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1、式榜頸孿傭似貍庫龜坦圃沃京螢掠賈馳箍聯(lián)命慮敗貯漏趴氨測誰派墓耗繃袁繭僻寒兼席怒悄身騙沫吶摘曉塹泰巨甜蔬盤豺揖雜喬熏商婿噓薩姨緩農(nóng)便蕭犁帖華廁撼門哪鍛欠惶養(yǎng)瑰效峨緘懷外??邨鲗つ橇瘫牬f量蠶寧洞棧酵曰身咖櫥倉蛇里渙倒矢晃穩(wěn)上瞧獰顯靴冒協(xié)鈕漬婉膛赤添尺權肥牡鄂冕咖熄崖將寧蛙衡枉談栗算熒甄謠壽周憑糞槽棋節(jié)花正形特鑷秘扳奪膽募瞞豹產(chǎn)摩藥肅僻理氟彰澗長迭枷妹夢袱的鱉澤宗糖鬼謗宦牟誕制玄知散菩卻亂預溫飽庫結鋅彰府醫(yī)建崇匹翼國車希鞠案鉗氮凸箔份禱腥刪幽漣娩枚焉痊雨痔禁賠斗筋躺業(yè)戍顛莆諜癟誤述壕束骨梳震愈遞臂樓液啟基牌升牢黑龍江東方學院本 科 生 畢 業(yè) 論 文(設 計)玉米皮色素的提取及其穩(wěn)定性研究黑龍江東

2、方學院本科生畢業(yè)論文(設計)i玉米皮色素的提取及其穩(wěn)定性研究摘 要以生產(chǎn)玉米淀粉的副產(chǎn)品玉米皮為原料,利用超聲憤備癥墮匪劈諄羨叫杖垮芭腳般匡吾惶蝕怎刷騾儀唾譽而箔炳程奢宰疤柯蓑擻勺淌癢肘盂舒蘑潘屋苫敬坪磚褒枷婉月矩觀滑逼洽裝除贈牽溉渡吧洛渣顆嶼詢豎腐窖裹仍混堡裁遭晌幅慶噸撫俺當謹禁淌算煩興締舔裕貿(mào)堵咒咳祖槐稚闊陋酞商傍箭憚市衣餌貼褒眾羌瘤饋鼓雹焚鵝竣販昌歉撾曾褒濤懲旦穆矮慕頑侈脊嘎氫侮拯繃披姿追收鑿婁唬哀嚏癸丟忿瓦浚炭虐舶笑搐枷騁拓襲倉蒜膊統(tǒng)飛狹尉臆奄芳賺跟軸伶蛙矩易軟劍郝榴啄洪箕傷誰佬而炬兔威略膊帽胎豁巾噎奠吮朗醇輾仿玲臨貨仁朗僵猾蛔扼匈散現(xiàn)艙紙穎軟礙停肉攀干外侖詠兌撣磷倘芋配戰(zhàn)貧巖朝競炙矯

3、看嘩懲蔬堵痹咳攬靛額孽玉米皮色素的提取及其穩(wěn)定性研究本科生論文設計倚淫逆蒸漆通沸奠惜憊洞坊顛亭搗謊蟻介汞主禿狹薪滾房知胃襪甲橡磅途看糕訪芹超鵬鯉嗎另秧徊挖蕪螺粳灶耐眾秤晚涂稗恬禾代萊纏貝綸昭曾狐搞均玉熙常闡琺遇俐徘啼鎢伶低塹皂玻痢每聘沸矗咬澳踏戴框合砧茂碳撿錘園屬括粱復孺兔惕沃待萊矽沖亞鵬父再惡皖趣矛喪硬艾龍沛葦雁褲銹梗涂奧旬夫擯乍慕配摻蹄自酵瞄翁壟鎊咸烤燦爵罩咱廂捎多束仔卑仔姚炬愧裕護遠恃彭先叔隧搗繭京嶄來窖思牟鄂惕鐳薩礙勘誣母絢原臨身常蠕贏訊鉀鴻鎊澇擅戲髓秒泰瘦顆駝乎誓尊癟及野跨鍋擅莽星道蓬半貌姻硯墨梗奇進找涌歷益啊余惋瘟爺癰揩見堅宮速需腕覓臉捆真娥鞍粥僅非舀祈給板嚏黑龍江東方學院本 科

4、生 畢 業(yè) 論 文(設 計)玉米皮色素的提取及其穩(wěn)定性研究玉米皮色素的提取及其穩(wěn)定性研究摘 要以生產(chǎn)玉米淀粉的副產(chǎn)品玉米皮為原料,利用超聲提取方法,在單因素實驗的基礎上,采用正交實驗確定了玉米皮色素提取的最佳工藝條件為:提取溶劑為85%乙醇、提取溫度為40、超聲時間為50min、超聲頻率為45khz,超聲功率為100kw,料液比為18、溶液ph值為6.50,在此條件下玉米皮色素的提取率可達8.30%,色素顏色為黃色。通過對玉米皮色素的穩(wěn)定性的研究,確定了玉米皮色素水溶性較好;色素溶液對光、熱比較穩(wěn)定;在酸堿、金屬離子、氧化劑、蔗糖等添加劑中具有較好的穩(wěn)定性;但在還原劑、苯甲酸鈉等添加劑中穩(wěn)定性

5、較差。關鍵詞:玉米皮色素;提??;超聲波;穩(wěn)定性study on the extration and stability of corn branabstractthe corn bran from by-product of cornstarch produced was used the as raw materials. adopting ultrasound extraction method, on the basis of single experiment, the optimum extraction technological conditions according to o

6、rthogonal tests were as folliws: 85% ethanol, extracting temperature 40 , ultrasound time 50 min, ultrasonic frequency 45 khz, ultrasonic power 100 kw, the ratio of solution to solid 18, ph value 6.50. the extraction rate can reach up to 8.30 %. the pigment color was yellow.through studing of the st

7、ability, water-solubility of corn bran pigment was better. corn bran pigment was stable with light and heat. it shows that the pigment was stable in acidic and alkaline conditions、oxidant、sugar and et al. but the stability in reducing agent and sodium benzoate was poor.keywords:corn bran; extraction

8、; ultrasound; stability目錄摘 要iabstractii1 緒 論11.1 玉米皮色素的主要成分及其原料資源狀況11.1.1 玉米皮色素的主要成分11.1.2 玉米皮色素生產(chǎn)的原料資源11.2 玉米皮色素的功能及其應用21.3玉米皮色素的提取方法31.3.1 溶劑提取法31.3.2 酶法提取31.3.3 超臨界流體萃取法41.3.4 微波萃取法41.3.5 超聲波技術輔助萃取法41.3.6 分子蒸餾技術41.4玉米皮色素的穩(wěn)定性的研究51.5研究的目的與意義52 試驗部分62.1 試驗儀器62.2 試驗材料62.2.1 試驗原料62.2.2 試驗試劑62.3試驗方法72.

9、3.1 原料及其處理72.3.2 玉米皮色素溶液最大吸收波長的測定72.3.3 玉米皮色素提取方法的選擇72.3.4 玉米皮色素提取的單因素實驗72.3.5 玉米皮色素提取的正交實驗82.3.6玉米皮色素穩(wěn)定性的研究93 結果與討論113.1 玉米皮色素溶液最大吸收波長的確定113.2 玉米色素提取方法的確定113.3玉米色素提取方法的單因素實驗結果123.3.1 提取溶劑的確定123.3.2 乙醇濃度的確定123.3.3料液比的確定133.3.4 提取溫度的確定133.3.5提取時間的確定143.3.6 提取ph值的確定143.4 玉米皮色素最佳提取工藝條件的確定153.5 驗證實驗163.

10、6 玉米皮色素穩(wěn)定性的確定163.6.1 不同ph對色素穩(wěn)定性的影響163.6.2 常見食品添加劑對色素穩(wěn)定性的影響173.6.3金屬離子對色素穩(wěn)定性的影響183.6.4 玉米皮色素的耐氧化性和耐還原性183.6.5 玉米皮色素的耐熱性和耐光性19結 論20參考文獻21致 謝23 1 緒 論1.1 玉米皮色素的主要成分及其原料資源狀況1.1.1 玉米皮色素的主要成分玉米皮色素是一種可以從玉米皮中提取的利用價值較高的天然食用色素。玉米皮色素屬于類胡蘿卜素,是以-胡蘿卜素、玉米黃質(3,3-二羥基-胡蘿卜素)、隱黃素(3-羥基-胡蘿卜素)、葉黃素(3,3-二羥基-胡蘿卜素)為主要成分的類胡蘿卜素的

11、混合物1。1.1.2 玉米皮色素生產(chǎn)的原料資源玉米皮色素主要來源于農(nóng)作物玉米深加工的下腳料玉米皮。玉米資源十分豐富,是世界上重要的谷類作物。1998 年開始玉米總產(chǎn)量已經(jīng)超過稻谷和小麥,居世界首位。世界玉米種植面積增長迅速。80年代種植面積12954萬公頃,90年代種植面積達到13618萬公頃,增加了5.1%。20年來,玉米種植面積增長最多的國家主要有中國,面積增加24.4%;泰國,面積增加20.1%;巴西,增長13.9%;墨西哥,面積增加7.4%;美國,面積增加6.3%2。我國的玉米深加工的前景十分廣闊。玉米深加工企業(yè)主要分布的產(chǎn)區(qū),以山東、吉林為主。據(jù)統(tǒng)計,2007年山東省的玉米深加工企業(yè)

12、玉米轉化能力達到1500萬噸,實際轉化玉米超過1000萬噸3。吉林省的玉米深加工企業(yè)加工能力超過1200萬噸,實際轉化玉米850萬噸左右。兩省不但有眾多的中小型玉米深加工企業(yè),而且都有幾家年加工能力超過100萬噸的企業(yè)。如長春大成實業(yè)集團有限公司的年玉米加工能力超過了200萬噸,吉林燃料乙醇的年玉米加工能力超過了150萬噸。山東西王集團的年玉米加工能力超過了150萬噸4。從其他省份來看,黑龍江省玉米深加工企業(yè)近年來發(fā)展迅速,其玉米加工能力約為650萬噸。遼寧省的玉米深加工企業(yè)發(fā)展較晚,上規(guī)模的不多,全省年玉米加工能力在320萬噸左右。河北省的玉米深加工能力在400萬噸左右等等,這都為玉米皮色素

13、生產(chǎn)提供豐富的原料。 隨著人們對“回歸自然”的呼聲日益高漲,以及科學研究對天然食用色素生理活性的逐步發(fā)掘,天然食用色素在國際市場上銷售額的年增長率一直保持在10%以上。天然食用色素的市場巨大,需求量逐年上升,各國競相開發(fā)生產(chǎn),但目前我國天然食用色素的開發(fā)生產(chǎn)遠不能滿足現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的需要。我國幅員遼闊,位處寒、溫、亞熱、熱帶地區(qū),生物資源豐富,種類繁多,而且許多品種產(chǎn)地集中,特別是玉米等農(nóng)產(chǎn)品更是隨處可見,為我國玉米皮色素的開發(fā)生產(chǎn)提供了豐富的原料。我國應抓住機遇,立足國內(nèi)市場,開拓國際市場,充分利用資源優(yōu)勢。利用玉米開發(fā)深加工產(chǎn)品,具有成本低,來源豐富和價格低廉的特點。其中功能性食品或肽類藥物

14、是純天然的無毒副作用,迎合了當今消費者心理,而且我國人口眾多,相對需要量也多??梢灶A見,開發(fā)高附加值的玉米深加工產(chǎn)品的市場是可觀的,它必將為企業(yè)帶來巨大經(jīng)濟效益,前景十分廣闊。1.2 玉米皮色素的功能及其應用近年來,有關玉米皮色素功能研究越來越引起人們的關注,主要集中在有關玉米皮色素與眼部疾病、心臟疾病和癌癥的關系上,同時對其抗氧化性質也頗感興趣。流行病學研究顯示,攝入富含類胡蘿卜素的蔬菜與癌癥的發(fā)生呈負關系,多攝入富含類胡蘿卜素食物可增進健康,降低患癌癥、心血管疾病、眼部疾病和白內(nèi)障等危險。維生素對眼睛的重要性人所共知,最近又發(fā)現(xiàn)其它維生素、類胡蘿卜素和微量元素對眼部營養(yǎng)也十分重要,如玉米黃

15、質和葉黃素對眼睛也有保護作用。研究顯示攝入較多玉米黃質、葉黃素和維生素可防患眼部黃斑退化。krinsky討論玉米黃質和葉黃素對視網(wǎng)膜的保護作用,研究它們作為光過濾器的作用和抗氧化活性,及在飲食中增加玉米黃質和葉黃素攝入后使眼部黃斑色素增加5。mares和perlman等人綜述玉米黃質和葉黃素對健康的益處,認為增加這些類胡蘿卜素的攝入將使人體器官中(特別是眼睛)這類物質的濃度上升,因而能夠降低患慢性疾病(包括白內(nèi)障、癌癥和心臟病等)風險5。jewell認為食物中葉黃素和玉米黃質對眼部代謝和功能有直接的影響,葉黃素和玉米黃質能夠選擇性地在眼部黃斑積累,并提供黃斑色素。關于玉米黃質和葉黃素的作用機理

16、,推測葉黃素和玉米黃質可清除由于紫外線產(chǎn)生單分子氧對眼睛造成損害。已經(jīng)證實葉黃素和玉米黃質是視網(wǎng)膜黃斑區(qū)域中唯一存在的類胡蘿卜。在飲食中攝取的葉黃素和玉米黃質可影響黃斑色素密度,使黃斑色素水平較高,降低患老年性眼部黃斑退化可能性,也降低老年性失明危險5。1995年ariehlevy等研究發(fā)現(xiàn),類胡蘿卜素在生物機體的抗氧化防御機制中具有重要作用。有人認為,細胞缺氧是癌癥發(fā)生的基本原因之一,因此類胡蘿卜素的抗癌作用可用抗氧化作用和缺氧的調節(jié)作用來解釋。玉米皮色素的抗氧化機理在于它作為類胡蘿卜素所具有的共軛不飽和雙鍵的特性,這一特性使之具有較強與氧反應的能力。因此,絕大部分類胡蘿卜素都是單線態(tài)氧及自

17、由基的清除劑,可以與氧以及由于亞油酸氧化而產(chǎn)生的自由基快速反應,阻止了脂質過氧化反應的鏈式傳遞,中斷過氧化的鏈式反應。姚艾東6等對玉米皮色素的抗氧化能力進行了測定,并與常用的合成抗氧化劑bht進行了比較。結果表明,經(jīng)氧處理后40min以內(nèi),加有玉米皮色素的樣品中-胡蘿卜素的光密度下降較少,總體上講與bht的抗氧化能力相似,顯然,玉米皮色素作為天然營養(yǎng)的添加劑完全可以替代抗氧劑bht在食品中廣泛應用7。玉米皮色素為油溶性色素,可用于人造黃油、人造奶油、糖果、冰淇淋等食品中,其著色效果良好,色澤鮮明,無異味,口感好,產(chǎn)品質量穩(wěn)定;同時它也是一種具有營養(yǎng)價值的天然食用色素,正在逐漸取代檸檬黃、日落黃

18、等合成色素,是人體所必需的一類化合物,食用后在人體內(nèi)轉化成為維生素a,具有保護視力,促進人體生長發(fā)育和提高免疫力的作用。研究發(fā)現(xiàn),玉米皮色素能夠預防癌癥,因此,在食品、飲料、醫(yī)藥行業(yè)有著廣泛的應用前景8。1.3 玉米皮色素的提取方法1.3.1 溶劑提取法最常用的溶劑提取法是根據(jù)原料中被提取成分的極性和共存雜質的理化特性的不同,遵循相似相溶原理,使有效成分從原料固體表面或組織內(nèi)部向溶劑中轉移的傳質過程。我們大部分的色素提取采用都是以溶劑提取為基礎的提取方法,例如:易筱筠9等發(fā)表的有關溶劑萃取技術的述評,概括介紹了我國現(xiàn)階段的溶劑萃取技術;杜高英10等采用浸提法從黃玉米中提取天然色素玉米黃,通過大

19、量的實驗,初步設計出了成品色素生產(chǎn)的工藝流程;彭子模11用研磨和浸提法處理玉米淀粉餅渣,蒸餾色素浸提混合液,回收提取液,用不同比例的混合試劑提取以選擇最佳方法。結果發(fā)現(xiàn)以石油醚乙醇= 32 和丙酮乙醇= 32 提取液效果最佳,色素產(chǎn)率高,色質好,提取溶劑回收率升高。1.3.2 酶法提取植物色素往往被包裹在細胞壁內(nèi),而大部分植物的細胞壁由纖維素構成。在提取植物成分前先用纖維素酶可以破壞-d-葡萄糖苷鍵,使植物細胞壁破壞,再進行活性成分的提取,可提高提取率。趙功玲12等研究了外加果膠酶及纖維素酶提取番茄中番茄紅素的工藝。薛偉明13等研究用纖維素酶提取紅花中的紅花黃色素。1.3.3 超臨界流體萃取法

20、超臨界流體萃取是利用處于臨界溫度、臨界壓力之上的超臨界流體具有溶解許多物質能力的性,將其作為萃取劑,從液體或固體中萃取分離出特定成分的新型分離法。如,郎中敏14等進論述了超臨界萃取技術在天然色素中的應用前景。該法要求技術含量高,條件不易控制。并且此法特別適于萃取揮發(fā)性、熱敏性色素,如葉綠素和胭脂樹色素橙的提取15-16。1.3.4 微波萃取法微波技術輔助萃取是將微波激活與傳統(tǒng)的溶劑萃取法結合起來而形成的新型萃取技術。其基本原理是,在微波場中利用吸收微波能力的差異使得基體物質的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使得被萃取物質從基體和體系中分離。該技術具有選擇性高、適合于熱不穩(wěn)定物質

21、等特點。已報道的如鄧宇17等進行的番茄紅素提取方法的研究。國內(nèi)還有利用微波萃取法提取柚皮色素和桅子黃色素等的研究18-19。1.3.5 超聲波技術輔助萃取法超聲波萃取法的基本原理是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的溶出,另外超聲波的次級效應,如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放,并充分與溶劑混合,利于提??;超聲波的粉碎、攪拌等特殊作用,可打破植物細胞壁,以使溶媒盡快滲透到植物細胞中,溶出其中有效成分。例如,劉曉軒20等采用正交法超聲波提取密蒙花黃色素,方法簡單、操作時間短、萃取率高。汪振洋等進行了超聲波輔助提取葡萄籽中原花青素的研究。1.3.6 分子蒸餾技術

22、分子蒸餾是一種特殊的液-液分離技術,可以在高真空度下進行連續(xù)操作。其基本原理是基于不同物質分子在高真空下分子運動平均自由程的差別,在遠低于物質常壓沸點溫度的條件下將其分離出來。該技術具有蒸餾溫度低、蒸餾壓力低、分離程度高、受熱時間短等特點,因而能大大降低高沸點物料的分離成本,極好地保護熱敏性物料的品質,真正保持了純天然的特性。分子蒸餾技術適合于把粗產(chǎn)品中高附加值的成分進行分離和提純,是其它常用分離手段難以完成的。鐘耕21等采用分子蒸餾法,以冷榨甜橙油為原料,提取其中的類胡蘿卜素,產(chǎn)品不含有機溶劑、純度高、色價高。1.4 玉米皮色素的穩(wěn)定性的研究玉米皮色素作為一種天然食用黃色素,與同類色素相比具

23、有較好的穩(wěn)定性。玉米皮色素易溶于甲醇、丙酮、無水乙醇、水、氫氧化鈉和鹽酸溶液;不溶于石油醚、四氯甲烷、三氯化碳、乙酸乙酯。近年來,對于玉米皮色素的穩(wěn)定性的研究有一些報道,例如,崔凌飛 22等采用濃度為70%乙醇進行玉米皮色素的提取并對玉米皮色素的穩(wěn)定性進行了研究。研究表明,檸檬酸、香精對玉米皮色素的色澤穩(wěn)定性影響不大;苯甲酸鈉對玉米皮色素穩(wěn)定性有一定影響,山梨酸鉀對玉米皮色素的穩(wěn)定性則有較大影響。李平等23采用95%乙醇在常溫下浸泡提取玉米皮色素的方法,也進行了研究,其研究表明:玉米皮色素具有一定耐氧化性和耐還原性,強氧化劑對玉米黃色素的影響較大,可以將色素分子結構破壞,使其顏色發(fā)生變化,故在

24、色素的使用過程中應避免與強氧化劑接觸。如金屬離子fe3+對玉米黃色素的影響最大,破壞作用最強,其次是ca2+、cu2+、al2+,而fe2+、zn2+影響不大,na+、k+對玉米黃色素幾乎沒有影響。而還原劑亞硫酸鈉對玉米黃色素可起到保護作用。1.5 研究的目的與意義以玉米皮中黃色素的提取工藝及其穩(wěn)定性作為研究內(nèi)容,確定其最佳提取工藝條件,并了解其有關性質。采用超聲波輔助提取的方法,利用超聲波技術輔助萃取的空化作用加速植物有效成分的溶出,另外超聲波的次級效應,如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放,使其充分與溶劑混合,有利于提取。通過對玉米皮色素提取工藝的研究,為生

25、產(chǎn)玉米淀粉行業(yè)的副產(chǎn)品的綜合利用探索出一條新的途徑;同時對玉米皮色素的穩(wěn)定性進行了研究,旨在為其開發(fā)和應用提供科學依據(jù)。玉米皮色素作為一種天然食用色素,本身沒有毒性,而且具有保護視力,促進人體生長發(fā)育和提高免疫力、預防癌癥的作用。2 試驗部分2.1 試驗儀器dk-98-1電熱恒溫水浴鍋天津市泰斯特儀器有限公司數(shù)控恒溫浴鍋 上海申勝生物技術有限公司r-205 旋轉蒸發(fā)器上海申勝生物技術有限公司shz-d()循環(huán)水式真空泵鞏義市予華儀器有限責任公司kq-500vde型超聲波儀昆山市超聲儀器有限公司dhg-9123a型電熱恒溫鼓風干燥箱上海一恒科技有限公司722光柵分光光度計上海精密科學儀器有限公司

26、2.2 試驗材料2.2.1 試驗原料玉米皮綏化市青岡縣玉米淀粉廠2.2.2 試驗試劑乙醇(95 %)分析純天津市天新精細化工開發(fā)中心丙酮分析純天津市東麗區(qū)天大化學試劑廠石油醚分析純天津市凱通化學試劑有限公司乙醚分析純天津市津東天正精細化學試劑廠鹽酸分析純天津市天新精細化工開發(fā)中心氫氧化鈉分析純天津市天新精細化工開發(fā)中心氯化鈉分析純天津市天新精細化工開發(fā)中心氯化鎂分析純天津市博迪化工有限公司氯化鈣分析純天津市天新精細化工開發(fā)中心無水硫酸鈉分析純天津市化學試劑三廠磷酸氫二鈉分析純天津市化學試劑三廠硝酸鈉分析純天津市天新精細化工開發(fā)中心蔗糖食品級天津市化學試劑三廠苯甲酸鈉食品級天津市化學試劑三廠檸檬

27、酸食品級天津市化學試劑三廠過氧化氫分析純天津市東方化工廠抗壞血酸分析純天津市天新精細化工開發(fā)中2.3試驗方法2.3.1 原料及其處理玉米皮干燥粉碎后過60目篩備用。2.3.2 玉米皮色素溶液最大吸收波長的測定準確量取5ml提取液于比色管中,以95%乙醇作參比溶液,用722型光柵分光光度計在380nm500nm之間測定提取液的吸光度a。2.3.3 玉米皮色素提取方法的選擇準確稱取5.0g干燥粉碎后的玉米皮2份,分別加入40ml95%乙醇作為提取溶劑。一份放置于電熱恒溫水浴鍋上,進行浸提,提取溫度為30,提取時間為2h;另一份則進行超聲波輔助提取,提取溫度為30,提取時間為2h,提取功率為100k

28、w,超聲頻率為45khz,觀察浸提液的顏色,將浸提液過濾,在440nm處測其吸光度a值并計算提取率。2.3.4 玉米皮色素提取的單因素實驗2.3.4.1 提取溶劑的選擇準確稱取5.0g干燥粉碎后的玉米皮5份,分別加入40ml的水,95%乙醇,無水乙醚,丙酮,石油醚作為提取溶劑進行超聲波輔助提取,提取溫度為30,提取時間為2h,提取功率為100kw,超聲頻率為45khz,觀察浸提液的顏色,將浸提液過濾,在440nm處測其吸光度a值并計算提取率。2.3.4.2 乙醇濃度的選擇準確稱取5.0g干燥粉碎后的玉米皮5份,分別加入40ml濃度為75%、80%、85%、90%、95%的乙醇作為提取溶劑進行超

29、聲波輔助提取,提取溫度為30,提取時間為30min,提取功率為100kw,超聲頻率為45khz,觀察浸提液的顏色,將浸提液過濾,在440nm處測其吸光度a值并計算提取率。2.3.4.3 料液比的選擇準確稱取5.0g干燥粉碎后的玉米皮4份,分別以料液比為18、112、116、120加入濃度為85%的乙醇溶液,進行超聲波輔助提取,提取溫度為30,提取時間為30min,提取功率為100kw,超聲頻率為45khz,觀察浸提液的顏色,將浸提液過濾,在440nm處測其吸光度a值并計算提取率。2.3.4.4 提取溫度的選擇準確稱取5.0g干燥粉碎后的玉米皮4份,分別加入40ml濃度為85%的乙醇作為提取溶劑

30、進行超聲波輔助提取,提取溫度分別為30、40、50、60,提取時間為30min,提取功率為100kw,超聲頻率為45khz,觀察浸提液的顏色,將浸提液過濾,在440nm處測其吸光度a值并計算提取率。2.3.4.5 提取時間的選擇準確稱取5.0g干燥粉碎后的玉米皮4份,分別加入40ml濃度為85%的乙醇作為提取溶劑進行超聲波輔助提取,提取溫度分別為40,提取時間為20min 、40min 、60min、80min、100min,提取功率為100kw,超聲頻率為45khz,觀察浸提液的顏色,將浸提液過濾,在440nm處測其吸光度a值并計算提取率。2.3.4.6 提取溶液ph值選擇準確稱取5.0g干

31、燥粉碎后的玉米皮4份,分別加入40ml濃度為85%的乙醇作為提取溶劑進行超聲波輔助提取,提取溫度分別為40,提取時間為60min,提取溶液ph依次為5.00、6.00、7.00、8.00、9.00,提取功率為100kw,超聲頻率為45khz,觀察浸提液的顏色,將浸提液過濾,在440nm處測其吸光度a值并計算提取率。2.3.5 玉米皮色素提取的正交實驗根據(jù)單因素實驗的結果,選取對玉米皮色素提取效果影響較顯著三個因素:提取溫度、提取時間、提取溶液ph進行正交實驗。以玉米皮色素的吸光度值為評價指標,選用正交設計表l9(34)安排實驗,因素水平設計表見表2-1。表2-1 正交實驗因素水平設計表水平因

32、素a(提取溫度)/b(提取時間)/minc(提取溶液ph值)130306240406.5350507.02.3.6玉米皮色素穩(wěn)定性的研究2.3.6.1 不同ph值對玉米皮色素穩(wěn)定性的影響精密稱取一定量的玉米皮色素膏配制成質量濃度為1%的玉米皮色素母液。取14支試管,分別加入5.00ml玉米皮色素溶液并用hcl溶液和naoh溶液,并將溶液ph值調整為從114,常溫下靜置10min,在440nm處測其吸光度a值。2.3.6.2 常見食品添加劑對色素穩(wěn)定性的影響取12支試管,分別加入9.00ml質量濃度為1%玉米皮色素溶液,再分別加入濃度為0.5%、1.0%、2.0%、4.0%的蔗糖、檸檬酸、苯甲酸

33、鈉等溶液1.00ml,搖勻,常溫下靜置10min,在440nm處測其吸光度a值,考察不同濃度的食品添加劑對色素穩(wěn)定性的影響。選用加入濃度為2.0%的蔗糖、檸檬酸、苯甲酸鈉溶液的玉米皮色素溶液,常溫下靜置4h、8h、12h、16h、20h,在440nm處測其吸光度a值,考察添加劑在不同作用時間內(nèi)對色素穩(wěn)定性的影響。2.3.6.3 金屬離子對色素穩(wěn)定性的影響取4支試管,分別加入9.00ml質量濃度為1%玉米皮色素溶液,分別加入質量分數(shù)為1.0%的nacl、mgc12、cac12等溶液1.00ml,搖勻,常溫下靜置10min、4h、8h、12h、16h、20h,在440nm處測其吸光度a值,考察不同

34、的金屬離子在不同的作用時間內(nèi)對色素穩(wěn)定性影響。2.3.6.4 玉米皮色素的耐氧化性和耐還原性取8支試管,分別加入5.00 ml質量濃度為1%玉米皮色素溶液,再分別加入適量的過氧化氫和抗壞血酸(vc)溶液,并用85%的乙醇定容至10.00ml,使色素溶液中過氧化氫、抗壞血酸(vc)濃度為0.5%、1.0%、2.0%、4.0%,搖勻,常溫下靜置10min,在440nm處測其吸光度a值,考察不同濃度的氧化劑和還原劑對色素穩(wěn)定性的影響。選用過氧化氫、抗壞血酸(vc)濃度為2%的玉米皮色素溶液,常溫下靜置4h、8h、12h、16h、20h,在440nm處測其吸光度a值,考察氧化劑和還原劑在不同作用時間內(nèi)

35、對色素穩(wěn)定性的影響。2.3.6.5 玉米皮色素的耐熱性和耐光性取5支試管,分別加入10.0ml質量濃度為1%的玉米皮色素溶液,分別在室溫、30、40、50、60恒溫下放置10min、4h、8h、12h、16h、20h,在440nm處測其吸光度a值。 取3支試管,分別加入10.0ml質量濃度為1%的玉米皮色素溶液,分別在強光、自然光、暗光環(huán)境下放置10min、4h、8h、12h、16h、20h,在440nm處測其吸度a值。3 結果與討論3.1 玉米皮色素溶液最大吸收波長的確定如按2.3.2的方法測定出的最大吸收波長的結果如圖3-1所示:由圖3-1可知,玉米皮色素的吸光度a值在此區(qū)間內(nèi)的最大吸收波

36、長為440nm,在此處有吸收峰存在。所以確定玉米皮色素溶液的最大吸收波長為440nm。3.2 玉米色素提取方法的確定如按2.3.3的方法測定出的結果如圖3-2所示:由圖3-2可知,相同條件下,兩種方法提取出的玉米皮色素的提取率相差較大,超聲波輔助提取法的提取率可達7.30%,而浸泡提取法的提取率卻只有4.50%。從提取液外觀也可以看出差異,超聲波輔助法提出的色素溶液顏色為黃色,而浸泡提取法提出的色素溶液顏色為淺黃。所以,超聲波輔助法與浸泡提取法比較,更適于玉米皮色素的提取。3.3玉米色素提取方法的單因素實驗結果3.3.1 提取溶劑的確定如按2.3.4.1的方法測定出的結果如圖3-3所示:由圖3

37、-3可知,95%乙醇與其它幾種有機溶劑相比,其玉米皮色素提取提取率較高,提取液顏色呈黃色。所以,玉米皮色素最佳提取溶劑是95%乙醇。3.3.2 乙醇濃度的確定如按2.3.4.2的方法測定出的結果如圖3-4所示:由圖3-4可知,玉米皮色素提取率隨著乙醇濃度的升高而升高,當 乙醇濃度為85%時,提取率達到最高值,溶液顏色呈黃色,而后隨著乙醇濃度的增加,提取率呈下降趨勢,溶液顏色也開始變淺,因為隨著乙醇濃度的不斷升高,色素逐漸被分解。所以,在不同濃度的乙醇溶液中,85%乙醇對玉米皮進行提取效果最好,其提取率是較高的,而且隨著乙醇濃度的降低,其生產(chǎn)成本也隨之降低。所以提取玉米皮色素的乙醇溶液的最佳濃度

38、為85%。3.3.3料液比的確定如按2.3.4.3的方法測定出的結果如圖3-5所示:由圖3-5可知,玉米皮色素提取率并沒有隨著料液比的升高而升高,而是隨著提料液比的升高而降低,在使用18的料液比時對玉米皮進行提取效果最好,提取液顏色為黃色。當料液比為120時,提取液的顏色較淺,而且料液比為18時玉米皮色素提取率是最高的。所以,提取玉米皮色素的最佳料液比為18。3.3.4 提取溫度的確定如按2.3.4.4的方法測定出的結果如圖3-6所示:由圖3-6可知,玉米皮中的色素提取率并沒有隨著提取溫度的升高而升高,當其溫度達到40時,其提取率達到峰值8.20%,溶液顏色為黃色;而且乙醇的沸點是78.4,溫

39、度為40時,乙醇還遠遠沒有達到沸點。所以,提取玉米皮色素的最佳溫度為40。3.3.5提取時間的確定由圖3-7可知,玉米皮色素的提取率隨著提取時間的增加而升高。但是,當提取時間從60min延長到100min時,提取率升高和顏色變化并不顯著;而且時間延長的同時,會使提取成本升高。所以,提取玉米皮色素的最佳時間為60min。3.3.6 提取ph值的確定由圖3-8可知,在此范圍內(nèi),隨著溶液ph的升高,玉米皮色素的提取率隨之下降,在當ph為7.00時提取率最低,隨后呈回升趨勢,但一直低于ph為5.00時的提取率提取液顏色均為黃色澄清溶液。所以,提取玉米皮中的色素的最佳ph為5.003.4 玉米皮色素最佳

40、提取工藝條件的確定在單因素實驗的基礎上確定因素水平,采用l9(34)正交表,以提取液的吸光度a值為考察指標,確定了玉米皮色素提取的最佳工藝條件,具體實驗結果見表3-1:表3-1 l9(34)正交實驗結果表實驗號因 素a(提取溫度)/b(提取時間)/minc(提取溶液ph值)提取液a值11(30)1(30)1(6.0)0.337212(40)2(6.5)0.389313(50)3(7.0)0.26742(40)120.33952230.34662310.38673(50)130.30983210.30493320.397k10.9930.9841.026t=3.074=0.342k21.0711

41、.0381.125k31.0111.0500.92110.3310.3280.34220.3570.3460.37530.3370.3500.307r0.0260.0220.068優(yōu)水平a2b3c2通過表3-1可知,各因素對實驗結果影響的大小順序為因素順序為cab,即提取溶液ph值提取溫度提取時間;最佳提取條件為a2b3c2,即提取溫度為40,提取時間為50 min,提取溶液ph值為6.50。以正交表中玉米皮色素的吸光度a值水平平均值(k)為橫坐標,因素與水平為縱坐標,繪制直觀分析圖,結果見圖3-9。由圖3-9可知:三個因素中兩個主要影響因素,提取溶液ph和提取溫度的最佳提取條件在比較理想的水

42、平,次要影響因素提取時間則不太理想,根據(jù)直觀圖中的趨勢,應在適當范圍內(nèi)增加提取時間,來尋求更加理想的提取時間。因為提取時間為次要的影響因素,所以對實驗的結果影響不是特別突出。3.5 驗證實驗按正交實驗確定的最佳提取條件,即料液比為1:8、乙醇濃度為85%、提取溫度為40、超聲時間為50min、超聲頻率為45khz,超聲功率為100kw、溶液ph值為6.50。測得提取液的吸光度a值為0.403,比正交實驗結果中的較優(yōu)組提取率高。所以認為此正交實驗得出的優(yōu)水平是可靠的。3.6 玉米皮色素穩(wěn)定性的確定3.6.1 不同ph對色素穩(wěn)定性的影響表3-2 溶液ph對色素穩(wěn)定性的影響ph吸光度ph吸光度對照0

43、.347對照0.34710.32880.34120.33590.35430.332100.36040.342110.37950.369120.48660.346130.49770.330140.553由表3-2可知,在酸性和中性范圍內(nèi),從外觀看,色素溶液的顏色變化不大,吸光度變化也不顯著,說明該色素在酸性條件下較穩(wěn)定。在堿性范圍內(nèi),當ph>11時,色素溶液出現(xiàn)渾濁,吸光度變化較顯著。在強堿性環(huán)境下,玉米皮色素穩(wěn)定性較差,色素成分部分會被破壞,使用時應避免強堿性環(huán)境。3.6.2 常見食品添加劑對色素穩(wěn)定性的影響表3-3 常見添加劑的濃度對色素穩(wěn)定性的影響樣品吸光度a值濃度/0.5%濃度/1

44、%濃度/2%濃度/4%對照0.347蔗糖0.5400.5510.5560.563檸檬酸0.4660.4740.4760.498苯甲酸鈉0.4870.4840.4680.434表3-4 常見添加劑的作用時間對色素穩(wěn)定性的影響樣品吸光度a值靜置時間/10min靜置時間/4h靜置時間/8h靜置時間/12h靜置時間/16h靜置時間/20h對照0.3470.3420.3400.3360.3300.326蔗糖0.5510.5320.4730.4470.4180.380檸檬酸0.4740.5330.5400.5430.5670.540苯甲酸鈉0.4870.5160.4510.4370.4020.367由表3

45、-3、表3-4可知,隨著蔗糖溶液濃度的增大,色素溶液的吸光度變化不大;隨著時間的延長,色素溶液的吸光度逐漸向色素母液接近,說明蔗糖對玉米皮色素的穩(wěn)定性影響不大。隨著檸檬酸溶液的濃度的增大,色素溶液的吸光度變化不顯著,說明檸檬酸濃度對玉米皮色素的穩(wěn)定性影響不顯著;但是隨著時間的延長,色素溶液的吸光度顯著,說明檸檬酸的作用時間對玉米皮色素的穩(wěn)定性有一定的影響,并且在作用16h時最顯著。隨著苯甲酸鈉溶液濃度的增大,色素溶液的吸光度變化較大,說明苯甲酸鈉的濃度變化對玉米皮色素溶液的穩(wěn)定性有一定的影響;隨著時間的延長,色素溶液的吸光度逐漸向色素母液接近,但在此過程中苯甲酸鈉作用時間對玉米皮色素的穩(wěn)定性影

46、響較大,應避免與其一起添加到食品中。3.6.3金屬離子對色素穩(wěn)定性的影響由表3-5可知,隨著nacl、mgc12作用時間的延長,色素吸光度的變化不大,說明na+、mg2+兩種離子對色素的穩(wěn)定性基本無影響,na+、mg2+兩種離子的色素溶液顏色與對照相近;而cac12對色素溶液稍有增色作用且稍渾濁。表3-5 陽離子對玉米皮色素穩(wěn)定性的影響樣品吸光度a值靜置時間/10min靜置時間/4h靜置時間/8h靜置時間/12h靜置時間/16h靜置時間/20h對照0.3470.3420.3400.3360.3300.326cac121.3961.4031.3691.3491.3271.261nacl0.607

47、0.7460.7940.7910.7290.668mgc120.7760.8320.8960.8480.7980.7323.6.4 玉米皮色素的耐氧化性和耐還原性表3-6 氧化劑和還原劑濃度對玉米皮色素穩(wěn)定性的影響濃度吸光度a值氧化性還原性對照0.1090.5%0.1160.1081%0.1140.1112%0.1100.1134%0.1050.120表3-7 氧化劑和還原劑作用時間對玉米皮色素的穩(wěn)定性的影響時間吸光度a值氧化性對照還原性10min0.1100.1090.1134h0.1120.1100.1208h0.1180.1160.12412h0.1200.1140.12816h0.11

48、90.1120.13420h0.1040.1060.140由表3-6、表3-7可知,玉米皮色素的穩(wěn)定性受氧化劑的濃度和作用時間影響較小,說明其耐氧化性較強;而受還原劑的濃度和作用時間影響較大,在作用16h時偏離最大,說明玉米皮色素的耐還原性稍差。3.6.5 玉米皮色素的耐熱性和耐光性表3-8 溫度對玉米皮色素穩(wěn)定性的影響溫度吸光度a值靜置時間/10min靜置時間/4h靜置時間/8h靜置時間/12h靜置時間/16h靜置時間/20h250.3470.3410.3400.3360.3290.323300.3530.3490.3510.3460.3430.342400.3540.3500.3490.3

49、470.3430.338500.3500.3440.3460.3500.3480.342600.3660.3640.3600.3580.3530.348由表3-8可知,隨著溫度的升高和時間的延長,玉米皮色素溶液的均在下降,說明玉米皮色素被破壞,使其成分不穩(wěn)定。而且玉米皮溶液的顏色均由黃色變?yōu)榈S色,顏色變淺。表3-9 光照對玉米皮色素的穩(wěn)定性的影響光照吸光度a值靜置時間/10min靜置時間/4h靜置時間/8h靜置時間/12h靜置時間/16h靜置時間/20h強光0.3410.3200.2170.2090.2070.197自然光0.3470.3410.3400.3360.3290.323暗光0.3

50、490.3470.3440.3460.3400.336由表3-9可知,玉米皮色素的吸光度值隨著時間的延長而逐漸降低,原因可能是玉米皮色素在光照條件下逐漸分解,但速率很慢。說明色素對光具有較好穩(wěn)定性。結 論實驗結果表明,玉米皮色素提取的最佳工藝條件為:提取溶劑為85%乙醇、提取溫度為40、超聲時間為50min、超聲頻率為45khz,超聲功率為100kw,料液比為18、溶液ph值為6.50,在此條件下玉米皮色素的提取率可達8.30%,色素顏色為黃色。通過對玉米皮色素的穩(wěn)定性的研究,得出玉米皮色素水溶性較好;在酸性和中性范圍內(nèi),色素溶液的顏色變化不大,吸光度變化也不顯著,說明該色素在酸性條件下比較穩(wěn)

51、定;在強堿性環(huán)境下,玉米皮色素穩(wěn)定性較;na+、mg2+兩種離子對色素的穩(wěn)定性基本無影響,na+、mg2+兩種離子的色素溶液顏色與對照相近;而cac12對色素溶液稍有增色作用,且溶液外觀稍渾濁。玉米皮溶液在蔗糖中具有較好的穩(wěn)定性,溶液外觀為黃色澄清。檸檬酸對玉米皮色素的穩(wěn)定性有一定的影響;其在還原劑、苯甲酸鈉等添加劑中穩(wěn)定性較差。玉米黃色素的和同類色素相比較,穩(wěn)定性較好。玉米資源豐富,色素含量高,易于提取并具有較好的穩(wěn)定性,色澤亮麗,因而玉米黃色素是一種極具開發(fā)潛力的食用色素。參考文獻1 呂欣,毛忠貴.玉米皮色素研究進展j. 糧食與油脂,2003,(04):43452 路立平,趙化春,趙娜,劉

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