Agilent6890氣相色譜儀現(xiàn)場培訓(xùn)教材

1、一、培訓(xùn)目的: · 基本了解6890n硬件操作。· 掌握化學(xué)工作站的開機(jī)，關(guān)機(jī)，參數(shù)設(shè)定, 學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析的基本操作。 二、 培訓(xùn)準(zhǔn)備： 1、 儀器設(shè)備: agilent 6890n gc · 進(jìn)樣口: 填充柱進(jìn)樣口 (ppip)； 毛細(xì)柱進(jìn)樣口 (s/sl); 冷柱頭進(jìn)樣口 (coc); ptv進(jìn)樣口。· 檢測器：fid；tcd；ecd；uecd; npd；fpd。· 色譜柱：p/n 19091j-433, hp-5毛細(xì)柱：30m,3200.25 · 進(jìn)樣體積： 1ul。 、氣體準(zhǔn)備：· fid，npd，fpd ：

2、高純h2 (99.999%)，干燥空氣；· ecd, uecd: 高純n2 (99.999%) · 載氣, 高純n2 (99.999%)或高純he (99.999%). 6890n/gc 化學(xué)工作站 基本操作步驟: (一)、開機(jī): 1、打開氣源（按相應(yīng)的檢測器所需氣體）。2、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入windows nt （或windows 2000、windows xp）畫面。3、打開6890n gc電源開關(guān)。(6890n 的ip地址已通過其鍵盤提前輸入進(jìn)6890n) 4、 待儀器自檢完畢，雙擊instrument 1 online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6890n通訊，此時(shí)6890

3、n 顯示屏上顯示“l(fā)oading”。進(jìn)入的工作站界面如下圖： 5、從“view”菜單中選擇“method and run control”畫面，單擊“show top toolbar”，“show status toolbar”，“instrument diagram”, “sampling diagram” ，使其命令前有“”標(biāo)志，來調(diào)用所需的界面。 （二）數(shù)據(jù)采集方法編輯: 1. 開始編輯完整方法: 從“method”菜單中選擇“edit entire method” 項(xiàng)，如下圖所示，選中除“data analysis ”外的三項(xiàng)，單擊ok，進(jìn)入下一畫面。 2. 方法信息: 在“metho

4、d comments”中輸入方法的信息（如：方法的用途等），單擊ok進(jìn)入下一畫面。 3. 進(jìn)樣器設(shè)置: · 如果未使用自動(dòng)進(jìn)樣器，則在“select injection source/location”畫面中選擇manual，并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置(front 或back )，點(diǎn)擊ok，進(jìn)入下一畫面。 · 如使用自動(dòng)進(jìn)樣器，則選擇gc injector; 若為氣體閥進(jìn)樣,則選擇6890 gc valve 同時(shí)選中閥的位號(hào)。 4. 柱參數(shù)設(shè)定： · 如下圖, 點(diǎn)擊“columns”圖標(biāo)，則該圖標(biāo)對(duì)應(yīng)的參數(shù)顯示出來。在“columns”下方選擇1或2，然后單擊“

5、change”鈕. · 單擊“add”鈕, 點(diǎn)擊“increment”鈕，點(diǎn)擊ok，從柱子庫中選擇您的柱子，則該柱子的最大耐高溫及液膜厚度顯示在窗口下方，點(diǎn)擊ok，點(diǎn)擊“install as column 1”或“install as column 2”。 (填充柱不定義) · mode選擇合適的模式，恒壓或恒流； inlet柱連接進(jìn)樣口的物理位置； detector-柱連接檢測器的物理位置；outlet psi選擇ambient（連msd 則為真空）； · 選擇合適的柱頭壓、流速、線速度（三者只輸一個(gè)即可）。點(diǎn)擊“apply”鈕。 5. 進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：

6、83; 點(diǎn)擊“injector”圖標(biāo)，進(jìn)入設(shè)定畫面。 選中進(jìn)樣器的位置（如“use front injector”，進(jìn)樣體積（如1ul） · pre injection進(jìn)樣前，post injection-進(jìn)樣后； sample用樣品洗針次數(shù)； solvent a溶劑a洗針的次數(shù)；solvent b溶劑b洗針的次數(shù)；pumps趕氣泡的次數(shù)，5-6次左右即可。· 點(diǎn)擊“apply”鈕。 * 若進(jìn)樣塔由前進(jìn)樣口改為后進(jìn)樣口,操作步驟: 、關(guān)6890n電源。、將進(jìn)樣塔移到后進(jìn)樣口。將進(jìn)樣塔連線插到6890n后部相應(yīng)的位置（front/back）。 3、開6890n電源重新識(shí)別自動(dòng)

7、進(jìn)樣器。 6、閥參數(shù)設(shè)定： · 單擊“valve”圖標(biāo)，進(jìn)入閥編輯畫面。 · 若閥由于氣體進(jìn)樣，在 configure 下選擇 “swiching”, 點(diǎn)擊“apply”鈕。（儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè), 與time table配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）。 7、填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定: · 單擊 “inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(front 或back)； · 單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）； · 在setpoint 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力

8、（如200，10psi），然后點(diǎn)擊on前面的方框，如圖所示，點(diǎn)擊“apply”鈕。 8、分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定: · 單擊 “inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(front 或back)； · 單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）；· 單擊“mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式(如不分流方式splitless,分流方式split),在 “set point “ 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200，15psi），然后點(diǎn)擊on下方的所有方框； 

9、3; 在“split vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 0.75min 后60ml/min）;如圖所示，點(diǎn)擊“apply”鈕。(若選擇分流方式,則要輸入分流比). 9、冷柱頭進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定: · 單擊 “inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(front 或back)；· 單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）；· 單擊“mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的升溫方式(如爐溫跟蹤track oven,程升ramped temp,其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似). · 在

10、“setpoint” 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的壓力（如15psi），然后點(diǎn)擊on旁邊的方框；如圖所示，點(diǎn)擊“apply”鈕。 10、ptv進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:· 單擊 “inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(front 或back)；· 單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）； · 單擊“mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式(如不分流方式splitless,分流方式split), · 在 “setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200，1

11、5psi），然后點(diǎn)擊on下方的所有方框；· 在“split vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 1.5min 后66ml/min）;如圖所示，點(diǎn)擊“apply”鈕。(若選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量,如50:1或66ml/min). 程升ramped temp,其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似). 11、柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定: · 點(diǎn)擊“oven”圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在“set point”右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度（如40），點(diǎn)擊“on ”左邊的方框；ramp-升溫階次； /min升溫速率；hold min在next 保持的時(shí)間；也可輸入柱子的最大耐高溫、平衡

12、時(shí)間（如325，3min）；· 下圖為一程序升溫的例子，點(diǎn)擊“apply”鈕。40(2min)-10/min-90(0min)-15/min-170(2min) 12、fid檢測器參數(shù)設(shè)定: · 單擊“detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測器參數(shù)設(shè)定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(front 或back), · 在“setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：h233ml/min；air400ml/min；檢測器溫度（如300）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型(如n2)，并選中該參數(shù)，如圖所示。· lit offset

13、點(diǎn)火下限值(2.0pa為缺省值)，若顯示信號(hào)小于輸入值，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息，并關(guān)閉fid氣體。編輯完，點(diǎn)擊“apply”鈕。 * 注意:此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤上開啟各氣體及檢測器. 13、tcd檢測器參數(shù)設(shè)定： 單擊“detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測器參數(shù)設(shè)定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(front 或back),在“set point”下方的空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度（如300）；輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測器的總流量不變),并選

14、擇輔助氣體的類型(如n2)，選中該參數(shù). negative polarity-負(fù)極性,由被測物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;選中filament.如圖所示。編輯完，點(diǎn)擊“apply”鈕。 14、ecd檢測器參數(shù)設(shè)定： · 單擊“detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測器參數(shù)設(shè)定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(front 或back), · 在“set point”下方的空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度（如300）；輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測器的總流量不變)

15、,并選擇輔助氣體的類型(如n2)，選中該參數(shù). · 選中electrometer,點(diǎn)擊“adjust”鈕，輸入檢測器的輸出值（如40hz），點(diǎn)擊start鈕，則儀器調(diào)整使輸出為40hz · * 注意：只有儀器穩(wěn)定了才能調(diào)整。如圖所示。編輯完，點(diǎn)擊“apply”鈕。 15、npd檢測器參數(shù)設(shè)定：· 單擊“detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測器參數(shù)設(shè)定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(front 或back), · 在“setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：h23ml/min；air60ml/min；檢測器溫度（如300）；輔助氣（如1

16、0ml/min,方式為:輔助氣及柱流量的和為恒定值）,并選擇輔助氣體的類型(如n2)，并選中該參數(shù)； · 點(diǎn)擊“bead”及“electrometer”左邊的空白框； 點(diǎn)擊“adjust”鈕,輸入 “adjust offset”及“equib time”（如30pa，0min） · * 注意：預(yù)處理銣鹽（bead）非常重要： 1檢測器加熱前，須先通載氣、輔助氣15分鐘。打開h2, air, 通10分鐘后關(guān)閉。2逐漸加熱檢測器，例如100c, 10min; 150c, 10min, 200c, 10min, 300-320c. 3打開h2, air，待儀器穩(wěn)定了才能調(diào)整，點(diǎn)擊

17、start。如圖所示。編輯完，點(diǎn)擊“apply”鈕。 16、fpd檢測器參數(shù)設(shè)定： · 單擊“detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測器參數(shù)設(shè)定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(front 或back), · 在“setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：h275ml/min；air100ml/min；檢測器溫度（如250）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型(如n2) ，或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測器的總流量不變),并選中該參數(shù) ；· 選中elec

18、trometer,及flame，點(diǎn)擊reignite鈕，則儀器自動(dòng)點(diǎn)火,如圖所示。lit offset點(diǎn)火下限值(2.0pa為缺省值)，若顯示信號(hào)小于輸入值，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息，并關(guān)閉fpd氣體, · *注意:此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤上開啟各氣體及檢測器;；編輯完，點(diǎn)擊“apply”鈕。 * s，p濾光片的更換步驟： a：關(guān)閉檢測器及相應(yīng)的氣體。 b：關(guān)gc電源。c：移去pmt管，小心移去已有的濾光片。換上所需的濾光片（注意：濾光片上的箭頭指向pmt管），裝上pmt管。d：開gc電源。 17、信號(hào)參數(shù)設(shè)定：· 點(diǎn)擊“signals” 圖標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)

19、設(shè)定畫面。· 在signal 1或signal 2處選擇det，在“source”處選front detector（如果front detector是所用檢測器）; · 選擇save data，并選擇all-表示存儲(chǔ)所有的數(shù)據(jù)。· 點(diǎn)擊“data rate”下方的下拉式箭頭，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率（如20hz），· 點(diǎn)擊“apply ”鈕。 18、aux參數(shù)設(shè)定：· 點(diǎn)擊“aux”圖標(biāo)，進(jìn)行輔助參數(shù)設(shè)定。· 點(diǎn)擊“type”下方的選項(xiàng)，選擇輔助類型“如valve”，并選擇aux channel 號(hào)，并在“set point” 右方的空白框內(nèi)

20、輸入設(shè)定值（如60），選中該參數(shù)。· 點(diǎn)擊“apply”鈕。 19、時(shí)間表設(shè)定： · 點(diǎn)擊“time table”圖標(biāo)，進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定。 · 在“time”下方的空白處輸入時(shí)間（如0.01min）,點(diǎn)擊 “specifier”下方的下拉式箭頭,選中事件(如valve)；· 點(diǎn)擊“parameter”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(hào)(如1)；· 點(diǎn)擊“setpoint”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(tài)(如on)，· 輸入完一行，點(diǎn)擊“add”鈕。依此輸入多行。點(diǎn)擊“ok”鈕。 20、在“ run time checklist ”中選

21、中“data acquisition”, 單擊ok。 21、單擊“method”菜單，選中“save method as”，輸入一方法名，如“test”，單擊ok。 22、從菜單 “view”中選中”online signal”, 選中windows 1, 然后單擊change 鈕,將所要的繪圖信號(hào)移到右邊的框中, 點(diǎn)擊ok. (如同時(shí)檢測二個(gè)信號(hào),則重復(fù)22, 選中windows 2). 23、從“run control”菜單中選擇“sample info”選項(xiàng)，如上圖所示，輸入操作者名稱（如zzz），在“data file”中選擇“manual”或“prefix”。 區(qū)別: manual-

22、每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。prefix在prefix 框中輸入前綴，在counter框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位。 24、單擊ok，等儀器ready，基線平穩(wěn)，從method菜單中選擇“run method”，進(jìn)樣。 （三）、數(shù)據(jù)分析方法編輯: 1、 從“view”菜單中，單擊“data analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。 2、 從“file”菜單中選擇“l(fā)oad signal”選項(xiàng)，選中您的數(shù)據(jù)文件名，單擊ok。 3、 做譜圖優(yōu)化： 從“graphics”菜單中選擇“signal options”選項(xiàng)，如下圖所示; 從ranges中選擇auto scale 及合適的顯示時(shí)間，單擊ok或選擇 use range 調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。 4、 積分: (1)、從“integration”中選擇“auto integrate