原子吸收法測(cè)定樣品中的鋅和銅實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、原子吸收法測(cè)定樣品中的鋅和銅（） 摘要：本實(shí)驗(yàn)采用了原子吸收光譜法測(cè)定發(fā)樣中的鋅和銅的含量， 方法簡(jiǎn)單、 快 速、準(zhǔn)確、靈敏度高。 此實(shí)驗(yàn)用了火焰原子吸收法以及石墨爐原子吸收法對(duì)鋅喝 銅的含量作了檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)表明，鋅所測(cè)得的含量為 232.4442 ug/g ；銅所測(cè)得的 含量為 10.0127 ug/g 。銅所測(cè)得的線型數(shù)據(jù)比鋅的較好。關(guān)鍵詞 ：鋅；銅；發(fā)樣；原子吸收光譜法、F 、亠前言隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展，推動(dòng)了原子吸收儀器 1 的不斷更新和發(fā)展，而 其它科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。 近年來(lái)，使用連續(xù)光源和中階梯光柵， 結(jié)合使用光導(dǎo)攝象管、 二極管陣列

2、多元素 分析檢測(cè)器， 設(shè)計(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì)， 為解決多元素同時(shí)測(cè)定 開辟了新的前景。 微機(jī)控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu)， 提高了儀器的 自動(dòng)化程度，改善了測(cè)定準(zhǔn)確度，使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。 聯(lián)用技術(shù)2（ 色譜-原子吸收聯(lián)用、流動(dòng)注射 -原子吸收聯(lián)用 ）日益受到人們的重 視。色譜 - 原子吸收聯(lián)用，不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面，而且在測(cè)定有 機(jī)化合物的復(fù)雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個(gè)很有前途的發(fā)展方向。 原子吸收光度法是一種靈敏度極高的測(cè)定方法， 廣泛地用來(lái)進(jìn)行超微量的元素分 析。在這種情況下，試劑、溶劑、實(shí)驗(yàn)容器甚至實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的污染物都會(huì)

3、嚴(yán)重 地影響測(cè)得的結(jié)果。 實(shí)際上， 由于人們注意了這個(gè)問(wèn)題， 文獻(xiàn)中所報(bào)道的多種元 素在各種試樣中的含量曾做過(guò)數(shù)量級(jí)的修正， 這正是因?yàn)樵缙诘膶?shí)驗(yàn)中人們把測(cè) 定中污染物造成的影響也算到試樣中的含量中去所造成的。 因此在原子吸收光度 測(cè)定中取樣要特別注意代表性， 特別要防止主要來(lái)自水、 容器、試劑和大氣的污 染；同時(shí)要避免被測(cè)元素的損失。在火焰原子吸收法中， 分析方法的靈敏度、 準(zhǔn)確度、 干擾情況和分析過(guò)程是 否簡(jiǎn)便快速等， 除與所用的儀器有關(guān)外， 在很大程度上取決于實(shí)驗(yàn)條件。 因此最 佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇是個(gè)重要問(wèn)題， 儀器工作條件， 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟等方面進(jìn) 行了選擇， 先將其它因素固定在一水

4、平上逐一改變所研究因素的條件， 然后測(cè)定 某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度， 選取吸光度大且穩(wěn)定性好的條件作該因素的最佳工作條 件。在石墨爐原子吸收法中， 使用石墨爐原子化器， 則可以直接分析固體樣品， 采用 程序升溫， 可以分別控制試樣干燥、 灰化和原子化過(guò)程， 使易揮發(fā)的或易熱解的 基質(zhì)在原子化階段之前除去。 石墨爐的維護(hù)在石墨爐膛部分， 因?yàn)槔锩媸羌訜岣?溫-低溫冷卻，一個(gè)循環(huán)過(guò)程，同時(shí)里面還有還原性強(qiáng)的石墨產(chǎn)生積碳同時(shí)還有 不同的待測(cè)物質(zhì)灰化時(shí)產(chǎn)生的煙霧， 都會(huì)在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附 近凝結(jié)。如果長(zhǎng)時(shí)間不清理， 爐膛底部的光控溫鏡可能會(huì)因?yàn)榉e碳的干擾， 失去 控溫能力，直接導(dǎo)致石墨管燒

5、斷。灰化物在透鏡上面凝結(jié)，擋住了部分光路，額 外增加了負(fù)高壓， 積碳在加熱和塞曼的震動(dòng)時(shí)， 有可能會(huì)隨著震動(dòng)， 這樣也變相 增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時(shí)清洗一次石墨爐膛。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑1.1.1原子吸收分光光度計(jì)及配套設(shè)備1.1.2 50ml容量瓶4只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一個(gè)1.1.3鋅或銅等標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度均為100ugml;去離子水、0.5%HCl 1.2實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜分析法3主要用于定量分析，其基本依據(jù)是：將一束特定波 長(zhǎng)的光照射到被測(cè)元素的基態(tài)原子蒸氣4中，原子蒸氣對(duì)這一波長(zhǎng)的產(chǎn)生吸收， 未被吸收的光則透射過(guò)去。在使用銳線光

6、源和低濃度的情況下，基態(tài)原子蒸氣對(duì)共振線的吸收符合比爾 定率：A=abc將消化好的樣品直接吸入火焰，火焰中形成的光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生吸收。將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測(cè)元素的含量。該方法快速、干擾少。在常見濃度下不干擾測(cè)定。1.3實(shí)驗(yàn)步驟吸取鐵標(biāo)鋅準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取量可根據(jù)樣品含鋅量高低來(lái)確定），0.5mL，1.0mL, 2.5mL分別置于50mL容量瓶中加入1ml0.5%HCI,再加蒸餾水到刻度線， 混合均勻。將處理后的樣品溶液試劑空白液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別導(dǎo)入火焰原子儀器進(jìn)行測(cè) 定，參考測(cè)定條件：波長(zhǎng)為216.7 nm,燈電流狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均 按

7、儀器說(shuō)明調(diào)至最佳狀態(tài)，記錄其相應(yīng)吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量，后代入 公式求出含量。將處理后的樣品用同樣的方法在石墨爐原子儀器中測(cè)出吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量，后代入公式求出含量。2. 數(shù)據(jù)與分析鋅待測(cè)液的測(cè)得數(shù)據(jù)TrUe valueConC ug/mLAbS空白-0.26830.09160.9269g4.27960.75471.0771g4.27960.80200.9568g4.34130.7637鋅的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程Abs=0.114580Co nc+0.13072 r=0.9947根據(jù) Zn=(CX-CO)M*50 公式，得TrUe valueConC ug/mLZn的濃度ug/g空白-0

8、.26830.9269g4.2796245.32851.0771g4.2796211.11780.9568g4.3413240.8863Zn的濃度平均數(shù) =232.4442 ug/g s=18.2664C= (2.3+0.2 ) *102 ug/g鋅待測(cè)液中的一瓶（1.0771g ）對(duì)其進(jìn)行銅含量的測(cè)定測(cè)三次數(shù)據(jù)如下圖 銅含量的測(cè)定次數(shù)COnC ug/mLAbS空白-0.0154 0.079210.19541.089920.20351.129230.20191.1212銅的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：Abs=4.7962co nc +0.1531 r=0.9883次數(shù)COnC ug/mLCU的濃度ug/g空

9、白-0.015410.19549.785520.203510.165430.201910.0873CU的濃度平均數(shù) =10.0127 ug/gS=0.2697C=10.0+0.3 ug/g所以，銅鋅比為0.04313. 結(jié)果與討論由圖表可知，本實(shí)驗(yàn)采用了原子吸收法測(cè)定發(fā)樣中鋅喝銅的含量，所得結(jié)果銅鋅比為0.0431 ,即可得出此人的智商。但此實(shí)驗(yàn)中有乙炔氣體的燃燒，對(duì)空氣產(chǎn)生了一定的污染, 所以實(shí)驗(yàn)要在夠用的時(shí)間內(nèi)盡量快速的做完。4. 參考文獻(xiàn)1. 郭德濟(jì)光譜分析法.重慶大學(xué)出版社，1994.2. 劉密新.羅國(guó)安.張新蓉等儀器分析.北京：清華大學(xué)出版社.20023. 孫漢文.原子吸收光譜分析技

10、術(shù)，北京中國(guó)科學(xué)技術(shù)出版.19924. 苗鳳琴.于世林 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京化學(xué)工業(yè)出版社.20015. 孫鳳霞儀器分析北京化學(xué)工業(yè)出版社2004思考題1 樣品的分解除了本實(shí)驗(yàn)還可以用什么方法？寫出 3種以上分解方法，并分析 每種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。根據(jù)分析選出你覺得哪種方法最好？答：1.1氣相色譜-質(zhì)譜法 優(yōu)點(diǎn)：避免了對(duì)樣品的污染，對(duì)樣品進(jìn)行有效的控 制，極大的提高了對(duì)混合物的分離、定性、定量分析效率；準(zhǔn)確度高，應(yīng)用廣泛; 獲得的信息更多。1.2紫外光分解法 缺點(diǎn)：當(dāng)需測(cè)定樣品中Mn2+、I-、N02-和SO32等易被 氧化的成分時(shí)， 不宜用該法。 優(yōu)點(diǎn)：只用極少的試劑， 污染少、試劑空白值低、 回

11、收率高。1.3 色譜分離法 優(yōu)點(diǎn)：分離效率高，分析速度快，檢驗(yàn)靈敏度高，樣品用量 少，選擇性好，多組分同時(shí)分析，易于自動(dòng)化。 缺點(diǎn)：定性能力較差。 2為什么樣品消化好后，若不當(dāng)天測(cè)，則只要將樣品轉(zhuǎn)移即可，不要定容？ 答：定容好后放過(guò)夜，會(huì)使樣品在測(cè)量時(shí)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確3. 原子吸收法對(duì)有機(jī)樣品預(yù)處理的要求是什么？ 答：把分析試樣首先轉(zhuǎn)變成均勻的溶液； 樣品預(yù)處理過(guò)程是否安全； 是否對(duì)所用 的器皿有影響； 所用方法對(duì)樣品的分解效果如何； 所用試劑是否會(huì)對(duì)定量產(chǎn)生干 擾；是否造成了不能忽略的沾污； 預(yù)處理方法能否導(dǎo)致待測(cè)元素的損失或產(chǎn)生該 元素的不溶性化合物。4. 為什么要配制鐵、 鋅等標(biāo)準(zhǔn)使用液？所配

12、制的標(biāo)準(zhǔn)使用液可以放置到第二天再 繼續(xù)使用嗎？為什么？ 答：配制標(biāo)準(zhǔn)使用液是為了做出這種離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線， 然后可以得出樣品中此離 子的濃度。不可以。放到第二天后會(huì)使此濃度的值已發(fā)生變化而導(dǎo)致測(cè)得的數(shù)據(jù) 有所偏差。5 為什么要扣除空白的吸光度？ 答：除去外在條件如水和酸的影響，減少實(shí)驗(yàn)誤差。6. 火焰原子吸收法使用時(shí)要注意哪些？ 答：首先是點(diǎn)火后，立即將毛細(xì)管放入去離子水中，測(cè)完一種溶液后，繼續(xù)噴重 蒸水?dāng)?shù)分鐘以清洗原子化器， 然后將毛細(xì)管通空氣數(shù)分鐘， 先關(guān)燃?xì)猓訇P(guān)空氣， 標(biāo)準(zhǔn)溶液要按儀器設(shè)定的順序進(jìn)樣。 載氣的供應(yīng)是否穩(wěn)定； 火焰區(qū)域的位置是否 正確，距離是否掌握的得當(dāng)，不要太高或太低，就

13、是說(shuō)溫度的控制，因?yàn)槟菚r(shí)測(cè) 定的都是等離子體和分子的碎片， 位置太高太低就影響到溫度的高低， 到時(shí)候測(cè) 出的信號(hào)都是錯(cuò)的， 基本操作按照規(guī)程來(lái)， 出表或者其他的參數(shù)設(shè)定就交給過(guò)工 作站就行了。8. 在原子吸收光譜法中為什么要用待測(cè)元素的空心陰極燈作為光源？可否用氘 燈鎢燈代替？為什么？答：因?yàn)樵谧鲈游展庾V時(shí)， 要求光源的發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致； 發(fā) 射線的半寬度小于吸收線的半寬度， 而空心陰極燈滿足其要求， 其發(fā)出的銳線光 源輻射強(qiáng)度高，穩(wěn)定，可得到更好的檢出限。不能用氘燈鎢燈代替，它們?yōu)檫B續(xù)光源，而連續(xù)光源穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)便，壽命長(zhǎng)， 能用于多元素同時(shí)分析，但檢出限較差，容易產(chǎn)生較大的實(shí)驗(yàn)誤差。9. 石墨爐原子吸收分析儀，儀器操作需特別注意哪些地方？答：