化學工藝學實驗

1、實驗8十二烷基甜菜堿一、實驗目的1、學習兩性表面活性劑的基本知識；2、掌握還原胺基化反應和季銨化反應的實驗方法。二、目標產物的性能與用途十二烷基甜菜堿（BS-12），密度(20)l.03g/cm3，pH值 6.57.5，是兩性表面活性劑的主要類型，無色或淡黃色透明粘稠液體，有良好的去污、起泡、滲透和抗靜電性能，殺菌作用溫和，刺激性小。兩性表面活性劑在堿性介質中顯陰離子型的性質，在酸性介質中顯陽離子型的性質，在等電點時顯偶極離子的性質。甜菜堿與陰離子、陽離子、非離子表面活性劑均有優(yōu)良的配伍性能，具有極佳的協同增效作用，而且具有良好的抗靜電性、殺菌性、防腐性、易于生物降解等優(yōu)良特性，有優(yōu)良的發(fā)泡性

2、能，能使毛發(fā)柔軟，適用于制造無刺激的、對頭發(fā)有調理性的香波、嬰幼兒香波等。因耐硬水性好，用于制備硬水洗滌劑，還可用于生產染色助劑、防銹劑、金屬表面加工助劑，因此應用非常廣泛。三、實驗原理烷基甜菜堿是指甜菜堿分子中的一個甲基被長鏈烷基取代后的產物。式中的R為C12C18的長鏈烷基。本實驗從十二烷基胺開始，與甲醛和甲酸發(fā)生還原胺基化（Leuckart反應），生成二甲基十二烷基胺，后者在于氯乙酸鈉進行季銨化反應，生成產物十二烷基甜菜堿。本實驗制得的產品是淺黃色透明水溶液，活性物含量約30，對酸、堿有良好的穩(wěn)定性，泡沫多，去污力強，有良好的增稠特性。四、實驗裝置與試劑電動攪拌器、熔點儀、電熱套、三口燒

3、瓶(250ml)、球形冷凝管、玻璃漏斗(90mm)、溫度計0100)。 十二烷基胺，乙醇（95），甲酸（85），甲醛（37），氫氧化鈉，氯乙酸，無水硫酸鈉。五、實驗操作步驟1、二甲基十二烷基胺的制備 向裝有電動攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中加入18.5g(0.1mol)十二烷基胺和25mL95%乙醇，攪拌溶解。在不高于30的溫度下滴加26mL(0.58mol)85%甲酸。然后升溫至40并保持在該溫度下滴加20mL(0.2mol)37%的甲醛溶液。滴加完畢，慢慢升溫至回流溫度，反應至沒有CO2氣體放出為止。冷卻，用10氫氧化鈉溶液調節(jié)反應混合液至略偏堿性。加入約20mL水，將物料移入分液漏

4、斗，分層。有機層用適量水洗滌一次，經無水硫酸鈉干燥后稱重，得到淺黃色油狀產物1718g，產率8084。2、十二烷基甜菜堿的制備 反應裝置同本實驗操作1。加入8.5g(0.09mol)氯乙酸，在冷卻和攪拌下慢慢滴入由3.6g(0.09mol)氫氧化鈉45mL水配成的溶液，然后滴入以上制得的二甲基十二烷基胺。升溫至7080攪拌反應3h，得到淺黃色、粘稠的十二烷基甜菜堿溶液，其中活性物含量約為30。3、實驗時間78h。六、實驗記錄與數據處理表10二甲基十二烷基胺的實驗記錄產品名稱性狀產量/g產率/活性物含量二甲基十二烷基胺七、實驗注意事項1、酸堿中和是強放熱反應，高溫會促使胺的氧化，有必要時，反應瓶

5、外用冷水冷卻。2、滴加甲醛過程中有大量二氧化碳氣體釋出，所以要控制滴加速度，避免突然放出大量氣體而將物料沖出。3、由于甲酸大大過量，所形成的叔胺成為叔胺甲酸鹽。加堿的目的是使叔胺游離出來，氫氧化鈉的量以叔胺析出完全為度。4、在十二烷基甜菜堿的制備過程中有水參加，因此第一步反應的干燥的作用是較準確稱重，以便于計算第二步反應中其它反應物的加料量，不會造成某種物料的過量。5、使用氯乙酸時應注意安全，其腐蝕應很強，皮膚粘上會感覺到刺痛，取用時應戴橡膠手套；氯乙酸又容易吸濕潮解，取用后及時將容器密封好。6、根據二甲基十二烷基胺的量，調整第二步反應中氫氧化鈉、水和氯乙酸的量，使反應在等摩爾比的情況下進行。

6、八、思考題1、二氧化碳的釋出用什么方法檢驗？2、水洗有機層時，如果水硬度比較大或水中其它類型離子較多，會出現哪些情況？原因是什么？九、參考文獻1王世榮,李祥高,劉東志.表面活性劑化學M. 化學工業(yè)出版社. 2005.92李東光.洗滌劑化妝品原料手冊M. 化學工業(yè)出版社.2002.01實驗9 醋酸乙烯乳膠漆的制備一、實驗目的1、學習涂料的基本知識；2、了解自由基型加聚反應的原理；3、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成原理，乳膠漆的制法和實驗技術。二、目標產物的性能與用途聚醋酸乙烯（Polyvinyl Acetate，簡稱PVA）乳液別名白乳膠，乳白色粘稠濃厚液體。具有優(yōu)良的粘接能力。醋酸乙烯乳膠漆是普遍使

7、用的建筑內表面涂料，具有價廉、使用方便、耐水性好等優(yōu)點。三、實驗原理1、聚合原理聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或過氧化物等引發(fā)劑作用下聚合而得。根據反應條件，如反應溫度、引發(fā)劑濃度和溶劑的不同，可以得到分子量從幾千到十幾萬的聚合物。聚合反應可按本體、溶液或乳液等方式進行，采用何種方法決定于產物的用途。如果作涂料或粘合劑，則采用乳液聚合法。乳液聚合是將不溶于水或微溶于水的單體在強烈的機械攪拌作用及乳化劑的作用下與水形成乳狀液，在水溶性引發(fā)劑作用下進行的聚合反應。   乳液聚合與懸浮聚合相似，都是將油溶性單體分散在水中進行聚合反應，因而也具有導熱容易、聚合反應溫度易控制的優(yōu)點，但與懸浮聚

8、合有著顯著的不同，在乳液聚合中，單體雖然同樣是以單體液滴和單體膠束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引發(fā)劑，因而聚合反應不是發(fā)生在單體液滴內，而是發(fā)生在增溶膠束內形成的乳膠粒內。 乳液聚合的反應機理不同于一般的自由基聚合，增加乳化劑濃度，即增加乳膠粒數，可以同時提高聚合速度和分子量。而在本體、溶液和懸浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。所以乳液聚合具有粘度小、聚合速率快、分子量高的優(yōu)點。乳液聚合在工業(yè)生產中的應用也非常廣泛。 乳化劑的選擇對穩(wěn)定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面張力，使單體容易分散成小液滴，并在乳膠粒表面形成保護層，防止乳膠粒凝聚。常見的乳化劑分為陰離子

9、型、陽離子型和非離子型三種，實驗中還常采用兩種乳化劑合并使用，其乳化效果和穩(wěn)定性比單獨便用一種好。本實驗采用 聚乙烯醇和OP-10兩種乳化劑。 市場上的“白乳膠”就是乳液聚合方法制備的聚醋酸乙烯酯乳液。聚醋酸乙烯酯（PVAc）膠乳漆具有水基漆的優(yōu)點，粘度小，分子量較大，不用易燃的有機溶劑。作為粘合劑時 (俗稱白乳膠) ，木材、織物和紙張均可使用。 乳液聚合通常在裝備回流冷凝管的攪拌反應釜中進行（如圖1所示）：加入乳化劑、引發(fā)劑水溶液和單體后，一邊進行攪拌，一邊加熱便可制得乳液。乳液聚合溫度一般控制在7090之間，pH值在26之間。由于醋酸乙烯酯聚合反應放熱較大，反應溫度上升顯著，一次投料法要想

10、獲得高濃度的穩(wěn)定乳液比較困難，故一般采用分批加入引發(fā)劑或者單體的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合機理與一般乳液聚合機理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有較高的溶解度，而且容易水解，產生的乙酸會干擾聚合；同時，醋酸乙烯酯自由基十分活潑，鏈轉移反應顯著。因此，除了乳化劑，醋酸乙烯酯乳液生產中一般還加入聚乙烯醇來保護膠體。 醋酸乙烯酯也可以與其他單體共聚合制備性能更優(yōu)異的聚合物乳液，如與氯乙烯單體共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；與丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐堿性。 乳液聚合所用的引發(fā)劑是水溶性的，如過硫酸鹽。當溶液的pH值太低時，過硫酸鹽引發(fā)的聚合速度太慢，因此乳液聚合要控制好pH值，使反

11、應平穩(wěn)，同時達到穩(wěn)定乳膠液分散狀態(tài)的目的。2、復配原理把乳膠進一步加工成涂料，必須使用顏料和助劑?；镜闹鷦┯蟹稚⒃龀韯?、防霉劑等。常用助劑及其功能簡介如下：（1）分散劑和潤濕劑 這類助劑能吸附在顏料粒子的表面，使水能充分潤濕顏料粒子并向其內部空隙滲透，使顏料能研磨分散于水和乳膠中，分散了顏料微粒又使其不能聚集和絮凝。使用無機顏料時，常用六偏磷酸鈉或多聚磷酸鹽等作分散劑。（2）增稠劑 能增加涂料的粘度，起到保護膠體和阻止顏料聚集、沉降的作用。還能改善乳膠漆的涂刷施工性能和涂膜的流平性。一般用水溶性高分子化合物，如聚乙烯醇、纖維素衍生物、聚丙烯酸銨鹽等。（3）防霉劑 加有增稠劑的乳膠漆一般容

12、易在潮濕環(huán)境中長霉，故需加入防霉劑。常用防霉劑有五氯酚鈉、醋酸苯汞、三丁基氧化錫。三丁基氧化錫效果很好，但劇毒且價格昂貴。使用防霉劑均要注意防止中毒。（4）增塑劑和成膜助劑 涂覆后的乳膠漆在溶劑揮發(fā)后，余下的分散粒子須經過接觸合并，才能形成均勻的樹脂膜。因此，樹脂必須具有在低溫下容易變形的性質。添加增塑劑可使樹脂具有較易成膜的性質，并且使固化后的漆膜有較好的柔順性。成膜助劑則是有適當揮發(fā)性的增塑劑。成膜助劑在樹脂和水的兩相中都有一定的溶解度，既有可增加樹脂的流動性，又有降低水的揮發(fā)速度，有利于樹脂逐漸形成漆膜的性質。常用的成膜助劑有乙二醇、己二醇、一縮乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯等。（5）消泡劑

13、涂料中存在泡沫時，在干燥的漆膜中會形成許多針孔。消泡劑的作用就是去除這些泡沫。磷酸三丁酯、C2C12的脂肪醇、水溶性硅油等都是常用的消泡劑。（6）防銹劑 防止包裝鐵罐的生銹腐蝕和鋼鐵表面在涂刷過程中產生銹斑的浮銹現象。常用的防銹劑有亞硝酸鈉和苯甲酸鈉。（7）填料（顏料） 在涂料中起到“骨架”作用，使涂膜更厚、更堅實，有良好的遮蓋力。常用的填料有鈦白粉、立德粉、滑石粉和輕質碳酸鈣。四、實驗裝置與試劑三口燒瓶（250ml），球形冷凝管，滴液漏斗，溫度計，量筒，玻璃棒，燒杯（200ml）。醋酸乙烯，聚乙烯醇，過硫酸鉀，乳化劑OP10，鄰苯二甲酸二丁酯，碳酸氫鈉溶液（5%），正辛醇，去離子水，羧甲基纖

14、維素，聚甲基丙烯酸鈉，六偏磷酸鈉，亞硝酸鈉，醋酸苯汞，滑石粉，鈦白粉，氨水。聚醋酸乙烯酯乳液聚合反應裝置五、實驗操作步驟1、聚醋酸乙烯酯乳液的制備將2.0g聚乙烯醇與36mL去離子水加人三口燒瓶中，加熱至85左右，攪拌使聚乙烯醇溶解完全。降溫至60以下，加入0.4g乳化劑OP-10、0.1mL正辛醇和15g醋酸乙烯酯。攪拌至充分乳化后，加入2ml0.2g過硫酸鉀和4mL去離子水新鮮配制的引發(fā)劑溶液。加熱至瓶內溫度達到65時，即可撤去熱源，讓反應混合物自行升溫回流，直至回流減緩而溫度達到8083時，按照在23h內加完21g的速度滴加醋酸乙烯酯，同時每隔3分鐘補加1滴過硫酸鉀溶液。整個過程控制好反

15、應溫度在（80±2）的范圍內，并不停攪拌。單體滴加完畢后，把余下的過硫酸鉀溶液全部加入，讓瓶內溫度自行上升至95，并在此溫度下繼續(xù)攪拌0.5h，冷卻。當溫度下降至50時，加入3mL5%碳酸氫鈉溶液。控制 pH6，最后再加3.4g鄰苯二甲酸二丁酯并攪拌1h以上。冷卻后得到白色聚醋酸乙烯酯乳液。2、醋酸乙烯乳膠漆的制備在燒杯中加入43mL去離子水、0.18g羧甲基纖維素和0.15g聚甲基丙烯酸鈉，室溫下攪拌至全溶。再加入0.28g六偏磷酸鈉、0.55g亞硝酸鈉和0.18g醋酸苯汞，攪拌溶解。在強力攪拌下，依次逐漸撒入15g滑石粉和48g鈦白粉。繼續(xù)強力攪拌至固體達到最大限度的分散后，將1

16、所得聚醋酸乙烯酯乳液加入。充分調配均勻。最后加氨水調pH值至8左右，制得白色的醋酸乙烯乳膠漆。按照本實驗制得的產品，在醋酸乙烯乳膠漆中屬于質量優(yōu)良的品種。按照前面所述的配方原理，可以改動部分功能成分，制成顏料（填料）基料之比高出一倍以上的、較價廉的品種。產品質量可以通過在墻上的涂刷實驗進行簡單的觀察比較。對產品的質量檢驗可按照國標GB 1721-79GB 1726-79的方法進行。在工業(yè)生產中，顏料和填料在含有分散劑及各種助劑的水中的分散操作，是使用球磨機或其它分散設備經幾次研磨完成的。3、實驗時間（10+3）。聚乙烯醇的溶解和加入增塑劑后的處理過程，可以在分別在上一次實驗和下一次實驗中穿插進

17、行。成品要求：外觀：白色稠厚流體；固含量：50%；干燥時間：25表干10分鐘，實干24小時。六、實驗記錄與數據處理表11反應過程中溫度變化時間/min溫度/表12聚醋酸乙烯酯乳液實驗結果質量/g粘度/厘泊 七、實驗注意事項1、醋酸乙烯單體必須是新精餾過的，因醛類和酸類有顯著的阻聚作用，聚合物的分子量不易增大，使聚合反應復雜化。2、乳液聚合中都用水溶性引發(fā)劑，如過硫酸鹽和過氧化氫，本實驗用過硫酸鉀。3、聚乙烯醇是聚醋酸乙烯乳液聚合的最常用的乳化劑，能降低單體和水的表面張力，提高單體在水中的溶解度。4、單體滴加速度要均勻，防止加料太快發(fā)生爆聚沖料等事故。過硫酸銨水溶液數量少，注意勻速。5、單體加完

18、后加入較大量的引發(fā)劑，使溫度升至 9095，并保溫 30 min，目的是要盡可能地減少最后未反應的剩余單體量，這對乳液的穩(wěn)定性和乳膠的質量是有利的。因為游離單體在存放中會水解而產生醋酸和乙醛，使乳液的pH值降低，影響乳液和乳膠的穩(wěn)定性。一般在9×104 Pa真空下抽 1h2h能使殘余單體減少至1以下。6、將乳化劑水溶液先和單體一起攪拌乳化，再加人引發(fā)劑引發(fā)聚合雖也可以，但在誘導期過后反應十分激烈，要做成質量好的乳液十分困難。因此可以先將乳化好的乳液放一部分在反應器內，加入部分引發(fā)劑引發(fā)聚合，然后慢慢連續(xù)加入乳化好的乳化液，并定時補加一定量的引發(fā)劑。八、思考題1聚醋酸乙烯單體的聚合是什

19、么類型的反應？2為什么聚醋酸乙烯聚合的單體必須新精餾？3本實驗的引發(fā)劑是什么？為什么要分期加入？4聚乙烯醇在聚醋酸乙烯合成反應中有什么作用？5乳膠漆配制后在墻上涂刷實驗，如何簡單評定產品品質？九、參考文獻1梁暉. 高分子化學實驗M, 化學工業(yè)出版社.2004.72沈春林. 涂料配方手冊M,中國石化出社,20033徐艷萍. 徐料與顏料M,科學技術出版讓,2001實驗10尼泊金甲酯一、實驗目的1、熟悉尼泊金甲酯類防腐劑的制備方法；2、掌握經典的酯化反應的操作；3、掌握熱過濾和重結晶的操作。 二、目標產物的性能與用途尼泊金甲酯的學名為對羥基苯甲酸酯，它是目前國際上采用的安全有效的防腐劑。作為有機合成

20、的中間體，具有毒性小、無刺激性及使用于較寬pH值范圍內能保持較好的抗菌效果等優(yōu)點而被廣泛地應用于食品、化妝品及醫(yī)藥工業(yè)中，由于具有低毒性，幾乎無味、無刺激性以及較寬的pH值范圍，使其成為在食品加工中應用較廣的食品防腐劑。尼泊金甲酯防腐劑為無色結晶或白色粉末，熔點126128，易溶于醇、醚和丙酮，1g該品可溶于400ml水或40ml溫熱的油中。三、實驗原理較多應用的實驗方法有以高壓釜為反應容器，以Al2(SO4)3·18HO為催化劑，反應溫度130；本實驗以對羥基苯甲酸和甲醇為原料，用濃硫酸為催化劑，進行經典的酯化反應制備尼泊金甲酯。合成尼泊金甲酯的反應方程式如下：四、實驗裝置與試劑

21、對羥基苯甲酸 甲醇 濃硫酸 氫氧化鈉（50） 碳酸氫鈉（10溶液）五、實驗操作步驟1、在裝有攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口燒瓶中，加入20.2mL（16g，0.5mol）甲醇，攪拌下由滴液漏斗緩慢滴入1mL濃硫酸，再加入13.8g(0.1mol)對羥基苯甲酸，溫熱使固體全溶，再升溫至保持回流6h。冷卻至室溫，用50氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至6，蒸餾回收過量的甲醇。置冷，析出結晶，用10碳酸氫鈉溶液調節(jié)pH至78。抽濾，水洗結晶至pH值為67，晾置，烘干，得無色的尼泊金甲酯粗品。將尼泊金甲酯粗品放入帶有回流冷凝管的圓底燒瓶中，加入適量的甲醇，使在加熱時尼泊金甲酯能全溶。置冷后加入適量的

22、活性炭微沸片刻，趁熱過濾。溶液置冷結晶，抽濾，水洗，晾置，烘干，得尼泊金甲酯精品。用熔點儀測定產品熔點。 2、實驗時間10h。六、實驗記錄與數據處理表13尼泊金甲酯實驗結果質量/g產率/%熔點/尼泊金甲酯粗品尼泊金甲酯精品七、實驗注意事項1、除用濃硫酸催化外，也可以選用對甲基苯磺酸等有機強酸或強酸性陽離子交換樹脂作催化劑；2、采用本實驗方法及操作，用乙醇、丙醇或丁醇代替甲醇，可分別得到尼泊金乙酯、丙酯、丁酯；八、思考題1、酯化反應中，濃硫酸的加入速度對反應有何影響？如何趨利避害？2、用50氫氧化鈉中和時，要反應的是那些物質？為何要進行兩次pH調節(jié)？九、參考文獻1、徐克勛.精細有機化工原料及中間

23、體手冊M, 化學工業(yè)出版社,2004.82、蔡干等.有機精細化學品實驗M,化學工業(yè)出版社2002.7 5156實驗1113 輔助抗氧劑 硫代二丙酸二月桂酯一、實驗目的1、學習高分子抗氧劑的基本知識；2、掌握在缺電子烯鍵上進行親核加成的實驗方法；3、掌握多步反應的控制。二、目標產物的性能與用途商品名稱：硫代二丙酸二月桂酯；3，3-硫代雙（丙酸十二烷酯）酯，又名抗氧劑 DLTDP，化 學 式為S(CH2CH2COOC12H25)2，分 子 量：514.82，外觀為白色結晶粉末，灰分0.01（wt），加熱減量0.05（wt），鐵含量3ppm，酸值0.05 mgKOH/g，結晶點39.5-41.5，熔

24、融顏色60 (Pt-Co)，食品中最大使用量0.2g/kg，本品為白色結晶粉末。不溶于水，可溶于苯、丙酮和乙醇中。用途：本品為優(yōu)良的輔助抗氧劑，廣泛用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、ABS、MBS等合成材料中，也可用于橡膠加工和潤滑油中?？膳c抗氧劑和紫外線吸收劑配合使用，產生協同效應，改善制品的加工性能，延長制品的使用壽命。難溶于水，易溶于有機溶劑。是優(yōu)良的輔助抗氧劑，具有分解過氧化物、阻止氧化的作用，可作為聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯及ABS樹脂等的優(yōu)良抗氧劑和穩(wěn)定劑。與酚類抗氧劑并用可產生協同效應，有優(yōu)良的抗屈撓龜裂性。由于它不著色和非污染性，所以適用于白色和顏色制品，也可用作油脂、肥皂、潤滑油劑

25、的抗氧劑。作為一種過氧化物分解劑它能有效地分解油脂自動氧化鏈反應中的氫過氧化物(ROOH)，達到中斷鏈反應進行的目的，從而延長了油脂及富脂食品的保存期。過氧化物分解劑的抗氧機理為：由機理可以看出:當氫過氧化物積累到一定程度，過氧化物分解劑即能中斷油脂自動氧化鏈反應的進行，從而達到抗氧的目的。DLTP是硫代二丙酸(TDPA與月桂醇的酯化產物,作為一種油溶性抗氧化劑它不僅毒性小，而且具有很好的抗氧化效能和穩(wěn)定性，同時其價格也不高。長期存放的DLTP在抗氧化效能上并沒有發(fā)生多大改變, 在常溫、密封、避光條件下的常規(guī)保存很穩(wěn)定。其在 200下30min損失率只有0.7%，更適合于焙烤與油炸食品。三、實

26、驗原理工業(yè)上合成硫代二丙二月桂酯的方法是用硫化鈉與丙烯腈加成，生成硫代二丙腈。硫代二丙腈進行酸性水解，產生硫代二丙酸。后者與月桂醇在酸催化下進行反應，形成目標產物硫代二丙酸二月桂酯。其它合成方法有：氯丙酰氯法、丙烯酸工藝法、丙烯酸酯工藝法和酯交換法等。四、實驗裝置與試劑硫化鈉 丙烯腈 硫酸 月桂醇 苯 無水硫酸鈉 丙酮 乙醇（95）五、實驗操作步驟1、硫代二丙腈的制備 三口瓶上裝置電動攪拌、溫度計和滴液漏斗，裝置不要密封。加入24g(0.1mol)的Na2S·H2O和等量水，攪拌使之溶解，攪拌下滴加10.6g(0.2mol)的丙烯腈，控制瓶內的反應溫度為1525。滴加完畢，攪拌保溫4

27、h。反應完畢，冰冷至5左右，瓶底有油狀物或晶體析出，可根據具體情況按以下兩種方法進行處理。 （1）油狀物 分去水層，有機層水洗23次。 （2）結晶狀 抽濾，水洗，抽干。 2、硫代二丙酸的制備三口瓶上裝有電動攪拌和回流冷凝管。加入7.0g(0.05mol)硫代二丙腈和506010g硫酸，攪拌回流1h。冷卻，析出結晶，抽濾，少量多次用冰水洗滌，最后用少量丙酮洗滌，抽濾。烘干。 3、硫代二丙酸二月桂酯的制備 在三口瓶上裝置電動攪拌和分水器，分水器上口連接球形冷凝管。加入5.3g（0.03mol）硫代二丙酸，11.2g(0.06mol)月桂醇，100mL苯和0.5mL硫酸。攪拌回流分水至生成計量水時為

28、止。置冷，反應混合物倒入50mL水中，攪拌，分液漏斗分去下層水，苯層用水洗至中性，用無水硫酸鈉干燥。先常壓后減壓蒸出苯和未反應的月桂醇。向殘余物加入丙酮使剛好全部溶解。攪拌下逐滴加入95乙醇至析出晶體，抽濾得第一批晶體。蒸出母液中的部分溶劑，可獲得第二批晶體。晾干。4、實驗時間（636）h。六、實驗記錄與數據處理表14硫代二丙酸二月桂酯產品質量產 率性 狀熔 點硫代二丙腈硫代二丙酸硫代二丙酸二月桂酯七、實驗注意事項1、當月桂醇等原料不純或殘留有少量水時，產物可能產生混濁，因此可以趁熱濾去固體或分去水分即可得到澄清的產品；2、硫代二丙酸易溶于水，所以水洗時注意水量要小，水溫要低，以減少損失；3、

29、硫代二丙酸極易吸潮，所以要徹底干燥才能得到高熔點的產物；4、分水器分水終點的判斷要注意長時間無小水珠滴下即可；5、殘余物被丙酮溶解后如果顏色太深，可加入活性炭脫色，然后再滴入乙醇使晶體析出；八、思考題1、多步反應應該注意的事項有哪些？2、在工業(yè)生產中，該反應過程的下一步原料質量如何確定？九、參考文獻1、徐克勛.精細有機化工原料及中間體手冊M, 化學工業(yè)出版社,2004.82、呂世光編.塑料助劑手冊M,北京:輕工業(yè)出版社,1988.4243、蔡干等.有機精細化學品實驗M,化學工業(yè)出版社,2002(7);4546 實驗14 -萘乙醚的制備一、實驗目的1、學習香料的基本知識；2、掌握制備-萘乙醚的實驗技術。二、目標產物的性能與用途-萘乙醚又稱橙花醚，2-萘乙醚，白色結晶，分子量172.23。密度1.604g/cm3，熔點37，沸點282。不溶于水，可溶于乙醇、氯仿、乙醚、甲苯、石油醚等有機溶劑中。是一種合成香料添加