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文檔簡介

1、編制和使用說明使用本規(guī)程前須了解本規(guī)程編制和使用說明,有助于正確使用本規(guī)程。1 規(guī)程編制背景由于分析方法的更新,1993年版的工衛(wèi)、環(huán)保、動(dòng)火分析規(guī)程雖經(jīng)多次更改,仍有許多地方不能適用形勢的需要,給我們的分析工作帶來許多不便。因此,我們組織人員編制了本規(guī)程。2 編制目的、適用范圍和職責(zé)2.1 編制的目的、適用范圍 2.1.1 為了使綜合分析規(guī)范化,特編制本規(guī)程,并作為綜合分析的技術(shù)法規(guī);2.1.2 本規(guī)程適用于水和廢水監(jiān)測、大氣和廢氣監(jiān)測,以及動(dòng)火分析。2.2 職責(zé)2.2.1 負(fù)責(zé)綜合分析的技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)編制、修改本規(guī)程,經(jīng)校核、審核和批準(zhǔn)后,組織充足的人員培訓(xùn),考核合格,并配備必要的設(shè)備儀器

2、、環(huán)境條件等資源,以便在綜合分析活動(dòng)中執(zhí)行本規(guī)程;2.2.2 本規(guī)程的審核、批準(zhǔn)、實(shí)施、監(jiān)督等管理過程均執(zhí)行質(zhì)檢管理細(xì)則;2.2.3 本規(guī)程由生產(chǎn)部歸口管理。 注:當(dāng)上述職責(zé)與公司質(zhì)量體系文件不一致時(shí),應(yīng)執(zhí)行公司質(zhì)量體系文件。3 編制的主要依據(jù)a GB1.5-88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 化學(xué)分析方法編寫規(guī)定;b GB8170-87 數(shù)值修約規(guī)則;c QW/XW4.10-04質(zhì)檢管理細(xì)則;d GB601-88化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備;e GB603-88試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備;f 1993版工衛(wèi)、環(huán)保、動(dòng)火分析規(guī)程;g C版綜合分析室儀器設(shè)備操作規(guī)程;h 2000版IS

3、O9000標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于持續(xù)改進(jìn)的思想。4 使用要求 分析人員在執(zhí)行本規(guī)程前必須掌握必須的分析檢驗(yàn)的基本理論和技能,并熟悉本規(guī)程的原理和操作步驟,以便得到正確的分析檢驗(yàn)結(jié)果。 我們希望通過此次三層次文件的編寫,可以為生產(chǎn)提供更準(zhǔn)確、完整的質(zhì)量信息,為完成綜合分析的目標(biāo)起到保證作用。一般規(guī)定1 樣品采集和保存為真實(shí)反映水體的質(zhì)量,要特別注意水樣的采集和保存,采集的水樣要有代表性。采樣后易發(fā)生變化的成份,需要在現(xiàn)場測定,帶回實(shí)驗(yàn)室的樣品,在測試前要妥善保存,確保樣品在存放期不發(fā)生明顯變化。1.1 水樣的采集和保存1.1.1 采樣部位的布設(shè)1.1.1.1 河流采樣斷面:在選擇河流采樣斷面時(shí),首先應(yīng)注意其代

4、表性.此外,通常要考慮以下情況:1.1.1.1.1 污染源對水體水質(zhì)影響較大的河段,一般設(shè)置三種斷面:a) 對照斷面:反映進(jìn)入本地區(qū)河流水質(zhì)的初始情況。它布設(shè)在進(jìn)入城市、工業(yè)排污區(qū)的上游,不受該污染區(qū)域影響的地點(diǎn)。b) 控制斷面:布設(shè)在排放區(qū)的下游,能反映本污染區(qū)污染狀況的地點(diǎn)。根據(jù)河段被污染的具體情況,可布設(shè)一個(gè)或數(shù)個(gè)控制斷面。c) 消減斷面:布設(shè)在控制斷面的下游,污染物達(dá)到充分稀釋的地方。1.1.1.1.2 在大支流或特殊水質(zhì)的支流匯合之前,靠近匯合點(diǎn)的主流與支流上以及匯合點(diǎn)的下游,在認(rèn)為充分混合的地點(diǎn)布設(shè)斷面。1.1.1.1.3 在流程途中遇有湖泊、水庫時(shí),盡可能靠近流入口和流出口設(shè)置斷

5、面。1.1.1.1.4 一些特殊地點(diǎn)或地區(qū),如飲用水水源、水資源豐富地區(qū)等應(yīng)視其需要布設(shè)斷面。1.1.1.1.5 水質(zhì)變化小或污染源對水質(zhì)影響不大的河流,布設(shè)一個(gè)斷面即可。此外,布設(shè)采樣斷面時(shí),還要考慮到采樣點(diǎn)的地理位置、地形、地貌和水文地質(zhì)情況;以及交通是否便利、有無橋梁、采樣難易等情況。潮汐河流采樣斷面的布設(shè),原則上與河流相同。對照斷面一般應(yīng)設(shè)在潮區(qū)界以上,其消減斷面布設(shè)在近入海口處。湖泊、水庫采樣斷面設(shè)置在湖水的主要入口、中心區(qū)、沿湖泊(水庫)水流方向、滯流區(qū)及湖邊城市水源區(qū)。1.1.2 斷面垂線的布設(shè)河流斷面垂線的布設(shè),通常遵照下述情況:a) 在河流上游,河床較窄、流速很快時(shí),應(yīng)選擇能

6、充分混合、易于采樣的地點(diǎn)。b) 河寬小于50 m的河流,應(yīng)在河流中心部位采集。在實(shí)際上很難找出河流中部位時(shí),應(yīng)采集流速最快的那部分的水。c) 當(dāng)河流的寬度大于100 m時(shí),水流不能充分混合,除在河中心部位布設(shè)垂線外,應(yīng)在河流的左右部位增設(shè)垂線。湖泊、水庫斷面垂線的布設(shè):湖、庫區(qū)的不同水域,如進(jìn)水域、出水域、深水區(qū)、淺水區(qū)、湖心區(qū)、岸邊區(qū),按水體功能布設(shè)監(jiān)測垂線。湖、庫區(qū)若無明顯功能區(qū)分,可用網(wǎng)格法均勻布設(shè)斷面垂線。1.1.3 采樣點(diǎn)的布設(shè)河流斷面垂線上采樣點(diǎn)的布設(shè),表層水一般要求采集距水面10-15cm以下的水樣。采集不同深度的河流水的部位,可參考下表1:表1 不同水深河流采樣的要求水 深采

7、樣 點(diǎn) 數(shù)說 明5m5-10m>10m1點(diǎn)(距水面0.5 m)2點(diǎn)(距水面0.5 m,河底以上0.5 m)3點(diǎn)(水面下0.5 m,1/2水深,河底以上0.5 m)1、 水深不足1 m時(shí),在1/2水深處。2、 河流封凍時(shí),在冰下0.5 m處。3、 若有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明垂線上水質(zhì)均勻,可酌情減少采樣點(diǎn)數(shù)。湖泊、水庫斷面垂線采樣點(diǎn)的布設(shè)和河流的情況基本相同,但是,因湖庫有分層現(xiàn)象,水質(zhì)可能出現(xiàn)明顯的不均勻性。為了調(diào)查成份的垂直分布,往往要在不同深度進(jìn)行采樣。通過現(xiàn)場條件下水溫、PH值、氧化還原電位、溶解氧等易于測定的項(xiàng)目,達(dá)到對分層狀況的了解,并按調(diào)查結(jié)果確定采樣點(diǎn)的深度。1.1.4 采樣方法:采

8、集水樣前,應(yīng)先用水樣洗滌采樣瓶及塞子2-3次(特殊說明的除外),采自來水或抽水設(shè)備中的水時(shí),應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘(通常3-5min),使積留在水管中的雜質(zhì)及陳舊水排出,然后再采樣。1.1.5 水樣采集類型:采樣時(shí)應(yīng)根據(jù)需要和要求選擇水樣采集類型。水樣采集類型可分為瞬時(shí)采樣、平均水樣、平均比例混合水樣、綜合水樣及單獨(dú)水樣。1.1.6 水樣的過濾和離心分離水樣渾濁也會(huì)影響分析結(jié)果。用適當(dāng)孔徑的濾器可以有效地除去藻類和細(xì)菌,濾后的水樣穩(wěn)定性更好。一般地說,可用澄清、離心、過濾等措施來分離懸浮物。國內(nèi)外已采用以水樣是否能夠通過孔徑為0.45m濾膜作為區(qū)分過濾態(tài)與不可過濾懸浮態(tài)的條件,能夠通過0.45m微孔濾

9、膜的部分稱為“可過濾態(tài)”部分,通不過的稱為“不可過濾態(tài)”部分。采用澄清后取上層清液及用中速定量濾紙、砂心漏斗、離心等方式處理樣品,相互間可比性不大,它們阻留懸浮物顆粒的能力大體為濾膜>離心>濾紙>砂心漏斗。要測定可過濾部分,就應(yīng)在采樣后立即用0.45m的微孔濾膜過濾。在暫時(shí)沒有0.45m微孔濾膜的情況下,泥沙水樣可用離心等方法;含有機(jī)物多的水樣可用濾紙(或砂心漏斗);采用自然沉降取上層清液測定可過濾態(tài)則是不適當(dāng)?shù)?。如果要測定組分的全量,采樣后立即加入保護(hù)劑,分析測定時(shí)應(yīng)該充分搖勻后取樣。1.1.7 水樣量:采集水樣量應(yīng)滿足分析和復(fù)測的要求。1.1.8 水樣的保存 水質(zhì)保存的技

10、術(shù)條件如表2。表2 水樣的保存技術(shù)分析項(xiàng)目容器材質(zhì)保存方法最長保存時(shí)間備注TSP(總懸浮物)P,G2-5冷藏盡快測定濁度P,G最好現(xiàn)場測定PHP,G2-5冷藏6小時(shí)最好現(xiàn)場測定電導(dǎo)率P,G2-5冷藏24小時(shí)最好現(xiàn)場測定鐵、錳P,G加硝酸酸化至PH<26個(gè)月硬度P,G2-5冷藏7天酸堿度P,G2-5冷藏24小時(shí)最好現(xiàn)場測定CO2P,G現(xiàn)場測定溶解氧G加MnSO4、堿性KI試劑4-8小時(shí)氟化物、氯化物P2-5冷藏28天余氯P,G6小時(shí)最好現(xiàn)場測定SO42-P,G2-5冷藏28天S2-P,G用NaOH調(diào)至中性,每升水樣加1 mol/L乙酸鋅2 mL和1 mol/L NaOH 1 mL7天COD

11、P,G加H2SO4酸化至PH<22-5冷藏7天24小時(shí)最好盡早測定BOD5P,G2-5冷凍,PH<21個(gè)月4天細(xì)菌學(xué)測定P,G冷藏6小時(shí)注:P塑料;G硅硼玻璃1.2 氣體樣品的采集和保存1.2.1 采樣方法:氣體采樣方法常有用專用采樣器采樣,如用大氣采樣器采樣、用粉塵采樣器采樣、用球膽采樣和針筒采樣。用球膽采樣及針筒采樣時(shí)應(yīng)先用樣氣將球膽及針筒置換2-3次,(特殊說明的除外),如樣氣經(jīng)過較長的氣路時(shí),應(yīng)注意將氣路中空氣置換干凈。1.2.2 氣體樣品的保存:動(dòng)火分析應(yīng)用球膽取樣備查,保存時(shí)間應(yīng)超過動(dòng)火證的有效期。2 結(jié)果報(bào)告2.1 分析結(jié)果的表示方法2.1.1 水樣分析結(jié)果常用mg/

12、L表示,當(dāng)濃度小于0.1 mg/L時(shí),則用g/L表示;當(dāng)濃度大于10000 mg/L時(shí),用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,此時(shí)如果水樣密度為1.00g/L時(shí),10000 mg/L等于1%;如果水樣密度較大,用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示時(shí),應(yīng)做如下修正: A質(zhì)量百分比(%) = 1000×式中:A 以mg/L表示的水樣某組分的分析結(jié)果; 水樣密度,g/L。2.1.2 大氣中污染物濃度表示方法有兩種,即mg/m3和ppm,ppm常用來表示空氣中有害氣體或蒸氣的濃度。ppm和mg/m3可用下式進(jìn)行換算: 22.4X(ppm) = ×B M式中:X 以ppm表示的氣體濃度; B 以mg/m3表示的氣體濃度;

13、M 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量,g/mol。動(dòng)火分析中常以爆炸下限的百分比表示結(jié)果(即LEL%),與體積百分比可用下式進(jìn)行換算:Y(%)=(LEL%)×C式中:Y 以體積百分比表示的氣體濃度,%; C 被測組分的爆炸下限,%。注:氣體采樣體積應(yīng)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況的體積,具體換算方法如下: 273 BV0 = Vt× × 273 + t 101325式中:V0 標(biāo)準(zhǔn)狀況(0,101325Pa)下的采樣體積,mL、L或m3; Vt 在溫度為t,大氣壓力為B(Pa)下的采樣體積,mL,L,m3; t 采樣時(shí)的溫度,; B 采樣時(shí)的大氣壓力,Pa。如果采樣系統(tǒng)阻力較大,且在流量計(jì)前裝有負(fù)

14、壓表,測得負(fù)壓P(Pa),則換算公式中的B應(yīng)用(BP)Pa代替。 273 B為了方便,我們把 × 用一個(gè)常數(shù)K表示,并把K看成是t與B的函 273+t 101325 273 B數(shù),把t和B值代入K = × 中,計(jì)算出每個(gè)K值。 273+t 101325第一章 水和廢水部分PH值1 方法來源 參照GB6920-86水質(zhì) PH值的測定 玻璃電極法和GB5750-85生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法。2 適用范圍本方法適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水PH值的測定,測定范圍為PH 113。3 原理3.1 原理概述 PH值由測量電池的電動(dòng)勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電

15、極所組成。在25,溶液中每變一個(gè)PH單位,電位差改變?yōu)?9.16 mV,據(jù)此在儀器上直接以PH的讀數(shù)表示。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致,并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1之內(nèi)。3.2 干擾消除 水和顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化物、還原劑及較高含鹽量均不干擾測定;但在PH小于1的強(qiáng)酸性溶液中,會(huì)有所謂酸誤差,可按酸度測定;在PH值大于10的堿性溶液中,因有大量鈉離子存在,產(chǎn)生誤差,使讀數(shù)偏低,通常稱為鈉差。消除鈉差的方法,除了使用特別的低鈉差電極外,還可以選用與被測溶液的PH值相接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正。當(dāng)PH值大于

16、13 h,可改測總堿度。4 儀器4.1 酸度計(jì)或離子濃度計(jì):常規(guī)檢驗(yàn)使用的儀器,至少應(yīng)當(dāng)精確到0.1 PH單位,PH范圍從0至14。如有更高的要求,應(yīng)使用精密度更高的儀器。4.2 玻璃電極與甘汞電極。5 試劑5.1 配制溶液的水應(yīng)符合下例要求:煮沸冷卻電導(dǎo)率小于2×10-5 S/m,PH值在6.3至7.3為宜。5.2 PH緩沖溶液甲(PH=4.008,25);5.3 PH緩沖溶液乙(PH=6.865,25);5.4 PH緩沖溶液丙(PH=9.180,25)。以上為常備的三種緩沖溶液,當(dāng)被測樣品PH值過高或過低,應(yīng)另備與樣品PH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH隨溫度變化而稍有差

17、異,如表5。表5 PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)值溫度,()PH值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲乙丙04.004.004.004.004.004.014.024.024.046.986.956.926.906.886.866.856.846.849.469.409.339.289.229.189.149.109.075101520253035406 樣品保存 最好現(xiàn)場測定。否則,應(yīng)在采樣后把樣品保持在04,并在采樣后6 h之內(nèi)進(jìn)行測定。7 操作步驟71 儀器校準(zhǔn):操作程序按綜合分析室儀器設(shè)備操作規(guī)程進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償旋扭調(diào)至該溫度上。 用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液校

18、正儀器,該標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與水樣PH相差不超過2個(gè)PH單位。從標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中,其PH大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相差3個(gè)PH單位,如果儀器響應(yīng)的示值與第二標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的PH(S)值之差大干0.1PH單位,就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時(shí),方可用于測定樣品。72 樣品測定 測定樣品時(shí),先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入樣品中,小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻,靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下PH值。8 精密度(見表6)表6 PH值測定的精密度PH范圍允許差,PH單位重復(fù)性再現(xiàn)性6±0.1±0

19、.1±0.2±0.3±0.2±0.56999 注意事項(xiàng)91 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24 h以上。92 測定PH時(shí),玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端,以免攪拌時(shí)碰壞。93 必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡,以防斷路。94 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和,但須注意氯化鉀晶體不可過多,以防止堵塞與被測溶液的通路。95 測定PH時(shí),為減少空氣和水樣中二氧化碳溶入或揮發(fā),在測水樣之前,不應(yīng)提前打開水樣瓶。96 玻

20、璃電極表面受到污染時(shí),需進(jìn)行處理。如果系附著無機(jī)鹽結(jié)垢,可用溫稀鹽酸溶解;對鈣鎂等難溶性結(jié)垢,可用EDTA二鈉溶液溶解;沾有油污時(shí),可由丙酮清洗。電極按上述方法處理后,應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。電導(dǎo)率1 方法來源參照GB6908-86鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導(dǎo)率的測定。2 適用范圍 本方法適用于天然水和某些處理水如澄清水、氫離子交換水、鍋爐爐水、冷卻水等的電導(dǎo)率的測定,適用于電導(dǎo)率大于3 S/cm(25)水樣的電導(dǎo)率的測定。3 方法原理 溶解于水中的酸、堿、鹽電解質(zhì),在水中解離成正負(fù)離子,使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力,其導(dǎo)電能力大小可用電導(dǎo)率表示。

21、電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率,通常用兩個(gè)金屬片(即電極)插入溶液中,測量兩極間電阻率的大小來確定。電導(dǎo)率是電阻的倒數(shù)。其定義是截面積為1 cm2,極間距離為1 cm時(shí),該溶液的電導(dǎo)。電導(dǎo)率的單位為西/厘米(S/cm)。在水質(zhì)分析中常用它的百分之一即微西每厘米(uS/cm)表示的水的電導(dǎo)率。 溶液的電導(dǎo)率與電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度、溶液溫度有關(guān)。一般溶液電導(dǎo)率是指25時(shí)的電導(dǎo)率。4 儀器4.1 電導(dǎo)儀(或電導(dǎo)率儀):測量范圍010 S/cm ,相當(dāng)于電阻范圍100 k。4.2 電導(dǎo)電極(簡稱電極):實(shí)驗(yàn)室常用的電導(dǎo)電極為白金電極或鉑黑電極。每一電極有各自的電導(dǎo)池常數(shù)。4.3 溫度計(jì):精度應(yīng)高于±0.5

22、5 試劑5.1 1 mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。稱取在105干燥2 h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑)74.246 g,用新制備的級試劑水(20±2)溶解后移入1 L容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。5.2 0.1 mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。稱取在105干燥2 h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑)7.4365 g,用新制備的級試劑水(20±2)溶解后移入1 L容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。5.3 0.01 mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液.稱取在105干燥2 h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑)0.7440 g,用新制備的蒸餾水(20±2)溶解后移入1 L容量瓶中,并稀釋至刻度,混

23、勻。5.4 0.001 mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。于使用前準(zhǔn)確吸取0.01 mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液100 mL,移入1 L容量瓶中,用新制備的蒸餾水(20±2)稀釋至刻度,混勻。 以上氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,應(yīng)放入聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,密封保存。這些氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表7所示。表7 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的電導(dǎo)率氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的電導(dǎo)率溶液濃度,mol/L溫度,電導(dǎo)率,S/cm10182565176978381113420.101825713811167128560.0101825773.61220.51408.80.00125146.936 操作步驟

24、6.1 電導(dǎo)率儀的操作應(yīng)按綜合分析室儀器設(shè)備操作規(guī)程的要求進(jìn)行。6.2 水樣的電導(dǎo)率大小不同,應(yīng)使用電導(dǎo)池常數(shù)不同的電極。不同電導(dǎo)率的水樣可參照表8和表9選用不同電導(dǎo)池的常數(shù)的電極和不同的量程檔進(jìn)行測定。表8 不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極的選用 電導(dǎo)池常數(shù),cm-1 電導(dǎo)率,S/cm <0.1 3-100 0.1-1.0 100-200 >1.0-10 > 2000將選擇好的電極用蒸餾水洗凈,再?zèng)_洗23次,浸泡在蒸餾水中備用。表9 不同量程檔的讀數(shù)量程檔讀數(shù)盤對應(yīng)量程檔的相應(yīng)讀數(shù)范圍05讀數(shù)盤015讀數(shù)盤1.5 S/(015)×0.1 S5 S05 S/15 S/015 S

25、50 S(05)×10 S/150 S/(015)×10 S500 S(05)×100 S/1.5 mS/(015)×0.1 mS5 mS05 mS/15 mS/015 mS50 mS(05)×10 mS/150 mS/(015)×10 mS6.3 取50至100mL水樣(溫度25±5)放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中,將電極用被測水樣沖洗23次后,浸入水樣中,進(jìn)行電導(dǎo)率測定,重復(fù)取樣測定23次,測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±3%以內(nèi),即為所測的電導(dǎo)率值(采用電導(dǎo)儀時(shí)讀數(shù)為電導(dǎo)值)。同時(shí)記錄水樣溫度。6.4 若水樣溫度不是25

26、,測定數(shù)值應(yīng)按式(1)換算為25的電導(dǎo)率值。 StKS(25)= (1) 1+(0.02)(t­25)式中:S(25) 換算成25)時(shí)的電導(dǎo)率,S/cm; St 水溫為t時(shí)測得的電導(dǎo),S; K 電導(dǎo)池常數(shù),cm-1; 溫度校正系數(shù)(通常情況下近似等于0.02); t 測定時(shí)水樣溫度,。6.5 對未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極需要校正電導(dǎo)池常數(shù),可用該電極測定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(溫度25±5)的電導(dǎo)(見表1),然后按所測結(jié)果算出該電極的電導(dǎo)池常數(shù)。為了減少誤差,應(yīng)當(dāng)選用電導(dǎo)率與待測水樣相似的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來標(biāo)定。電極的電導(dǎo)池常數(shù)按式(2)計(jì)算。K = S1/S2 (2)

27、式中:K 電極的電導(dǎo)池常數(shù),cm-1; S1 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的電導(dǎo)率,S/cm; S2 用未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極測定氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的電導(dǎo),S。6.6 若氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度不是25,測定數(shù)值應(yīng)按式(1)換算為25時(shí)的電導(dǎo)率值,代入式(2)計(jì)算電導(dǎo)池常數(shù)。濁度(一) 分光光度法1 方法來源 參照GB5750-85生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法。2 適應(yīng)范圍 本方法適用于測定生活飲用水、及其水源水的濁度。最低檢測濃度為3度。3 原理 相當(dāng)于1 mg一定粒度的硅藻土在1000 mL水中所產(chǎn)生的渾濁程度為1度。在適當(dāng)溫度下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合成為一種白色的高分子聚合物,可用來作為濁度標(biāo)準(zhǔn)。在68

28、0 nm波長下,天然水中可能存在的淡黃色和淡綠色對測定無干擾。4 儀器4.1 50 mL比色管;4.2 分光光度計(jì)。5 試劑5.1 硫酸肼溶液:10 g/L。稱取1.0000g硫酸肼(NH2)2SO4·H2SO4,溶于純水中,并定容至100 mL。5.2 六次甲基四胺溶液:100 g/L。月稱取10.00g六次甲基四胺(CH2)6N4,溶于純水中,并定容至100 mL。5.3 甲 撍聚合物標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:將5.0 mL硫酸肼溶液(5.1)與5.0 mL六次甲基四胺溶液(5.2)在100 mL容量瓶中混勻,于(25±3)反應(yīng)24 h,冷后加純水至刻度,在為400度的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備

29、液,備用。6 操作步驟6.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:取濁度400度的標(biāo)準(zhǔn)貯備液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、12.50 mL,置于50 mL比色管中,加純水至刻度,搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100的標(biāo)準(zhǔn)液,于680 nm波長,用3 cm比色皿,以純水為參比,測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)化曲線。6.2 水樣測定:將水樣搖勻,吸取50 mL于50 mL比色管中,按6.1測定吸光度。當(dāng)水樣的濁度超過100度時(shí),可用純水稀釋后測定。7 計(jì)算水樣的渾濁度可于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得,乘以稀釋倍數(shù)。不同濁度范圍的讀數(shù)精度要求如表10。表10 不同濁度范圍的讀數(shù)精度要求濁度范圍,度讀數(shù)

30、精度,度11011010051004001040070050700以上100(二)渾濁度儀法1 來源 參照GDS-3型光電式渾濁度儀使用說明書編寫。2 原理 光束通過懸濁液時(shí),在入射光的強(qiáng)度與水樣層厚度保度保持不變的情況下,透過光的強(qiáng)度與渾濁度有關(guān)。用通過純水(濁度為零)的透射光的光強(qiáng)與通過有一定渾濁度水樣的透射光的光強(qiáng)相比較,其關(guān)系符合朗伯-比耳定律,采用光電傳感器進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換,就可以讀出濁度值來。3 適用范圍 本方法適用于測定天然水、飲用水、軟化水、去離子水和循環(huán)水的濁度,測定范圍分高低兩檔:低檔從020 g/L,高檔從20100 g/L,對水樣進(jìn)行稀釋時(shí),測定上限還可以擴(kuò)大。4 儀器 G

31、DS-3型光電式渾濁度儀。5 操作步驟5.1 按綜合室儀器設(shè)備操作規(guī)程對儀器進(jìn)行調(diào)試準(zhǔn)備。5.2 對低濁度(20 mg/L)的水樣,使用低濁度測量槽(長槽)進(jìn)行測定,先用純水校正零點(diǎn),然后將測量槽用水樣置換23次,進(jìn)行測量。5.3 對高濁度(20100 mg/L)的水樣,使用高濁度測量槽(短槽),先將水裝入測量槽,用20 mg/L基準(zhǔn)板校正零點(diǎn),然后取下20 mg/L基準(zhǔn)板,用水樣將測量槽置換23次,進(jìn)行測量。5.4 對濁度大于100 mg/L的水樣,應(yīng)先進(jìn)行稀釋,然后測量,在計(jì)算分析結(jié)果時(shí)應(yīng)按下式進(jìn)行計(jì)算:濁度(mg/L)=測量值(mg/L)×稀釋倍數(shù)6 說明 不同范圍的濁度,對精

32、度有不同的要求,見表11。表11 不同濁度范圍讀數(shù)精度要求濃度范圍(mg/L)讀數(shù)記錄至濁度值(mg/L)140.24100.510201204024010051001000101000100懸浮物1 方法來源 參照1993年版的工衛(wèi)、環(huán)保、動(dòng)火分析規(guī)程。2 原理 水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過已恒重的中速濾紙,截留在濾紙上并于103105烘干至恒重的固體物質(zhì)。漂浮或浸沒的不均勻的固體物質(zhì)不屬于懸浮物,應(yīng)從水樣中除去。3 水樣的保存 采集的水樣應(yīng)快分析測定,如需要放置,應(yīng)貯存在4冷藏箱中,但最長不得超過7天,不得加入任何保護(hù)劑,以免破壞物質(zhì)在固、液之間的分配平衡。4 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。5 操作

33、步驟 取一張中速定量濾紙,先用水洗滌34次,以除去可溶性物質(zhì),再放入稱量瓶中于103105烘干至恒重。量取除去漂浮物后、振蕩均勻的適量(一般100 mL,使含懸浮物大于2.5 mg)水樣,通過已恒重的濾紙,用水洗35次,再放回稱量瓶中于103105烘干至恒重。6 計(jì)算 懸浮物的含量按下式計(jì)算: (A-B)×106C = V式中:C 水中懸浮物濃度,mg/L; A 懸浮物+濾紙+稱量瓶的質(zhì)量,g; B 稱量瓶+濾紙的質(zhì)量,g; V 水樣體積,mL。鐵1 方法來源 參照水和廢水監(jiān)測分析方法。2 適用范圍 本方法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的監(jiān)測,最低檢出濃度為0.03 mg/L,測定上限為

34、5.00 mg/L。對鐵離子濃度大于5.00 mg/L的水樣,可適當(dāng)稀釋后再按本法進(jìn)行測定。3 原理 亞鐵在PH39之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物(C12H8N2)3Fe,此絡(luò)合物在避光時(shí)可穩(wěn)定半年。測量波長為510 nm,其摩爾吸光系數(shù)為1.1×104。若用還原劑(如鹽酸羥胺)將高價(jià)鐵離子還原,則本方法可測定高價(jià)鐵離子和鐵的總含量。 強(qiáng)氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會(huì)干擾測定,經(jīng)過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去,并使用焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺則可以消除強(qiáng)氧化劑的影響。 鄰菲啰啉能與某些金屬離子形成有色絡(luò)

35、合物而干擾測定,但在乙酸-乙酸胺的緩沖溶液中,不大于鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小于2 mg/L的鎳,不干擾測定,當(dāng)濃度再高時(shí),可加入過量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等能與鄰菲啰啉形成沉淀,若濃度低時(shí)可以加過量的鄰菲啰啉來消除;濃度高時(shí),可將沉淀過濾除去。水樣有底色,可用不加鄰菲啰啉的試液作參比,對水樣的底色進(jìn)行校正。4 儀器4.1 一般實(shí)驗(yàn)室儀器;4.2 分光光度計(jì),10 mm比色皿。5 試劑5.1 鹽酸:1+3。5.2 鹽酸羥胺溶液:100 g/L 5.3 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液:PH 4.5。稱16.4g 醋酸鈉(NaAC·3H2O),加8.4mL冰醋酸,稀釋至100mL。5.4

36、 鄰菲啰啉溶液:5 g/L,加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。5.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取0.7020 g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,溶于50 mL 1+1硫酸中,轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含鐵100 g。5.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確量取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液25.00 mL置100 mL容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含鐵25.0 g。6 操作步驟6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 依次量取鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL置于150 mL錐形瓶中,加入蒸餾水至50.0 mL,再加鹽酸(5.1)1 mL,鹽酸羥胺(

37、5.2)1 mL,玻璃珠12粒。然后加熱煮沸至液剩15 mL左右,冷卻至室溫,定量轉(zhuǎn)移至50 mL具塞刻度管中。用鹽酸(5.1)將PH值調(diào)至3左右,加入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(5.3)5 mL、鄰菲啰啉溶液(5.4)2 mL,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。顯色15 min后,用10 mm比色皿、以試劑空白為參比,在510 nm處測量吸光度,由經(jīng)過空白校正的吸光度對鐵的微克數(shù)作曲線。6.2 總鐵的測定 采樣后立即將樣品用酸酸化至PH值為1,分析時(shí)取50.0 mL混勻水樣于150 mL錐形瓶中,加鹽酸(5.1)1 mL,鹽酸羥胺溶液(5.2)1 mL,加熱煮沸至體積減少到15 mL左右,以保證全部鐵的溶解和

38、還原。若仍有沉淀應(yīng)過濾除去。以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣的操作進(jìn)行,測量吸光度并作空白校正。6.3 亞鐵的測定 采樣時(shí)將2 mL鹽酸放在一個(gè)100 mL具塞的水樣瓶內(nèi),直接將水樣注滿樣品瓶,塞好塞子以防氧化,一直保存到進(jìn)行顯色和測量(最好現(xiàn)場測定或現(xiàn)場顯色)。分析時(shí)只需取適量水樣,直接加入緩沖溶液和鄰啡啰啉,顯色5 min10 min,在510 nm波長處以水為參比測量吸光度,并作空白校正。6.4 可過濾鐵的測定在采樣現(xiàn)場,過濾水樣,并立即用鹽酸酸化至PH為1,準(zhǔn)確吸取樣品50 mL于150 mL錐形瓶中,以下操作同6.1。7 計(jì)算 鐵的濃度C(mg/L)可按下式計(jì)算: mC(mg/L)= V式中:

39、C 水樣中鐵的濃度,mg/L; m 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵的質(zhì)量,g; V 水樣的體積,mL。8 注意事項(xiàng)8.1 各批試劑的鐵含量如不同,每新配一批試劑,都需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;8.2 含CN1-或S2-離子的水樣酸化時(shí),必須小心進(jìn)行,因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生有毒氣體;8.3 若水樣含鐵量較高時(shí),可適當(dāng)稀釋;濃度低時(shí)可換用30 mm或50 mm的比色皿。錳(甲醛肟光度法)1 方法來源 參照水和廢水監(jiān)測分析方法。2 適用范圍 本方法適用于飲用水和未受嚴(yán)重污染的地面水總錳的測定。不適用于高度污染的工業(yè)廢水錳的測定。 本方法的最低檢出濃度0.01 mg/L。測定濃度范圍為0.054.0 mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為240g

40、/50 mL。3 原理3.1 在PH = 9.010.0的堿性溶液中,錳()被溶解氧氧化為錳(),與甲醛肟生成棕色絡(luò)合物。反應(yīng)式為:Mn4+ + 6H2C=NOH Mn(H2C=NO)62- + 6H+該絡(luò)合物的最大吸收波長為450 nm,其摩爾吸光系數(shù)為1.1×104。錳濃度在4.0 mg/L以內(nèi),濃度和吸光度之間呈線性關(guān)系。3.2 鐵、銅、鈷、鎳、釩、鈰均與甲醛肟形成絡(luò)合物,干擾錳的測定,加入鹽酸羥胺和EDTA可減少其干擾。在該工作條件下,測定20 g錳時(shí),鐵200 g;銅、鈷、鎳、鈾、釷、鉻、鉬、鎢各50g;鈣20 mg;鎂10 mg;鋁1 mg;氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、

41、碳酸根各50 mg;氟2 mg均不干擾測定。10g釩產(chǎn)生7.5%正干擾;20g鈰產(chǎn)生4.0%負(fù)干擾。4 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器及下述儀器4.1 分光光度計(jì);4.2 50 mm比色皿;4.3 PH計(jì)。5 試劑5.1 氫氧化鈉溶液:160 g/L;5.2 EDTA溶液:1 mol/L,稱取37.2 g二水合EDTA-二鈉于燒杯中,加入氫氧化鈉溶液(5.1)50 mL,邊加邊攪,至完全溶解,以水稀釋至100 mL,貯于聚乙烯瓶中;5.3 甲醛肟溶液:稱取10 g鹽酸羥胺溶解在約50 mL水中,加35%(m/V)甲醛溶液5 mL,以水稀釋至100 mL。將此溶液貯于冰箱中,貯存期至少為1個(gè)月;5.4 4.

42、7 mol/L氨溶液:取70 mL濃氨水,用水稀釋至200 mL;5.5 6mol/L鹽酸羥胺溶液:將41.7g鹽酸羥胺溶于水中并稀釋至100 mL;5.6 氨-鹽酸羥胺混合溶液:將試劑5.4和5.5等體積混合;5.7 過硫酸鉀;5.8 硝酸;5.9 鹽酸溶液:1+1;5.10 硝酸溶液:0.4%(m/V)。取濃硝酸3 mL稀釋至1L;5.11 錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1702g一級硫酸錳(MnSO42H2O)溶于水中,加入5 mL硫酸,轉(zhuǎn)移此溶液于500 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。溶液1 mL含錳100g;5.12 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取錳標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10.00 mL置于100 mL容量瓶中,用

43、水稀釋至標(biāo)線。此溶液1 mL含錳10.0µg;6 操作步驟6.1 樣品的預(yù)處理6.1.1 一般清潔水在現(xiàn)場取樣后用磷酸酸化至PH約為1,可以直接用于測定;6.1.2 含有懸浮物二氧化錳和有機(jī)錳的水樣,需進(jìn)行預(yù)處理。取一定量水樣置錐形瓶中,每100 mL水樣加硝酸(5.8)1 mL,過硫酸鉀(5.7)0.5 g及玻璃珠數(shù)粒,加熱煮沸約30 min,稍冷后,以快速定性濾紙過濾,用硝酸溶液(5.8)洗滌數(shù)次,然后用硝酸溶液(5.8)稀釋至一定體積;6.2 樣品測定6.2.1 顯色 視錳含量分取一定體積水樣于100 mL燒杯中,用氫氧化鈉溶液(5.1)在PH計(jì)上調(diào)節(jié)水樣PH至7左右,然后移入

44、50 mL容量瓶中。用水稀釋至約40 mL,加入1mol/L EDTA溶液0.5 mL、甲醛肟溶液0.5 mL、160g/L氫氧化鈉溶液1.8 mL,搖勻,放置5 min10 min,加入氨-鹽酸羥胺混合溶液3 mL。加水至刻度,搖勻,放置20 min。6.2.2 測量 將顯色液倒入50 mm比色皿中,在分光光度計(jì)上,于450 nm波長處,以水作參比測量吸光度,并作空白校正。6.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 于一系列50 mL容量瓶中,分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL錳標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用水稀釋至約40 mL。以下按樣品測定步驟進(jìn)行顯色和測量。以錳含量為橫坐標(biāo),

45、相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7 計(jì)算試樣中錳含量按下式計(jì)算: m錳(mg/L)= V式中:m 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的錳量,g; V 水樣體積,mL。8 注意事項(xiàng)8.1 所有玻璃器皿使用前均需用1+10鹽酸浸泡,再用水沖洗干凈;8.2 顯色完畢后,搖動(dòng)時(shí)有大量氣泡產(chǎn)生,要慢慢將容量瓶蓋打開,防止溶液濺出。硬度1 方法來源 參照GB 6909.1-86、GB 6909.2-86鍋爐用水和冷卻水分析方法和水和廢水監(jiān)測分析方法。2 適用范圍本方法適用于天然水、澄清水、軟化水、離子交換水、鍋爐給水等。硬度10 mg/L500 mg/L(以CaCO3計(jì))。3 原理在PH為10±0.1的水溶液中,采用KB指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積即可計(jì)算出硬度值。鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg對測定有干擾,可在加指示劑之前用2 mL三乙醇胺進(jìn)行掩蔽消除干擾。4 試劑4.1 氨-氯化銨緩沖溶液:稱取67.5 g氯化銨,溶于570 mL濃氨水中,加入1 g EDTA二鈉鎂鹽,用水稀釋至1 L;4.2 氫氧化鈉溶液:50 g/L;4.3 鹽酸溶液:1+4;4.4 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA) = 0.02 mol/L。4.5 KB指示劑(固體):稱取0.1 g酸性鉻蘭

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