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1、木質(zhì)素木質(zhì)素酰基化改性制備重金屬吸附劑及其性能研?;男灾苽渲亟饘傥絼┘捌湫阅苎芯烤?1.實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?.實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容3.結(jié)果結(jié)果分析分析4. 總結(jié)總結(jié)討論討論研究目的 本實驗致力于將木質(zhì)素充分利用,針對現(xiàn)今越來越嚴(yán)重的重金屬離子污染問題,合成重金屬離子吸附劑,初步研究了這類吸附劑對金屬離子的吸附特性與可能的吸附機(jī)理,不但能使資源利用最大化,還在治理環(huán)境污染、保護(hù)生存環(huán)境方面有重要意義,并為木質(zhì)素吸附劑的工業(yè)化生產(chǎn)提供理論基礎(chǔ)。 本研究旨在通過對木質(zhì)素進(jìn)行改性處理,制備吸附效率高、易再生、成本低的重金屬離子吸附劑。木木質(zhì)素提純質(zhì)素提純?nèi)?0g木素于500ml圓底燒瓶加入200ml二

2、氧六環(huán)-鹽酸水溶液在惰性氣體氮氣條件下加熱回流 2 h反應(yīng)結(jié)束后用二氧六環(huán)-鹽酸水溶液將溶液過濾洗滌,并用碳酸氫鈉中和得到的清液將 中和后溶液于 45下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后將其逐滴滴入 pH 值為2的酸水中使木素沉淀離心分離沉淀,用去離子水繼續(xù)清洗下層濁液后離心分離,多次洗滌后得下層渾濁液冷凍存放待下層渾濁液冷凍結(jié)冰后進(jìn)行冷凍干燥,干燥后產(chǎn)物便是本章試驗所用較純凈的木素樣本用高效液相色譜分析級別的正己烷洗滌樣本,將下層渾濁液,真空干燥 24 h 得純木素樣本純木素樣本編號編號摩爾比摩爾比時間時間/h/h溫度溫度/ /pHpH實驗實驗1 10.5/10.5/11 128288.5 -9.08.5 -9

3、.0實驗實驗2 21/11/11 128288.5 -9.08.5 -9.0實驗實驗3 31.5/11.5/11 128288.5 -9.08.5 -9.0實驗實驗4 42/12/1121228288.5 -9.08.5 -9.0實驗實驗5 53/13/11 128288.5 -9.08.5 -9.0實驗實驗6 61/11/12 228288.5 -9.08.5 -9.0實驗實驗7 71/11/14 428288.5 -9.08.5 -9.0實驗實驗8 81/11/1121228288.5 -9.08.5 -9.0酸酐改性木質(zhì)素胺化酸酐改性木質(zhì)素胺化選取正交試驗最佳產(chǎn)物,利用三乙烯四胺在對甲苯

4、磺酰氯催化作用下胺化。1. 產(chǎn)率和羧基含量的測定2. 傅里葉紅外光譜(FTIR)3. 改性木質(zhì)素對重金屬(Pb2+)吸附性能的研究 pH對改性木質(zhì)素吸附性能的影響 吸附動力學(xué)的研究 吸附熱力學(xué)的研究127.45%1.98mmol/g傅立葉紅外光譜分析(傅立葉紅外光譜分析(FTIRFTIR)結(jié))結(jié)果果分析分析改性木質(zhì)素的紅外光譜圖見下圖,圖中呈現(xiàn)了原堿木質(zhì)素(a)、琥珀酸酐改性木質(zhì)素(b)和?;坊男阅举|(zhì)素(c)的紅外譜圖。伯胺N-HC=O伸縮振動羧酸造成的不飽和度造成的PH對吸附性能的影響對吸附性能的影響吸附動力學(xué)分析吸附動力學(xué)分析(a)木質(zhì)素改性產(chǎn)物吸附Pb(II)動力學(xué)模型;(b)擬一

5、階動力學(xué)模型;(c)擬二階動力學(xué)模型;(d)內(nèi)擴(kuò)散動力學(xué)模型吸附對象擬一階動力學(xué)模型擬二階動力學(xué)模型內(nèi)擴(kuò)散動力學(xué)模型k1qeR2k2qeR2kiCR2Pb2+0.012329.990.61240.0069154.00.9993.051128.340.5878吸附等溫線分析吸附等溫線分析 (a)改性木質(zhì)素吸附Pb (II)等溫吸附模型;(b) Langmuir模型;(c) Freundlich模型吸附對象Langmuir模型Freundlich模型1/nKFR2qmkLR2Pb2+0.13704293.5950.78654134.770.088950.93587(1)本文首先利用琥珀酸酐改性木質(zhì)

6、素,然后在對甲苯磺酰氯的催化下利用三乙稀四胺胺化?;举|(zhì)素。實驗中酸酐改性木質(zhì)素首先通過正交實驗確定酸酐改性的最佳條件,結(jié)果表明實驗3條件下,即琥珀酸酐與木質(zhì)素摩爾比為1.5/1,反應(yīng)時間為1h,溫度為28,pH為8.5-9.0,所得酸酐改性木質(zhì)素中羧基含量最高可達(dá)1.98mmol/g,酸酐改性產(chǎn)物產(chǎn)率最高可達(dá)127.45%。(2)通過吸附動力學(xué)模型和吸附熱力學(xué)模型研究改性木質(zhì)素吸附Pb2+的吸附性能,以pH為變量研究pH對吸附性能的影響。結(jié)果表明:改性木質(zhì)素吸附性能符合擬二階吸附動力學(xué)和Freundlich模型;隨著pH的升高產(chǎn)物吸附性能隨之提高,pH超過5吸附性能降低,在pH=5時吸附量達(dá)到152.95mg/g。本論文的創(chuàng)新之處本論文的創(chuàng)新之處:本文采用水溶液體

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