提取工藝規(guī)程

1、頒發(fā)部門總經(jīng)理辦公室題目提 取生產(chǎn)工藝規(guī)程分發(fā)部門質(zhì)保部、生產(chǎn)部、車間文件編碼：SXJSSC01010新訂：替代：編寫人日 期部門審查審核批準(zhǔn)人分發(fā)日期日 期日期日 期執(zhí)行日期修訂（變更）： 目 錄 1產(chǎn)品概述1 2提取罐每罐投料量與依據(jù)1 3工藝流程圖2 4原藥材的整理炮制2 5浸膏提取操作過程及工藝條件2 6原料規(guī)格、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢查方法4 7包裝材料8 8工藝衛(wèi)生要求、工藝用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)8 9設(shè)備一覽表及主要設(shè)備生產(chǎn)能力9 10技術(shù)安全及勞動保護(hù)10 11勞動組織、崗位定員、工時定額、生產(chǎn)周期10 12勞動消耗定額10 13綜合利用和勞動保護(hù) 101產(chǎn)品概述:11 產(chǎn)品名稱山香圓流浸膏:Sh

2、an Xiang Yuan Liu Jin Gao 劑型 流浸膏 性狀:本品為流浸膏.顯棕黑色或黑褐色 功能與主治：清熱解毒，利咽、消腫，用于肺胃熱盛，喉痹， 乳蛾咽喉腫痛等癥 貯藏：置容器內(nèi)密封。1. 2產(chǎn)品名稱大青葉流浸膏：Da Qing ye Liu jin Gao 劑型：流浸膏 性狀：本品為流浸膏，顯棕黑色或黑褐色。 功能與主治：清熱解毒、涼血消斑，用于溫邪入營，高熱神昏，發(fā)斑發(fā)疹、黃疸、熱痢痄腮喉痹、丹毒、癰腫。 貯藏置容器內(nèi)密封。13 產(chǎn)品名稱板蘭根流浸膏：Ban Lan Gen Liu Jin Gao 劑型流浸膏 性狀本品為黑褐色的稠膏。 功能與主治：清熱解毒、涼血利咽，用于溫毒

3、發(fā)斑，舌絳紫暗，痄腮，喉痹、爛喉丹痧，大頭瘟疫，丹毒、癰腫。 貯藏置容器內(nèi)密封。2提取罐每罐投料量與依據(jù)。 21每罐批投入大青葉160200kg，依據(jù)其是葉類藥材，質(zhì)輕、體積大，以提取罐容積的2/3為宜。22每罐批投入山香圓葉160200kg，依據(jù)同上。23每罐批投入板蘭根350400kg，依據(jù)其為根莖類藥材，質(zhì)重、體積小，但易膨脹。3工藝流程圖：濾 液31山香圓葉、板蘭根浸膏提取工藝流程圖。 原藥材 挑選 洗滌 煎煮 過濾 濃縮 流浸膏 乙醇回收 醇沉 濾 液32大青葉浸膏提取工藝流程圖：原藥材 挑選 洗滌 煎煮 過濾 濃縮 流浸膏 乙醇回收 4原藥材的整理炮制： 41大青葉的整理炮制：將大

4、青葉挑選除去非藥用部分，篩選除去泥砂等雜質(zhì)后用飲用水進(jìn)行漂洗干凈，稍淋干水后，用切藥機(jī)進(jìn)行切碎。42山香圓葉的整理炮制：將山香圓葉挑選，除去非藥用部分，篩選除去泥砂等雜質(zhì)后用飲用水進(jìn)行漂洗干凈后，稍淋干水用切藥機(jī)進(jìn)行切碎。43板藍(lán)根的整理炮制：將板藍(lán)根挑選，除去非藥用部分，篩選除去泥砂等雜質(zhì)后，用飲用水進(jìn)行洗凈、潤透后用切藥機(jī)切成厚片，干燥。5浸膏提取操作過程及工藝條件：51提取罐操作過程及工藝條件：511使用完好無損的清場合格的設(shè)備，關(guān)閉出渣門，并鎖緊出渣門，將經(jīng)整理炮制好的并稱重的原藥材投入提取罐內(nèi)，加入飲用水后關(guān)閉進(jìn)料門，大青葉、山香圓葉第一次加飲用水量為投料量的10倍。第二次加飲用水為

5、投料量的7倍，板藍(lán)根第一次加飲用水量為投料的7倍，第二次加飲用水量為投料量的5倍。512打開蒸汽閥進(jìn)行加熱至水沸騰后煎煮2小時，第二次為加熱至水沸騰后煎煮1小時。513提取完成后關(guān)閉蒸汽將兩次提取液放入藥池內(nèi)合并，用料泵經(jīng)過濾器過濾后將提取液通過管道送入貯罐。514提取液放盡后開出渣門，排出藥渣。52濃縮操作過程及工藝條件。521開啟真空泵打開真空管道總閥、分閥，打開進(jìn)料閥至視鏡中見到料液時，關(guān)閉進(jìn)料閥，開蒸汽加熱調(diào)整壓力至0.09Mpa為宜，（開蒸汽加熱前必須先將蒸汽管道內(nèi)污水、污物排入下水道），、效料液面高至視鏡2/3為宜，要及時補(bǔ)料至正常液位。522每蒸發(fā)2小時，必須用真空泵抽走加熱器的

6、冷凝水，以維持較高的傳熱系數(shù)，冷凝水每15分鐘應(yīng)排放一次。523每批料濃縮到一定濃度后，要將、效中料液轉(zhuǎn)入I效中濃縮，并根據(jù)各品種處方中要求流浸膏濃度進(jìn)行放料（即收膏）。濃縮工藝條件：山香圓浸膏：相對密度1.181.20大青葉浸膏：相對密度1.201.22板藍(lán)根浸膏：相對密度1.20。53醇沉操作過程及工藝條件。531 將醇沉罐的出渣門關(guān)閉，用真空將流浸膏抽入醇沉罐內(nèi)，加入一定量的乙醇攪拌均勻、靜置、濾過。山香圓浸膏、大青葉浸膏加一定乙醇量使流浸膏含乙醇量達(dá)50%，并靜置24小時。板藍(lán)根浸膏加入乙醇使含乙醇量達(dá)60%，靜置24小時。54乙醇回收操作過程及工藝條件。541開啟真空將醇沉罐上清液吸

7、入濃縮回收機(jī)組至下視鏡2/3高度。542開啟蒸汽進(jìn)行加熱，排出冷凝水，回收乙醇，蒸汽壓力應(yīng)控制在0.1Mpa，用酒精計測量，含醇量為10%時，停止收集乙醇，藥液繼續(xù)濃縮到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時即可停止操作。543成品流浸膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法：5431質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：品 名標(biāo) 準(zhǔn)山香圓流浸膏相對密度為1.20（片劑）性狀：棕黑色板藍(lán)根流浸膏相對密度為1.20（60） 性狀：棕褐色大青葉流浸膏相對密度為1.22(糖衣片),1.20（薄膜衣片）性狀：棕黑色5432檢驗(yàn)方法：采用韋氏比重秤檢測相對密度，目測進(jìn)行性狀檢查。55各種流浸膏得率：流浸膏÷原藥材=品 名規(guī) 格收得率山香圓流浸膏1.20（常溫）11.5

8、13%大青葉流浸膏1.2231.533.5%1.2036.538.5%板藍(lán)根流浸膏1.2017.518.5%6原料規(guī)格、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢查方法。61山香圓流浸膏原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：611山香圓葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。項(xiàng)目名稱單位合格品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)性狀形狀呈橢圓形或長江西省地方標(biāo)準(zhǔn)大小cm長722cm 寬26cm色澤上表面綠褐色，下表面淡黃色至表面特征至淺褐色先端漸尖，部楔形，葉緣具疏鋸齒。鋸齒頂端具腺點(diǎn) 上表面綠褐色，具光澤，表面淡黃綠色，較粗糙，主脈淡黃色至淺褐色于下表面突起，側(cè)面脈羽狀氣味氣芳香，味苦鑒別真品材質(zhì)無霉?fàn)€變質(zhì)及蟲蛀 性狀本品呈橢圓形或長圓形，長722cm，寬26cm，先端漸尖，基部楔形，葉緣具

9、疏鋸齒，呈部鋸齒漸淺成近全緣，鋸齒的頂端具有腺點(diǎn)。上表面綠褐色，具光澤，下表面淡黃綠色，較粗糙，主脈淡黃色至澆褐色，于下表面突起，側(cè)脈狀：葉柄長0.51cm。近革質(zhì)而脆。氣芳香，味苦。鑒別（1）本品橫切面：上表皮細(xì)胞長方形，外被角質(zhì)層，細(xì)胞問有較大的類圓形油細(xì)胞問隔其中：下表面細(xì)胞較小：有氣孔和頂端尖銳的單細(xì)胞非腺毛壁較厚。棚欄組織僅存在上表皮下方，為12列細(xì)胞：海綿組織疏松，散有草酸鈣簇品。主脈向上、下突出，維管束外韌型，半圓狀，中柱鞘纖維束排列成不連續(xù)的環(huán)。 （2）取本品粉末，加水50ml，煮沸15分鐘，離心，取上清液，加乙醚20ml，濾過，濾液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另

10、取山香圓葉對照藥材，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一用.5氫氧化鈉溶液制備的硅膠薄層板上，以醋酸乙酯丁酮甲酸水（：）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氧化鋁試液，置紫外燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 6.2大青葉浸膏原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢查方法。 6.2.1大青葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目名稱單位合格品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)性狀形狀葉片展平，呈長橢圓形至長圓狀倒披針形現(xiàn)行中國藥典大小cm長520cm，寬26cm色澤上表面暗灰綠色表面特征葉面可見，色較深稍突起的小點(diǎn)先端鈍，全緣成微波狀，基部狹窄下延至葉柄呈翼狀，質(zhì)

11、脆。氣味氣微，味微堿酸、苦、澀。鑒別真品含量測定%0.080材質(zhì)無霉?fàn)€變質(zhì)蟲蛀 6.2.2大青葉檢查方法： 性狀本品多皺縮卷曲，有的皺碎。完整葉片展平后呈長橢圓形至長圓狀倒披針形，長cm，上表面暗灰綠色，有的可見色較深稍突起的小點(diǎn)，先端純，全緣或微波狀，基部狹下延至葉柄呈翼狀；葉柄長4-10cm，淡棕黃色。質(zhì)脆。氣微，味微酸、苦澀。鑒別（）本品粉未綠褐色，下表皮細(xì)胞垂周壁稍彎曲，略成連珠狀增厚，氣孔不等式，副衛(wèi)細(xì)胞個，葉肉斷面柵欄組織與海綿組織無明顯區(qū)分。 （）取本品粉未.5g加氯仿ml，加熱回流小時，濾過，濾液濃縮至ml，作為供試品溶液，另取靛藍(lán)、靛玉紅對照品，加氯仿制成每ml各含1mg的混

12、合溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿丙酮（5：4：1）為展開劑，展開取出涼干，供試品色譜與對品色譜在相應(yīng)的位置上，分別顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)和淺紫紅色斑點(diǎn)。含量測定取本品粗粉約1g同時另取本品粉未測定水分，精密稱定，置索氏提取器中，加氯仿100ml加熱回流6小時，提取液濃縮至適量，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品適量，精密稱定，加氯仿制成每1ml含0.07mg的溶液，作為對照品溶液照薄層色譜法試驗(yàn)。精密吸取供試品溶液10ul或15ul,對照品溶液4ul與18ul,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-

13、氯仿-丙酮（5：4： 1）為展開劑，展開，取出，晾干，在薄層板上覆蓋同時大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長S=540nm,R=700nm ,測量供試品吸收度積分值及對照品吸收度積分值。計算，即得。 本品按干燥計算。63板藍(lán)根流浸膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢查方法：631板藍(lán)根質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目名稱單位合格品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)性狀形狀呈圓柱形，稍扭曲現(xiàn)行中國藥典大小Cm長020cm，直徑0.51cm色澤淡灰黃色或淡棕黃色表面特征有縱皺及支根痕，皮孔橫長，根頭部膨大，體實(shí)，質(zhì)略軟。氣味氣微，味向甜后苦澀。鑒別真品干燥失重%15.0浸出物%25.0材質(zhì)無霉?fàn)€變質(zhì)及蟲蛀 632板蘭根檢查方法：性狀本

14、品呈圓柱形：稍扭曲，長1020cm，直徑0.51cm。表面淡灰黃色或淡棕黃色，有縱皺紋及支根痕，皮孔橫長。根頭部略膨大，可見暗綠色或暗棕色輪狀排列的葉柄殘基和密集的瘤狀突起。質(zhì)略軟，斷面皮部黃白色，木部黃色。氣微，味微甜后苦澀。鑒別（1）本品橫切面：木栓層為數(shù)列細(xì)胞。皮部狹。韌皮部寬廣，射線明顯。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管黃色，類圓形，直徑約至80um；有木纖維束，薄壁細(xì)胞含淀粉粒。（2）取本品水煎液，置紫外光燈（365nm）下觀察，顯藍(lán)色熒光。（3）取本品粉末0.5g加稀乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)酉∫掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取精氨酸對照品加稀乙醇制成每1ml

15、含0.5mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)。吸取上述兩種溶液各12L，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上（自然干燥）以正丁醇冰醋酸水（19：5：5）為展開劑，展開，取出，熱風(fēng)吹干，噴以茚三酮試液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢查水分：照中國藥典2000版水分測定法項(xiàng)下測定，不得超過15.0%。浸出物：照醇溶出物測定法項(xiàng)下熱浸法測定用45%乙醇作溶劑不得少于25.0%。7包裝材料：藥用塑料桶。 包裝規(guī)格：每桶60升8工藝衛(wèi)生要求、工藝用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：81物流程序：原藥材 浸膏（無往復(fù)運(yùn)動）。82物凈程序：原藥材

16、前處理 提取。83人凈程序：人 更鞋 脫外衣 工作服 一般生產(chǎn)區(qū)84工藝用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目名稱單位合格品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)色度色度不超過15度，并不能呈現(xiàn)其他異色GB57491985渾濁度NTU不超過3度，特殊情況不超過5度臭和味級不得有異臭，異味。肉眼可見物不得含有PH6.58.5總硬度（以CaCO3計）mg/L不超過450鐵mg/L不超過0.3錳mg/L不超過0.1銅mg/L不超過1.0鋅mg/L不超過1.0揮發(fā)酚類（以苯酚計）mg/L不超過0.002陰離子合成洗滌劑mg/L不超過0.3硫酸鹽mg/L不超過250氯化物mg/L不超過250溶解性總團(tuán)體mg/L不超過1000氟化物mg/L不超過

17、1.0氰化物mg/L不超過0.05砷mg/L不超過0.05硒mg/L不超過0.01汞mg/L不超過0.001鎘mg/L不超過0.01鉻（六價）mg/L不超過0.05鉛mg/L不超過0.05銀mg/L不超過0.05硝酸鹽（以氮計）mg/L不超過20氯仿ug/L不超過60四氯化碳ug/L不超過3苯并（）芘ug/L不超過0.01滴滴涕ug/L不超過1六六六ug/L不超過5細(xì)菌總數(shù)個/mL1ml水中超過100總大腸菌群個/L1L水中不超過39設(shè)備一覽表及主要設(shè)備生產(chǎn)能力。名稱規(guī)格、型號臺數(shù)材質(zhì)功率生產(chǎn)能力備注多 能提取罐3M34不銹鋼投料量150kg/次三 效濃縮器SJZN1000型1不銹鋼蒸發(fā)量800-1000kg/h外循環(huán)真空濃縮回收機(jī)組1不銹鋼蒸發(fā)量250L/n醇沉罐1不銹鋼乙醇回收塔WZA250型1不銹鋼250kg/h10技術(shù)安全及勞動保護(hù)：101技術(shù)安全：車間應(yīng)配備消防器材，醇沉乙醇回收崗位應(yīng)有防爆，排風(fēng)設(shè)施。102勞動保護(hù)：按一般生產(chǎn)區(qū)穿戴工作衣服、鞋、手套。11勞動組織、崗位定員、工時定額、生產(chǎn)周期：崗 位