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1、實(shí)驗(yàn)一 過(guò)氧化氫含量的測(cè)定(高錳酸鉀法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?) 掌握高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的原理、滴定條件和操作步驟;2) 掌握移液管及容量瓶的正確使用方法,熟悉液體樣品的取樣和稀釋操作二、實(shí)驗(yàn)原理過(guò)氧化氫(H2O2)在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、絲織物;醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑;純H2O2可作為火箭燃料的氧化劑:工業(yè)上利用 H2O2 的還原性除去氯氣;植物體內(nèi)的過(guò)氧化氫酶也能催化 H2O2的分解反映,股在生物上利用 H2O2分解所放出的氧氣來(lái)測(cè)量過(guò)氧化氫酶的 活性。由于H2O2有著廣泛的應(yīng)用,常需要測(cè)定它的含量。由于在酸性溶液中,KMnO4的氧化性比H2O2的
2、氧化性強(qiáng),所以,測(cè)定H2O2 的含量時(shí),常采用在稀硫酸溶液中,室溫條件下用高錳酸鉀法測(cè)定。其反應(yīng)為:5H2O2+2MnO 4-+6H+ = 2Mn2+8H2O+5O 2開(kāi)始反應(yīng)緩慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待產(chǎn)生 皿門(mén)2+后,由于皿門(mén)2+的 催化作用,加快了反應(yīng)速率,故滴定速度也應(yīng)加快,直至溶液呈微紅色且半分鐘 內(nèi)不退色,即為終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀濃度和滴定中消耗KMnO4的體積,按下式計(jì)算過(guò)氧化氫的含量:p(H2O2)= _ 5c(KMnO4) . V(KMnO4) . M(H2O2)式中p(H2O2)稀釋后的H2O2質(zhì)量濃度,g/L。三、儀器與試劑儀器:移液管( 25ml ),吸量管( 10
3、ml ),洗耳球,容量瓶( 250ml ),酸式滴定管(50ml ).試劑:工業(yè) H2O2 樣品,KMn0 4(0.02mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液,H2SO4(3mol/L)溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.02mol/L 的 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置及標(biāo)定2.H2O2的含量測(cè)定用吸量管吸取10mlH2O2樣品(約為3%),置于250ml容量瓶中,加水稀釋至 標(biāo)線(xiàn),混合物均勻。用移液管準(zhǔn)確移取 25.00ml 過(guò)氧化氫稀釋液三份,分別置于 三個(gè) 250ml 錐形瓶中,各加 5mlH2SO4(3mol/L) ,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開(kāi) 始反應(yīng)緩慢,待第一滴高錳酸鉀溶液完全褪色后,再加入第二滴,隨著反應(yīng)速度 的加快,可逐漸增加滴定速度,直到溶液呈為微紅色且半分鐘內(nèi)不退色,即為終 點(diǎn)。計(jì)算未經(jīng)稀釋樣品中的含量。五、實(shí)驗(yàn)記錄與處理項(xiàng)目123H2O2試劑體積,mlKMnO4 的濃度,mol/LKMn O4(終讀數(shù)),mlKMnO4(初讀數(shù)),ml消耗KMnO4體積,ml稀釋樣品中H2O2的含量,g/L未經(jīng)稀釋樣品H2O2的含量,g/L未經(jīng)稀釋樣品H2O2的含量的平均值,g/L相對(duì)偏差六、思考題(1)氧化還原滴定法測(cè)定H2O2的基本原理是什么? KMnO4y與H2O2反應(yīng)的物質(zhì)的量比是多少?(2) KMnO4法測(cè)定H2O2時(shí),為什么
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