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文檔簡介
1、拉晶工藝及操作規(guī)程陜西西京電子科技陜西西京電子科技一、拉晶工藝流程圖配料配料煅燒煅燒拆、清爐拆、清爐裝料裝料抽真空抽真空充氬氣充氬氣化料化料引晶引晶縮頸縮頸放肩放肩轉(zhuǎn)肩轉(zhuǎn)肩等徑等徑收尾收尾停爐停爐庫房庫房檢驗檢驗晶棒晶棒 檢查鋼絲繩能否完好可用,假設有變硬、毛刺或檢查鋼絲繩能否完好可用,假設有變硬、毛刺或其它損壞情況,那么應請維修人員去除老化、損其它損壞情況,那么應請維修人員去除老化、損壞部分,或改換新鋼絲繩。壞部分,或改換新鋼絲繩。 戴好高溫隔熱手套,按順序取出導流筒、保溫蓋戴好高溫隔熱手套,按順序取出導流筒、保溫蓋冷卻;用手或鉗子夾住石英堝的上端部分提起取冷卻;用手或鉗子夾住石英堝的上端部
2、分提起取出,將石英堝整體提出并取出爐內(nèi)廢石英、堝底出,將石英堝整體提出并取出爐內(nèi)廢石英、堝底料標志后放在指定位置,不要讓殘骸和碎料掉入料標志后放在指定位置,不要讓殘骸和碎料掉入爐內(nèi),取出的堝底料不能接觸到石墨。然后將三爐內(nèi),取出的堝底料不能接觸到石墨。然后將三瓣石墨堝、石墨堝托取出冷卻。最后再將主室爐瓣石墨堝、石墨堝托取出冷卻。最后再將主室爐筒升到最高位,旋轉(zhuǎn)出來垂直方向上要分開熱筒升到最高位,旋轉(zhuǎn)出來垂直方向上要分開熱系統(tǒng)固定穩(wěn)定。必要時,取出保溫筒,加熱器系統(tǒng)固定穩(wěn)定。必要時,取出保溫筒,加熱器以及電極護套爐底部件等。以及電極護套爐底部件等。 清爐過程清爐過程 待取出的石墨件自然冷卻后待取
3、出的石墨件自然冷卻后,進展徹底清理。石墨件的附著物進展徹底清理。石墨件的附著物用砂紙打磨后,用刷子和吸塵器對石墨件作整個除塵,用棉用砂紙打磨后,用刷子和吸塵器對石墨件作整個除塵,用棉布或毛巾擦拭直至干凈。布或毛巾擦拭直至干凈。 清理干凈的規(guī)范是:導流筒、上下清理干凈的規(guī)范是:導流筒、上下保溫蓋、保溫筒、三瓣堝、石墨堝托等,必需清理到全部顯保溫蓋、保溫筒、三瓣堝、石墨堝托等,必需清理到全部顯露石墨的本性,特別是不能留有黃色的揮發(fā)物。露石墨的本性,特別是不能留有黃色的揮發(fā)物。將爐子內(nèi)壁、爐蓋、主爐筒、小副室、副爐筒、兩個抽氣口、將爐子內(nèi)壁、爐蓋、主爐筒、小副室、副爐筒、兩個抽氣口、察看窗、依爾根信
4、號孔及其防護玻璃清理干凈。先用吸塵器察看窗、依爾根信號孔及其防護玻璃清理干凈。先用吸塵器把爐內(nèi)的揮發(fā)物等吸凈,再用沾有酒精的棉布或毛巾徹底擦把爐內(nèi)的揮發(fā)物等吸凈,再用沾有酒精的棉布或毛巾徹底擦拭,不能留有任何揮發(fā)物。拭,不能留有任何揮發(fā)物。拆開防爆閥上的擋板,清理管道內(nèi)的揮發(fā)物;翻開除塵罐,拆開防爆閥上的擋板,清理管道內(nèi)的揮發(fā)物;翻開除塵罐,清理罐內(nèi)以及過濾網(wǎng)上的揮發(fā)物;清理完成后,安裝時應檢清理罐內(nèi)以及過濾網(wǎng)上的揮發(fā)物;清理完成后,安裝時應檢查密封圈,留意將密封處擦干凈,如發(fā)現(xiàn)密封圈有損壞時應查密封圈,留意將密封處擦干凈,如發(fā)現(xiàn)密封圈有損壞時應及時改換。及時改換。在進展以上清理時,必要時可以
5、運用細砂紙打磨石墨器件在進展以上清理時,必要時可以運用細砂紙打磨石墨器件除外。凡是用砂紙打磨過的地方,最后必需用酒精擦拭干除外。凡是用砂紙打磨過的地方,最后必需用酒精擦拭干凈,損壞嚴重的石墨件要及時改換。凈,損壞嚴重的石墨件要及時改換。 2.裝料裝料 檢查所備原料及母合金能否與隨工單相符,察看包裝有無破損景檢查所備原料及母合金能否與隨工單相符,察看包裝有無破損景象,區(qū)分原料的大小、破碎程度,如原料不符合要求如:料未象,區(qū)分原料的大小、破碎程度,如原料不符合要求如:料未清洗應及時改換;按要求穿戴好勞保用品。清洗應及時改換;按要求穿戴好勞保用品。 檢查石英坩堝無問題破損、裂紋、氣泡、黑點、色澤后,
6、將檢查石英坩堝無問題破損、裂紋、氣泡、黑點、色澤后,將坩堝放入三瓣石墨堝內(nèi),盡量裝程度。裝坩堝時要防止將坩堝外坩堝放入三瓣石墨堝內(nèi),盡量裝程度。裝坩堝時要防止將坩堝外壁的石英渣子帶入堝內(nèi)。壁的石英渣子帶入堝內(nèi)。 裝完坩堝,須另換裝料用的手套后,才干開場裝料,佩戴一次性裝完坩堝,須另換裝料用的手套后,才干開場裝料,佩戴一次性手套后,不允許接觸原料以外的東西,否那么改換手套。在裝料手套后,不允許接觸原料以外的東西,否那么改換手套。在裝料過程中應檢查硅料中能否有夾雜異物,外表能否被氧化,有無水過程中應檢查硅料中能否有夾雜異物,外表能否被氧化,有無水跡等。跡等。 裝料的原那么裝料的原那么:從縱向來說,
7、小塊的料放在坩堝底部;最大塊的從縱向來說,小塊的料放在坩堝底部;最大塊的料放中部,中等大小的料放在最上邊;從徑向來說,大塊的放在料放中部,中等大小的料放在最上邊;從徑向來說,大塊的放在周圍,小塊的放在中心。必要時要把大塊的料敲小,盡量利用好周圍,小塊的放在中心。必要時要把大塊的料敲小,盡量利用好堝內(nèi)空間,否那么到最后能夠料裝不下。堝內(nèi)空間,否那么到最后能夠料裝不下。 中下部的料可以裝得緊湊些并且貼近堝壁,但應該是自然堆砌,中下部的料可以裝得緊湊些并且貼近堝壁,但應該是自然堆砌,而不是硬擠。上部的料塊,仍可悄然靠在堝壁上,但應該留意四而不是硬擠。上部的料塊,仍可悄然靠在堝壁上,但應該留意四點:點
8、: a減少料塊與堝邊的接觸面積,以防止掛邊;減少料塊與堝邊的接觸面積,以防止掛邊; b在料塊的相對位置方面,要預估料塊在垮料后,能否會架橋,在料塊的相對位置方面,要預估料塊在垮料后,能否會架橋,然后進展相應的調(diào)整;然后進展相應的調(diào)整; c裝最上面部分時,小塊的料不要靠在堝壁上掛上后難以被裝最上面部分時,小塊的料不要靠在堝壁上掛上后難以被烤下烤下; d不論是上、中、下哪個部位,料塊鋒利部位不能直接對著坩不論是上、中、下哪個部位,料塊鋒利部位不能直接對著坩堝壁堝壁; 裝完料后,用洗塵器吸干凈石英堝、石墨堝、加熱器上沿,頂層裝完料后,用洗塵器吸干凈石英堝、石墨堝、加熱器上沿,頂層炭氈上的料渣,給定堝
9、轉(zhuǎn)炭氈上的料渣,給定堝轉(zhuǎn)2rpm,檢查堝轉(zhuǎn)動能否平、能否晃動,檢查堝轉(zhuǎn)動能否平、能否晃動,要求堝擺動在要求堝擺動在2mm范圍內(nèi),快速降坩堝到化料位置,留意不要范圍內(nèi),快速降坩堝到化料位置,留意不要超越下限即最低堝位此處指熱場裝配時確定的平安下限,每套超越下限即最低堝位此處指熱場裝配時確定的平安下限,每套熱系統(tǒng)剛運用時都要確定最低堝位,并明確標志在此爐記錄本上。熱系統(tǒng)剛運用時都要確定最低堝位,并明確標志在此爐記錄本上。確定最低堝位的方法:在裝爐過程中,對好平口后,取出三瓣石確定最低堝位的方法:在裝爐過程中,對好平口后,取出三瓣石墨坩堝,降堝位直到堝托間隔墨坩堝,降堝位直到堝托間隔 石墨電極石墨電
10、極20mm間隔間隔 時的堝位時的堝位值。,防止呵斥短路。值。,防止呵斥短路。 l 化料過程中,應時常留意各出水管道水溫?;线^程中,應時常留意各出水管道水溫。l 在整個化料的過程中,都要有防備漏料的認識。在整個化料的過程中,都要有防備漏料的認識。因此,熔料過程中操作人員不能分開爐臺,要隨因此,熔料過程中操作人員不能分開爐臺,要隨時察看情況,及時處置掛邊、搭橋、漏料及其它時察看情況,及時處置掛邊、搭橋、漏料及其它不測事故,并做好記錄。不測事故,并做好記錄。l 為了防備漏料,在平常為了防備漏料,在平常 指正常時就應該積累指正常時就應該積累以下閱歷:高溫多少時間以后,坩堝下部會出現(xiàn)以下閱歷:高溫多少
11、時間以后,坩堝下部會出現(xiàn)熔液;初次出現(xiàn)熔液時,液面的位置應該在什么熔液;初次出現(xiàn)熔液時,液面的位置應該在什么地方;第一次垮料后,液面位置應該在什么位置。地方;第一次垮料后,液面位置應該在什么位置。l 判別漏料的跡象除了出現(xiàn)熔液的時間、熔液的高判別漏料的跡象除了出現(xiàn)熔液的時間、熔液的高度位置外,還有一個參考景象是察看加熱電流能度位置外,還有一個參考景象是察看加熱電流能否穩(wěn)定,由于漏料會呵斥短路打火。否穩(wěn)定,由于漏料會呵斥短路打火。掛邊的處置掛邊的處置 應該在坩堝中心的料未化完時,就將掛邊應該在坩堝中心的料未化完時,就將掛邊處置掉。因此,當料剛剛?cè)靠逑聲r,就要留意處置掉。因此,當料剛剛?cè)靠逑聲r
12、,就要留意察看有無掛邊的能夠。假設有,正確的處置順序察看有無掛邊的能夠。假設有,正確的處置順序是:先用較高的堝位,將支撐住掛邊的處于坩堝是:先用較高的堝位,將支撐住掛邊的處于坩堝中心的料塊熔垮,使之與掛邊料脫離,再將堝位中心的料塊熔垮,使之與掛邊料脫離,再將堝位降到較低的位置,使掛邊料塊處于加熱器縱向的降到較低的位置,使掛邊料塊處于加熱器縱向的中心位置即高溫區(qū),進展烘烤。在處置掛邊中心位置即高溫區(qū),進展烘烤。在處置掛邊的過程中,功率要適當?shù)厣?。的過程中,功率要適當?shù)厣摺?假設一切料都化完了,仍有掛邊,這時即假設一切料都化完了,仍有掛邊,這時即使有跳料風險,還是應該把堝位降到最低,升高使有跳
13、料風險,還是應該把堝位降到最低,升高功率,將掛邊化掉。由于有掛邊時,拉晶無法進功率,將掛邊化掉。由于有掛邊時,拉晶無法進展。普通情況下,還未到嚴重跳料時,掛邊就能展。普通情況下,還未到嚴重跳料時,掛邊就能被處置掉。被處置掉。利用化料時間,檢查計算機內(nèi)各參數(shù)設定能否正利用化料時間,檢查計算機內(nèi)各參數(shù)設定能否正確。確。察看硅液面有無渣滓,決議能否需求提渣,如有察看硅液面有無渣滓,決議能否需求提渣,如有渣滓,在剩一小塊料沒化完前,用此塊料盡量粘渣滓,在剩一小塊料沒化完前,用此塊料盡量粘熔硅中的渣滓,將其提出,并按要求做好記錄。熔硅中的渣滓,將其提出,并按要求做好記錄。 當料熔化完時,應調(diào)整堝位到引晶
14、堝位,普通目測熔硅液面與當料熔化完時,應調(diào)整堝位到引晶堝位,普通目測熔硅液面與導流筒下沿間隔導流筒下沿間隔 1020mm為宜可參考前幾爐堝位參數(shù),為宜可參考前幾爐堝位參數(shù),加熱功率到引晶功率參照加料量以及前幾爐數(shù)據(jù)確定,開加熱功率到引晶功率參照加料量以及前幾爐數(shù)據(jù)確定,開場穩(wěn)定溫度。場穩(wěn)定溫度。 詳細操作過程:歐陸值降至適宜時,將歐陸詳細操作過程:歐陸值降至適宜時,將歐陸/功率部分調(diào)至功率部分調(diào)至“自自動,待溫度穩(wěn)定后從降溫到穩(wěn)定大約需求動,待溫度穩(wěn)定后從降溫到穩(wěn)定大約需求2h,斷定溫度,斷定溫度穩(wěn)定的方法:穩(wěn)定的方法:SV值與值與SP值根本相當,沒有大幅度上下浮動。值根本相當,沒有大幅度上下
15、浮動。 設定堝轉(zhuǎn)設定堝轉(zhuǎn)59 r/min,晶轉(zhuǎn)值,晶轉(zhuǎn)值1012r/min,堝轉(zhuǎn)晶轉(zhuǎn)應分幾,堝轉(zhuǎn)晶轉(zhuǎn)應分幾次調(diào)整到位,制止調(diào)整幅度過大。將籽晶降至導流筒上沿;次調(diào)整到位,制止調(diào)整幅度過大。將籽晶降至導流筒上沿;10分鐘后將籽晶降至距液面分鐘后將籽晶降至距液面10處,預熱處,預熱10分鐘,降籽晶使之與分鐘,降籽晶使之與熔硅接觸試引晶。熔硅接觸試引晶。 適宜的的引晶溫度是籽晶和熔硅接觸后出現(xiàn)光圈并漸漸變圓,適宜的的引晶溫度是籽晶和熔硅接觸后出現(xiàn)光圈并漸漸變圓,并有變大的趨勢。假設下種后籽晶周圍出現(xiàn)白色結(jié)晶,而且很并有變大的趨勢。假設下種后籽晶周圍出現(xiàn)白色結(jié)晶,而且很長時間沒有出現(xiàn)光圈,闡明溫度偏低
16、;假設下種后馬上出現(xiàn)光長時間沒有出現(xiàn)光圈,闡明溫度偏低;假設下種后馬上出現(xiàn)光圈,光圈抖動,并且越來越小,闡明溫度過高。然后根據(jù)情況圈,光圈抖動,并且越來越小,闡明溫度過高。然后根據(jù)情況調(diào)理溫度調(diào)理溫度SP值,當溫度適宜開場引晶。翻開晶升電源,計值,當溫度適宜開場引晶。翻開晶升電源,計長器清長器清“0,手動引晶過程中,拉速可以在,手動引晶過程中,拉速可以在09mm/min之間之間調(diào)整,最好是讓拉速堅持在調(diào)整,最好是讓拉速堅持在26mm/min,直徑控制在,直徑控制在36mm之間。之間。 引晶過程中要時辰留意察看爐內(nèi)情況,根據(jù)情況引晶過程中要時辰留意察看爐內(nèi)情況,根據(jù)情況靈敏調(diào)理拉速保證引晶正常進
17、展。引晶過程中盡靈敏調(diào)理拉速保證引晶正常進展。引晶過程中盡量不調(diào)理溫度,防止位錯產(chǎn)生。量不調(diào)理溫度,防止位錯產(chǎn)生。 引晶要求熔接、縮頸均良好,直徑在引晶要求熔接、縮頸均良好,直徑在3-6mm之間,之間,長度長度150mm。 引晶高速段的平均速度應控制在引晶高速段的平均速度應控制在3-6mm/min之間。之間。過慢不能排除位錯,過快那么放肩時易放過慢不能排除位錯,過快那么放肩時易放“飛飛放肩時長的太快,甚至于呈方形,容易導致放肩時長的太快,甚至于呈方形,容易導致單晶半途斷棱。單晶半途斷棱。NoImage 引晶終了后細頸長度引晶終了后細頸長度150mm,將拉速調(diào)整到,將拉速調(diào)整到0.40左右進展放
18、肩,放肩的起始部分宜慢,之后左右進展放肩,放肩的起始部分宜慢,之后應經(jīng)過調(diào)整溫校速率適時降溫,使放肩生長平滑,應經(jīng)過調(diào)整溫校速率適時降溫,使放肩生長平滑,防止肩部呈臺階狀普通溫校起始值防止肩部呈臺階狀普通溫校起始值-12,然后漸,然后漸漸添加。放肩時間大約漸添加。放肩時間大約100min左右,放肩過快左右,放肩過快容易導致單晶斷棱。容易導致單晶斷棱。 放肩務必要放平肩,當肩部放到接近要求直徑時,放肩務必要放平肩,當肩部放到接近要求直徑時,運用測徑儀丈量晶體直徑,當直徑小于要求直徑運用測徑儀丈量晶體直徑,當直徑小于要求直徑約約10mm左右時,即可開場轉(zhuǎn)肩。左右時,即可開場轉(zhuǎn)肩。 放肩時不成晶斷棱
19、的處置放肩時不成晶斷棱的處置第一次放肩不成晶時,無渣回熔。第一次放肩不成晶時,無渣回熔。 有渣時用晶快升提升至導流筒的中間部位有渣時用晶快升提升至導流筒的中間部位后,將后,將SL設定在設定在6.0/min上升上升5分鐘后分鐘后快速提升到副室,翻開主室氬氣閥門蓋好快速提升到副室,翻開主室氬氣閥門蓋好翻板閥。封鎖翻板閥后,翻開快速充氣閥翻板閥。封鎖翻板閥后,翻開快速充氣閥門門V1給副室充氣,到達常壓后翻開副室給副室充氣,到達常壓后翻開副室小門,取出不成晶品。小門,取出不成晶品。c 清理副爐筒,擦拭小副室門密封處。清理副爐筒,擦拭小副室門密封處。d 檢查籽晶,并穩(wěn)定好籽晶,合好小副檢查籽晶,并穩(wěn)定好
20、籽晶,合好小副室門,用副室泵,開場抽真空。室門,用副室泵,開場抽真空。 翻開副室泵開關(guān)及副室泵閥門,抽真空。翻開副室泵開關(guān)及副室泵閥門,抽真空。 當真空接近氣壓表負值頂端時,封鎖副室泵當真空接近氣壓表負值頂端時,封鎖副室泵閥門,翻開氬氣快速充氣閥門閥門,翻開氬氣快速充氣閥門V1,充氬氣到,充氬氣到接近常壓,然后封鎖氬氣閥門接近常壓,然后封鎖氬氣閥門V1,翻開副室,翻開副室泵閥門抽空,按以上方法反復充氣泵閥門抽空,按以上方法反復充氣3次。次。 封鎖副室泵閥門檢漏,合格后,翻開翻板閥。封鎖副室泵閥門檢漏,合格后,翻開翻板閥。 降籽晶,重新穩(wěn)定溫度,預備引晶。降籽晶,重新穩(wěn)定溫度,預備引晶。 轉(zhuǎn)肩前
21、需根據(jù)情況進展預降溫,普通降低歐陸控制器設定值轉(zhuǎn)肩前需根據(jù)情況進展預降溫,普通降低歐陸控制器設定值SP值值1030個字,轉(zhuǎn)肩時拉速為個字,轉(zhuǎn)肩時拉速為1.53mm/min,根,根據(jù)現(xiàn)場放肩快慢而定。普通調(diào)理方法為:據(jù)現(xiàn)場放肩快慢而定。普通調(diào)理方法為: 直徑直徑145mm時,拉速時,拉速1.5 mm/min左右;左右; 直徑直徑148mm時,拉速時,拉速2 mm/min左右;左右; 直徑直徑151mm時,拉速時,拉速2.5 mm/min左右;左右; 直徑直徑154mm時,拉速時,拉速1.25 mm/min左右;左右; 轉(zhuǎn)肩過程中應適時翻開堝升,轉(zhuǎn)肩完成后,及時將計長清零轉(zhuǎn)肩過程中應適時翻開堝升,
22、轉(zhuǎn)肩完成后,及時將計長清零并記錄。并記錄。 轉(zhuǎn)肩終了后,對拉晶形狀進展轉(zhuǎn)肩終了后,對拉晶形狀進展20分鐘的察看,適當調(diào)整溫度分鐘的察看,適當調(diào)整溫度和拉速,確認棱線明顯,直徑適宜。當晶體在頭部設定拉速和拉速,確認棱線明顯,直徑適宜。當晶體在頭部設定拉速下能等徑生長時,壓好光圈下能等徑生長時,壓好光圈1/32/3,手柄拉速調(diào)到,手柄拉速調(diào)到0后即可投入自動等徑。后即可投入自動等徑。 本卷須知本卷須知 a在進展倒氣之前,先確認以下三個條件能在進展倒氣之前,先確認以下三個條件能否具備。否那么不能進展倒氣。否具備。否那么不能進展倒氣。 1副室泵能否完好可用。副室泵能否完好可用。 2晶體長度能否升到副爐
23、筒以內(nèi)。晶體長度能否升到副爐筒以內(nèi)。 3翻板閥冷卻良好,出水溫度正常。翻板閥冷卻良好,出水溫度正常。 b向上提升晶體前,確認堝升跟蹤曾經(jīng)封鎖。向上提升晶體前,確認堝升跟蹤曾經(jīng)封鎖。 c晶體高度提升到足夠平安的位置,確保不晶體高度提升到足夠平安的位置,確保不會被翻板閥碰到。會被翻板閥碰到。 d確認主室氬氣通上之后,才干蓋上翻板閥,確認主室氬氣通上之后,才干蓋上翻板閥,假設主室被抽成真空,將會出現(xiàn)嚴重的跳料,損假設主室被抽成真空,將會出現(xiàn)嚴重的跳料,損壞導流筒及熱場。壞導流筒及熱場。 e主室通氣后,隨時察看爐內(nèi)能否正常,防止主室通氣后,隨時察看爐內(nèi)能否正常,防止結(jié)晶和跳料。結(jié)晶和跳料。 f取出晶體
24、并且檢查或改換好籽晶后,擦拭干凈取出晶體并且檢查或改換好籽晶后,擦拭干凈各部位密封處,降下爐筒,關(guān)上小副室門,給副各部位密封處,降下爐筒,關(guān)上小副室門,給副室抽上真空之后,不能直接翻開翻板閥,必需趕室抽上真空之后,不能直接翻開翻板閥,必需趕氣三次后,才干翻開。氣三次后,才干翻開。 h趕氣完后,翻開翻板閥,通上副室氬氣趕氣完后,翻開翻板閥,通上副室氬氣V2,封鎖主室氬氣封鎖主室氬氣V3,封鎖副室閥,封鎖副室泵。這,封鎖副室閥,封鎖副室泵。這五步操作之間的順序不能錯,時間間隔盡量縮短。五步操作之間的順序不能錯,時間間隔盡量縮短。10.收尾 當堝底余料少于投料量的當堝底余料少于投料量的10時可根據(jù)晶體長時可根據(jù)晶體長度判別,即:度判別,即:55kg投料時,按直徑投料時,按直徑154mm計算,計算,晶體長度晶體長度1150mm,其他投料反復類推,按直徑,其他投料反復類推,按直徑154mm計算,每公斤長度計算,每公斤長度23mm,或者根據(jù)堝位,或者根據(jù)堝位判別,可開場收尾。對于手動收尾,收尾前將判別,可開場收尾。對于手動收尾,收尾前將自動等徑退出,堝升停頓,但控溫部分的溫校速自動等徑退出,堝升停頓,但控溫部分的溫校速率可以保管;對于自動收尾,到達設定長度后自率可以保管;對于自動收尾,到達設定長度后自動進入收尾程序,需封鎖堝跟,并
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