 對于給定的材料，當(dāng)入射電子能量和強度一定時，上述四項系數(shù)與樣品質(zhì)量厚度之間的關(guān)系，如圖12-2所示。從圖上可看到，隨樣品質(zhì)量厚度t的增大，透射

8、系數(shù)下降，而吸收系數(shù)增大。當(dāng)樣品厚度超過有效穿透深度后，透射系數(shù)等于零。這就是說，對于大塊試樣，樣品同一部位的吸收系數(shù)，背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)三者之間存在互補關(guān)系。背散射電子信號強度，二次電子信號強度和吸收電子信號強度分別與和成正比，但由于二次電子信號強度與樣品原子序數(shù)沒有確定的關(guān)系，因此可以認為，如果樣品微區(qū)背散射電子信號強度大，則吸收電子信號強度小，反之亦然。 5特征X射線 當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線釋放出來(見1-4X射線譜)。根據(jù)莫塞萊定律，如果我們用X射線探

9、測器測到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長，就可以判定這個微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。 6俄歇電子 在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去(或使空位層的外層電子發(fā)射出去)，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子(見1-5X射線與物質(zhì)的相互作用)。因為每一種原子都有自己的特征殼層能量，所以其俄歇電子能量也各有特征值。俄歇電子的能量很低，一般位于8X10-19240Xl0-19J(50-1 500eV)范圍內(nèi)。 俄歇電子的平均自由程很小(1 nm左右)，因此在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子在向表層運

10、動時必然會因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點，而只有在距離表面層1 nm左右范圍內(nèi)(即幾個原子層厚度)逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表面層成分分析。 除了上面列出的六種信號外，固體樣品中還會產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號，經(jīng)過調(diào)制后也可以用于專門的分析。12-2 掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理 掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集處理，圖象顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個基本部分組成。圖12-3為掃描電子顯微鏡構(gòu)造原理的方框圖。 一、電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒) 電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。 1電子槍 掃描

11、電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。 2電磁透鏡 掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用，它們的功能只是把電子槍的束斑(虛光源)逐級聚焦縮小，使原來直徑約為50m的束斑縮小成一個只有數(shù)個納米的細小斑點，要達到這樣的縮小倍數(shù)，必須用幾個透鏡來完成。掃描電子顯微鏡一般都有三個聚光鏡，前兩個聚光鏡是強磁透鏡，可把電子束光斑縮小，第三個透鏡是弱磁透鏡，具有較長的焦距。布置這個末級透鏡(習(xí)慣上稱之為物鏡)的目的在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成像單元的尺寸

12、越小，相應(yīng)的分辨率就越高。采用普通熱陰極電子槍時，掃描電子束的束徑可達到 6nm左右。若采用六硼化鑭陰極和場發(fā)射電子槍，電子束束徑還可進一步縮小。 3掃描線圈 掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動，電子束在樣品上的掃描動作和顯像管上的掃描動作保持嚴格同步，因為它們是由同一掃描發(fā)生器控制的。圖12-4示出電子束在樣品表面進行掃描的兩種方式。進行形貌分析時都采用光柵掃描方式，見圖12-4(a)。當(dāng)電子束進入上偏轉(zhuǎn)線圈時，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過末級透鏡的光心射到樣品表面。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時還帶有一個逐行掃描動作，電子束在

13、上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面掃描出方形區(qū)域，相應(yīng)地在樣品上也畫出一幀比例圖像。樣品上各點受到電子束轟擊時發(fā)出的信號可由信號探測器接收，并通過顯示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強度描繪出來。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級透鏡折射到入射點位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描,見圖12-4(b)。入射束被上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折的角度越大，則電子束在入射點上擺動的角度也越大。在進行電子通道花樣分析時，我們將采用這種操作方式。二、信號的收集和圖像顯示系統(tǒng) 二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進行檢測。信號電子進入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就

14、產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘柾ㄟ^光導(dǎo)管送人光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。如前所述，由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上每一點的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調(diào)制的，因此樣品上各點的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣各點狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。 三、真空系統(tǒng) ， 為保證掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。一般情況下，如果真空系統(tǒng)能提供1.33X10-21.33X10-3pa（10-410-5mmHg）的真空度時，就可防止樣品的污染。如果真空

15、度不足，除樣品被嚴重污染外，還會出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問題。圖12-5為TOPCON公司LS-780型掃描電鏡外觀圖。一、分辨率 掃描電子顯微鏡分辨率的高低和檢測信號的種類有關(guān)。表12-1列出了掃描電子顯微鏡主要信號的成像分辨率。 表中的數(shù)據(jù)可以看出，二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征X射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。不同信號造成分辨率之間差別的原因可用圖12-6說明。電子束進入輕元素樣品表面后會造成一個滴狀作用體積。入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個體積中活動。 由圖12-6可知，俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出，在一般

16、情況下能激發(fā)出俄歇電子的樣品表層厚度約為052 nm，激發(fā)二次電子的層深為510 nm范圍。入射電子束進入淺層表面時，尚未向橫向擴展開來，因此，俄歇電子和二次電子只能在一個和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來，因為束斑直徑就是一個成像檢測單元(像點)的大小，所以這兩種電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。 入射電子束進入樣品較深部位時，向橫向擴展的范圍變大，從這個范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量很高，它們可以從樣品的較深部位處彈射出表面，橫向擴展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，從而使它的分辨率大為降低。 人射電子束還可以在樣品更深的部位激發(fā)出特征X射線來。從圖上X射線的作用體積來看，若

17、用X射線調(diào)制成像，它的分辨率比背散射電子更低。 因為圖像分析時二次電子(或俄歇電子)信號的分辨率最高。所謂掃描電子顯微鏡的分辨率，即二次電子像的分辨率。 應(yīng)該指出的是電子束射人重元素樣品中時，作用體積不呈滴狀，而是半球狀。電子束進入表面后立即向橫向擴展，因此在分析重元素時，即使電子束的束斑很細小，也不能達到較高的分辨率，此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。由此可見，在其它條件相同的情況下(如信號噪音比、磁場條件及機械振動等)，電子束的束斑大小、檢測信號的類型以及檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素。 掃描電子顯微鏡的分辨率是通過測定圖像中兩個顆粒(或區(qū)

18、域)間的最小距離來確定的。測定的方法是在已知放大倍數(shù)(一般在10萬倍)的條件下，把在圖像上測到的最小間距除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。圖12-7為用蒸鍍金膜樣品測定分辨率的照片。目前商品生產(chǎn)的掃描電子顯微鏡二次電子像的分辨率已優(yōu)于5 nm。如日立公司的S-570型掃描電鏡的點分辨率為3.5 nm，而TOPCON公司的OSM-720型掃描電鏡點分辨率為0.9 nm。 二、放大倍數(shù) 當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，相應(yīng)地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是Ac,Ac和As的比值就是掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)，即 M=Ac/As由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，

19、電子束在樣品上掃描一個任意面積的矩形時，在陰極射線管上看到的掃描圖像大小都會和熒光屏尺寸相同。因此我們只要減小鏡筒中電子束的掃描幅度，就可以得到高的放大倍數(shù)，反之，若增加掃描幅度，則放大倍數(shù)就減小。例如熒光屏的寬度Ac=100 mm時，電子束在樣品表面掃描幅度As=5 mm，放大倍數(shù)M=20。如果As=0.05 mm，放大倍數(shù)就可提高到2000倍。90年代后期生產(chǎn)的高級掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)可從數(shù)倍到80萬倍左右。一、二次電子成像原理 二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌。二次電子只能從樣品表面層510 nm深度范圍內(nèi)被入射電子束激發(fā)出來，大于10 nm時，雖然入射電子也能使核外電子脫離原子

20、而變成自由電子，但因其能量較低以及平均自由程較短，不能逸出樣品表面，最終只能被樣品吸收。 被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。圖12-8說明了樣品表面和電子束相對位置與二次電子產(chǎn)額之間的關(guān)系。入射束和樣品表面法線平行時，即圖中=0，二次電子的產(chǎn)額最少。若樣品表面傾斜了45，則電子束穿人樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加到 倍，入射電子使距表面510nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多(見圖中黑色區(qū)域)。若入射電子束進入了較深的部位(例如圖12-8b中的A點)，雖然也能激發(fā)出一定數(shù)量的自由電子，但因A點距表面較遠(大于L=510n

21、m)，自由電子只能被樣品吸收而無法逸出表面。2 圖12-9為根據(jù)上述原理畫出的造成二次電子形貌襯度的示意圖。圖中樣品上B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。反之，C面傾斜度最大，亮度也最大。 實際樣品表面的形貌要比上面討論的情況復(fù)雜得多，但是形成二次電子像襯度的原理是相同的。圖12-10為實際樣品中二次電子被激發(fā)的一些典型例子。從例子中可以看出，凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大；平面上二次電子的產(chǎn)額較小，亮度較低；在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此槽底的襯度也會顯得較暗。 二、二次電子形貌襯

22、度的應(yīng)用 二次電子形貌襯度的最大用途是觀察斷口形貌，也可用作拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析，并可用于斷裂過程的動態(tài)原位觀察。 (一)斷口分析 (1)沿晶斷口 圖12-11是普通的沿晶斷裂斷口照片。因為靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或呈石塊狀。含Cr、Mo的合金鋼產(chǎn)生回火脆時發(fā)生沿晶斷裂，一般認為其原因是S、P等有害雜質(zhì)元素在晶界上偏聚使晶界強度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。 (2)韌窩斷口 圖12-12為典型的韌窩斷口掃描電子顯微照片。因為韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。有些韌窩的

23、中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，入射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒往往是比較亮的。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口，無論是從試樣的宏觀變形行為上，還是從斷口的微觀區(qū)域上都能看出明顯的塑性變形。一般韌窩底部有第二相粒子存在，這是由于試樣在拉伸或剪切變形時，第二相粒子與基體界面首先開裂形成裂紋(韌窩)源。隨著應(yīng)力增加、變形量增大，韌窩逐漸撕開，韌窩周邊形成塑性變形程度較大的突起撕裂棱，因此，在二次電子像中，這些撕裂棱顯亮襯度。韌窩斷口是穿晶韌性斷裂。(3)解理斷口 圖12-13給出低碳鋼在低溫下的解理斷口。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對于

24、體心立方的a-Fe來說，其解理面為(001)。從圖中可以清楚地看到，由于相鄰晶粒的位向不一樣(二晶粒的解理面不在同一個平面上，且不平行)，因此解理裂紋從一個晶粒擴展到相鄰晶粒內(nèi)部時，在晶界處(過界時)開始形成河流花樣(解理臺階)。 (4)纖維增強復(fù)合材料斷口 圖12-14為碳纖維增強陶瓷復(fù)合材料的斷口照片，可以看出，斷口上有很多纖維拔出。由于纖維的強度高于基體，因此承載時基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷,隨著載荷進一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達到纖維斷裂強度時，纖維斷裂。由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷口上有大量露頭的拔出

25、纖維，同時還可看到纖維拔出后留下的孔洞。(二)樣品表面形貌觀察 (1)燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察 圖12-15給出三種成分ZrO2-Y2O3陶瓷燒結(jié)自然表面的掃描電鏡照片。圖(a)成分為ZrO2-2molY2O3，燒結(jié)溫度1 500，為晶粒細小的正方相。圖(b)為1 500 燒結(jié)ZrO2-6molY2O3陶瓷的自然表面形態(tài)，為晶粒尺寸較大的單相立方相。圖(c)為正方相與立方相雙相混合組織，細小的晶粒為正方相，其中的大晶粒為立方相。圖12-16為Al2O3+15陶瓷燒結(jié)表面的二次電子像，有棱角的大晶粒為Al2O3，而小的白色球狀顆粒為ZrO2，細小的ZrO2顆粒，有的分布在Al2O3晶粒內(nèi)，有的分布

26、在Al2O3晶界上。(2)金相表面觀察 圖12-17為經(jīng)拋光腐蝕之后金相樣品的二次電子像，可以看出其分辨率及立體感均遠好于光學(xué)金相照片。光學(xué)金相上顯示不清的細節(jié)在這里可以清晰地顯示出來，如珠光體中的Fe3C與鐵素體的層片形態(tài)及回火組織中析出的細小碳化物等。三)材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察 (1)雙相鋼 圖12-18為雙相鋼拉伸斷裂過程的動態(tài)原位觀察結(jié)果。可以看出，鐵素體首先產(chǎn)生塑性變形，并且裂紋先萌生于鐵素體(F)中，擴展過程中遇到馬氏體(M)受阻。加大載荷，馬氏體前方的鐵素體中產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍沒有斷裂，繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來向前擴展。 (2)復(fù)合材料 圖12-19

27、為Al3Ti（Al-Ti）復(fù)合材料斷裂過程的原位觀察結(jié)果。可清楚地看到，裂紋遇到顆粒時受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴展，有時顆粒也產(chǎn)生斷裂，使裂紋穿過粒子擴展。 一、背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 背散射電子的信號既可用來進行形貌分析，也可用于成分分析。在進行晶體結(jié)構(gòu)分析時，背散電子信號的強弱是造成通道花樣襯度的原因。下面主要討論背散射電子信號引起形貌襯度和成分襯度的原理。 (1)背散射電子形貌襯度特點 用背散射電子信號進行形貌分析時，其分辨率遠比二次電子低，因為背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元變大是分辨率降低的原因。此外，背散射電子的能量很高，它們以直線軌跡逸

28、出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強的襯度，襯度太大會失去細節(jié)的層次，不利于分析。用二次電子信號作形貌分析時，可以在檢測器收集柵上加以一定大小的正電壓(一般為250500V)，來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧形路線進入閃爍體，這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對成像有所貢獻，圖像層次(景深)增加，細節(jié)清楚。圖12-20為背散射電子和二次電子行進路線以及它們進人檢測器時的情景。圖12-21為帶有凹坑樣品的掃描電鏡照片，可見，凹坑底部仍清晰可見。 雖然背散射電子也能進行形貌分析，但是它的分析效果遠不及

29、二次電子。因此，在做無特殊要求的形貌分析時，都不用背散射電子信號成像。(2)背散射電子原子序數(shù)襯度原理 圖12-22示出了原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響。在原子序數(shù)z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。在進行分析時，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。當(dāng)然，在進行精度稍高的分析時，必須事先對亮區(qū)進行標(biāo)定，才能獲得滿意的結(jié)果。用背散射電子進行成分分析時，為了避免形貌襯度對原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進

30、行拋光，而不必腐蝕。對有些既要進行形貌分析又要進行成分分析的樣品，可以采用一對檢測器收集樣品同一部位的背散射電子，然后把兩個檢測器收集到的信號輸入計算機處理，通過處理可以分別得到放大的形貌信號和成分信號。圖12-23示意地說明了這種背散射電子檢測器的工作原理。圖12-23(a)中A和B表示一對半導(dǎo)體硅檢測器。如果一成分不均勻但表面拋光平整的樣品作成分分析時，A、B檢測器收集到的信號大小是相同的。把A和B的信號相加，得到的是信號放大一倍的成分像；把A和B的信號相減，則成一條水平線，表示拋光表面的形貌像；圖12-23(b)是均一成分但表面有起伏的樣品進行形貌分析時的情況。例如分析圖中的 p點，p位

31、于檢測器A的正面，使A收集到的信號較強，但P點背向檢測器B，使B 收集到較弱的信號，若把A和B的信號相加，則二者正好抵消，這就是成分像；若把A和B二者相減，信號放大就成了形貌像。如果待分析的樣品成分既不均勻，表面又不光滑，仍然是A、B信號相加是成分像，相減是形貌像，見圖12-23(c)。 二、吸收電子的成像 吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多，反之樣品的原子序數(shù)越大，則背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子像的襯度是與背散射電子和二次電子像的襯度互補的。因為 I0=Is+Ib+Ia+It,如果試樣較厚，透射電子流強度It=0，故Is+Ib+I

32、a+It=I0。因此，背散射電子圖像上的亮區(qū)在相應(yīng)的吸收電子圖像上必定是暗區(qū)。圖12-24為鐵素體基體球墨鑄鐵斷口的背散射電子和吸收電子像，二者正好互補。樣品在電子束的轟擊下會產(chǎn)生圖12-1所示的各種信號。 1背散射電子 背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90的那些入射電子，其能量沒有損失(或基本上沒有損失)。由于入射電子的能量很高，所以彈性背散射電子的能量能達到數(shù)千到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。 2二次電子 在人射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外電子叫做二次電子。這是一種真空中的自由電子。由于原子核和