紫外熒光硫測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)參考word

1、一、 概 述ZDS-2000型熒光硫測(cè)定儀是采用紫外熒光法原理與計(jì)算機(jī)控制技術(shù)相結(jié)合研制開(kāi)發(fā)的新一代測(cè)定液體、固體、氣體物料中硫元素含量的分析系統(tǒng)。儀器采用新型電子元件設(shè)計(jì)的微電流放大器和微機(jī)控制數(shù)據(jù)采集與處理及紫外熒光分析系統(tǒng)構(gòu)成。該儀器具有靈敏度高，噪音低，線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)以及操作簡(jiǎn)便、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保及其它相關(guān)領(lǐng)域的科研單位和生產(chǎn)單位，是目前國(guó)內(nèi)最先進(jìn)的紫外熒光定硫分析系統(tǒng)。儀器主要由主機(jī)（數(shù)據(jù)采集、控制系統(tǒng)）、裂解爐、自動(dòng)進(jìn)樣器、計(jì)算機(jī)（含操作軟件）、打印機(jī)等部件組成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1.1所示：圖1.1推薦精選二、工作原理ZDS-2000型熒光

2、硫測(cè)定儀采用紫外熒光法測(cè)定原理。試樣直接進(jìn)入裂解管或進(jìn)樣舟中，由進(jìn)樣器將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫（SO2*），當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光，并由光電倍增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè)接收，發(fā)射的熒光對(duì)于硫來(lái)講完全是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大，計(jì)算和數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)。使用該儀器對(duì)樣品進(jìn)行分析時(shí)，首先用硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品作出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，調(diào)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品分析，就可測(cè)出未知樣品中的硫含量。警告：接觸過(guò)量的

3、紫外光有害健康，試驗(yàn)者必須避免直接照射紫外光以及次級(jí)或散射的輻射光對(duì)身體各部位，尤其是眼睛的危害。ZDS-2000型熒光硫測(cè)定儀的工作原理及氣路流向如圖2.1：推薦精選圖2.1 ZDS-2000型熒光硫測(cè)定儀框圖三、技術(shù)參數(shù)3.1、測(cè)試方法：紫外熒光法3.2、可測(cè)樣品狀態(tài)：固體、液體、氣體,。3.3、測(cè)量范圍：1.0mg/L10000mg/L(液體)3.4、溫度范圍及控溫精度：室溫1200 0.5%13.5、PMT高壓范圍：DC400V700V,根據(jù)測(cè)量試樣濃度的高低，通過(guò)操作系統(tǒng)設(shè)置所需值。3.6、電源:220V22V，50Hz1Hz3.7、功率：3KW3.8、外形尺寸：5505004003

4、.9、重量：40Kg3.10、重復(fù)性誤差： 1.0mg/L，0.2mg/L 1.0mg/LX100mg/L，Cv10% 100mg/LX10000mg/L，Cv5%推薦精選四、儀器組成及結(jié)構(gòu)ZDS-2000型熒光硫測(cè)定儀由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)（含操作軟件）、打印機(jī)、主機(jī)（含溫度控制器）、進(jìn)樣器等的四大部分組成，系統(tǒng)組成圖如圖1.14.1主機(jī)及溫度流量控制器主機(jī)可進(jìn)行數(shù)據(jù)信號(hào)采集、放大、后面板有電源插座、接地線柱、風(fēng)扇和232串行口。溫度流量控制器由一高溫裂解爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量控制裝置組成。前面板上包括電平顯示、控溫表頭、裂解氧、進(jìn)口氧和氬氣三個(gè)流量計(jì)及其相對(duì)應(yīng)的控制氣體流量大小的針形閥；同時(shí)后

5、面板上還包括氬氣、氧氣的進(jìn)氣口、電源、保險(xiǎn)絲座、進(jìn)出口水嘴和風(fēng)扇，如圖4.2主機(jī)及溫控器前面板圖,如圖4.1所示 圖4.1主機(jī)及溫控器前面板圖主機(jī)及溫控器后面板圖,如圖4.2所示推薦精選圖4.2主機(jī)及溫控器后面板圖4.2液體進(jìn)樣器液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來(lái)帶動(dòng)絲桿推動(dòng)進(jìn)樣針的前進(jìn)和后退.當(dāng)進(jìn)樣(按前進(jìn)鍵)完畢后，絲桿自動(dòng)后退，通過(guò)調(diào)節(jié)兩組撥盤(pán)開(kāi)關(guān)來(lái)設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。進(jìn)程和速度可根據(jù)具體要求進(jìn)行設(shè)定。ZDS-2000型熒光硫測(cè)定儀可實(shí)現(xiàn)液體進(jìn)樣器的自動(dòng)進(jìn)樣。4.3氣體進(jìn)樣器氣體進(jìn)樣器是在一室溫度下將樣品完全汽化，使氣體樣品汽化后進(jìn)入定量管，并在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入裂解管。圖4.3氣體進(jìn)樣器

6、結(jié)構(gòu)示意圖氣體進(jìn)樣器按以下步驟操作： 打開(kāi)氣體進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)。 將溫控儀撥至設(shè)定，調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕，一般溫度預(yù)定為60120左右。 將溫控儀撥至測(cè)量，氣體膨脹室加熱至預(yù)定溫度，至少需穩(wěn)定20分鐘才能達(dá)到平衡。 以順時(shí)針和逆時(shí)針?lè)较蚍磸?fù)轉(zhuǎn)動(dòng)平面六通閥幾次，以確保閥門(mén)開(kāi)、關(guān)靈活。 把六通閥轉(zhuǎn)動(dòng)至取樣位置，用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進(jìn)樣。推薦精選 把六通閥快速轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置。如需連續(xù)測(cè)量則重復(fù)、兩個(gè)步驟，否則關(guān)閉樣品氣，結(jié)束測(cè)量。4.4、固體進(jìn)樣器：對(duì)于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時(shí)，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器。進(jìn)樣時(shí)先利用推動(dòng)棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待5秒左右，再將進(jìn)

7、樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入石英管。然后將進(jìn)樣舟拖出裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測(cè)定。 圖4.4 固體進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖 4.5、膜式干燥器 試樣經(jīng)過(guò)高溫裂解管燃燒的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)膜式干燥器，以除去進(jìn)入檢測(cè)器前反應(yīng)產(chǎn)物中的水蒸氣，見(jiàn)圖4.6。 友情提醒：為保證膜式干燥器的脫水效果，建議兩次進(jìn)樣之間需間隔2分鐘左右。圖4.5膜式干燥器結(jié)構(gòu)示意圖4.6石英裂解管 推薦精選4.6.1輕質(zhì)油石英裂解管 圖4.6輕質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖4.6.2重質(zhì)油石英裂解管圖4.7重質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖推薦精選五、儀器的安裝 51安裝環(huán)境及用戶自備材料5.1.1、環(huán)境溫度：5 35；5.

8、1.2、相對(duì)濕度：85%；5.1.3、周?chē)鷳?yīng)避免溫度的急劇變化和陽(yáng)光的直射；5.1.4、周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)、灰塵、腐蝕性氣體、強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾；5.1.5、電源：交流電壓：220V22V、50Hz1Hz，功率：3KW。最好能配備功率大于500W的UPS（供給計(jì)算機(jī)和測(cè)定儀主機(jī)控制部分）；5.1.6、儀器主機(jī)與溫控電源需分相，安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上；5.1.7、儀器安裝應(yīng)有良好的地線，其對(duì)地電阻應(yīng)小于5；5.1.8、高純氧氣: 純度99.995%；含水量5ppm，另備一氧氣減壓閥。5.1.9、高純氬氣: 純度99.995%；含水量5ppm，另備一氬氣減壓閥。5.1.10、氣路

9、的連接管線應(yīng)使用清潔、干燥的3聚四氟乙烯管或不銹鋼管；5.1.11、備有合適的工作臺(tái)面，以便放置儀器，需700mm（寬）X2000mm（長(zhǎng)）注意：為使分析系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定的工作，建議使用空調(diào)房間。5.2儀器的安裝位置推薦精選圖5.1儀器正常安裝位置1計(jì)算機(jī) 2顯示器3液體進(jìn)樣器 4主機(jī)及溫控注：此安裝位置便于單人操作該儀器5.3安裝注意事項(xiàng)5.3.1、主機(jī)電源和溫控、進(jìn)樣器電源要分相，防止干擾。5.3.2、ZDS-2000型系統(tǒng)的裂解爐工作溫度在1000C 以上，可以視為一個(gè)引火源。儀器必須安裝在無(wú)可燃性氣體存在的環(huán)境中。5.3.3、在連接好各路氣體管線、打開(kāi)氣瓶以后方可打開(kāi)電源。 5.3.4、通

10、風(fēng)不暢可能導(dǎo)致儀器器件的過(guò)熱和對(duì)系統(tǒng)的部件損害。 5.3.5、在分析易揮發(fā)性樣品或可燃性氣體（比如液化石油氣，烴類(lèi)氣體）時(shí)，必須保證樣品被引入分析系統(tǒng)之前空氣的暢通，否則整個(gè)分析系統(tǒng)應(yīng)該被放置在通風(fēng)櫥內(nèi)。5.4氣路的安裝及泄露檢查推薦精選圖5.2根據(jù)圖5.2，正確地連接各氣路管線。所有的氣源（載氣和氧氣）都應(yīng)通過(guò)潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來(lái)輸送。這些管線都應(yīng)經(jīng)過(guò)仔細(xì)的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時(shí)，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，最后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應(yīng)是試劑級(jí)或質(zhì)量更好的溶劑。 所有的氣源都應(yīng)是高純氣體，其純度必須達(dá)到系統(tǒng)規(guī)定的要求

11、。每一個(gè)鋼瓶都需配備一個(gè)兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器，以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。連接好所有的氣體接頭以后，應(yīng)仔細(xì)檢查系統(tǒng)有無(wú)泄漏，確保氣路系統(tǒng)的完好性。5.4.1氣源泄漏檢查：先切斷主機(jī)、溫控器的電源。打開(kāi)氣瓶上的主閥并將氣源壓力調(diào)節(jié)到4.0Pa（60psig）。推薦精選將各氣源的兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器的分壓控制手柄返回原位，監(jiān)測(cè)分壓表，10分鐘之內(nèi)壓力應(yīng)沒(méi)有明顯下降。如果有泄漏，應(yīng)仔細(xì)檢查各氣路管線的接頭，并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到足以阻止泄漏即可。上得過(guò)緊會(huì)損壞套圈和接頭。注意：檢測(cè)氣路是否泄漏時(shí)，應(yīng)注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件，否則會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞部件。5.4.2內(nèi)部泄漏檢查：系統(tǒng)內(nèi)部氣體

12、連接管線在儀器出廠前都作過(guò)仔細(xì)的檢查和泄漏試驗(yàn)。如果系統(tǒng)未作任何升級(jí)改動(dòng)或維修，一般不需檢查泄漏。用戶在安裝流量系統(tǒng)的有關(guān)部件（如石英裂解管）時(shí)，必須嚴(yán)格按照本說(shuō)明書(shū)中有關(guān)章節(jié)規(guī)定的操作步驟進(jìn)行。只要正確安裝這些部件，一般不必檢查泄露。5.5石英裂解管的安裝裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機(jī)硫樣品被完全汽化并發(fā)生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。其安裝步驟如下：5.5.1拆下主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板；5.5.2裂解管出口端放入少量石英毛（詳見(jiàn)圖4.6），同時(shí)裝上新的硅膠墊，然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈，以清除上面的污垢和手印；5.5.3、小心將裂解管放入裂解爐中

13、，使進(jìn)樣口處在爐子的右端；5.5.4、將裂解氧氣管線與石英管裂解氧氣進(jìn)口相連，載氣管線與裂解管的載氣進(jìn)口相連；5.5.5、用四個(gè)半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好； 注意：應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證管子受熱均勻！5.5.6、用磨口彎頭將石英裂解管尾端與儀器內(nèi)部的樣品氣進(jìn)口相連，并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊；推薦精選注意：要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣！5.5.7、將主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板裝好。六、儀器軟件操作介紹 打開(kāi)計(jì)算機(jī)，雙擊界面圖標(biāo)出現(xiàn)如下歡迎界面（圖6.1）,點(diǎn)擊歡迎界面進(jìn)入主界面(圖6.2)推薦精選圖6.1 歡迎界面圖6.2 主界面軟

14、件操作說(shuō)明是根據(jù)系統(tǒng)主菜單的順序介紹。 6.1系統(tǒng)文件處理6.1.1.打開(kāi)標(biāo)樣文件：用鼠標(biāo)單擊“打開(kāi)標(biāo)樣文件”圖標(biāo)，顯示如圖6.3，標(biāo)樣曲線的文件名由制作曲線的年、月、日和時(shí)間并加上標(biāo)樣的兩個(gè)字母組成的14位字符, 例如:061104101109BY表示2006年11月04日10時(shí)11分推薦精選09秒制作, BY表示制作的是標(biāo)樣曲線, 打開(kāi)該文件出現(xiàn)如圖6.4所示。圖中曲線區(qū)域內(nèi)一條直線表示由數(shù)據(jù)區(qū)域內(nèi)的三組不同標(biāo)樣的積分?jǐn)?shù)據(jù)制作而成的標(biāo)準(zhǔn)曲線, 直線附近的數(shù)據(jù)表示該曲線的相關(guān)系數(shù)?！皽y(cè)量參數(shù)”表示制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的工作條件。單擊“打印”鍵可以打印出該標(biāo)準(zhǔn)曲線及其工作條件，以便備案保存。 按 “退

15、出”鍵即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的重新制作或樣品分析。圖6.3 “打開(kāi)標(biāo)樣文件”窗體6.1.2.打開(kāi)樣品文件：點(diǎn)擊“打開(kāi)樣品文件”菜單打開(kāi)需要查詢的樣品文件。用鼠標(biāo)單擊“打開(kāi)樣品文件”圖標(biāo)，顯示如圖6.5的樣品文件名，樣品文件名由14位字符組成，包括年、月、日和時(shí)間， 例如：推薦精選20061104092528表示2006年11月4日09時(shí)25分28秒。圖6.4“標(biāo)樣數(shù)據(jù)和曲線”窗體圖6.5“打開(kāi)采樣數(shù)據(jù)文件”窗體點(diǎn)擊樣品文件名，打開(kāi)用鼠標(biāo)點(diǎn)擊樣品序號(hào)，按“求平均”鍵，算出其平均值，如圖6.6所示。（注：最多可選6個(gè)樣品進(jìn)行求平均值）。單擊圖6.6的推薦精選“確”，顯示如圖6.7所示的曲線。圖6.6 “

16、選擇樣品”窗體推薦精選圖6.7 樣品的測(cè)量數(shù)據(jù)峰形6.1.3、顯示標(biāo)樣文件：已做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線在被調(diào)用時(shí)，“顯示標(biāo)樣文件”圖標(biāo)方能顯現(xiàn)，否則點(diǎn)擊該圖標(biāo)無(wú)效。在樣品測(cè)量過(guò)程中需要查看或修改標(biāo)準(zhǔn)曲線中的某一參數(shù)時(shí)，此時(shí)可點(diǎn)擊“顯示標(biāo)樣文件”的圖標(biāo)后顯示如圖6.4所示。6.1.4、顯示樣品數(shù)據(jù)(：點(diǎn)擊該圖標(biāo)可查看正進(jìn)行分析的數(shù)據(jù)結(jié)果。6.1.5、保存標(biāo)樣文件(：標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束后，點(diǎn)擊該圖標(biāo)可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。6.1.6、保存樣品文件(：樣品測(cè)量結(jié)束后，點(diǎn)擊該圖標(biāo)可進(jìn)行樣品測(cè)量結(jié)果的保存。6.2 系統(tǒng)設(shè)置系統(tǒng)設(shè)置由“參數(shù)設(shè)置”、“硬件設(shè)置”、“實(shí)時(shí)狀態(tài)參數(shù)設(shè)置”、“打印設(shè)置”組成，。新安裝的系統(tǒng)軟件進(jìn)行

17、試樣分析前必須先進(jìn)行分析參數(shù)設(shè)置。6.2.1參數(shù)設(shè)置：點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置圖標(biāo)，如圖6.8“測(cè)量參數(shù)”窗體所示：圖6.8 “測(cè)量參數(shù)”窗體推薦精選測(cè)量參數(shù)包括：樣品的三種狀態(tài)的選擇（液態(tài)、固態(tài)、氣態(tài)）、樣品含量的高低選擇、放大量程的選擇、PMT高壓的設(shè)置、裂解氧、進(jìn)口氧和氬氣三路氣體流量大小的設(shè)置、爐溫、積分方式的選擇設(shè)置。A、 樣品狀態(tài)a、液態(tài)樣品分析時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度單位為mg/L，樣品進(jìn)樣體積為l，所測(cè)樣品結(jié)果單位為mg/L。b、固態(tài)樣品分析時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度單位為ppm或mg/kg，樣品進(jìn)樣量為mg，所測(cè)樣品結(jié)果單位為ppm或mg/kg。c、氣態(tài)樣品分析時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用液體標(biāo)樣，濃度單位為mg/L，

18、樣品進(jìn)樣量為ml，所測(cè)樣品結(jié)果單位為mg/m3。B、裂解氧、進(jìn)口氧及氬氣流量設(shè)置a、裂解氧流量大小一般在450500ml/min，推薦使用480 ml/min左右。b、進(jìn)口氧流量大小一般在10100ml/min，推薦使用30 ml/min左右。c、氬氣流量大小一般在80160ml/min，推薦使用100 ml/min左右。C、放大量程、PMT高壓、高低含量選擇及進(jìn)樣量的設(shè)置，根據(jù)實(shí)際樣品濃度高低可選擇不同的放大量程和設(shè)定某一高壓值，推薦使用下列參數(shù)：樣品含量放大量程高壓值進(jìn)樣量高低含量選擇1mg/L25550V左右20l低1mg/L50mg/L25500V左右20l低50mg/L500mg/L

19、5或10500V左右410l低500mg/L2000mg/L1或5500V左右46l低在實(shí)際測(cè)量時(shí)，放大量程為固定時(shí)，可以微調(diào)高壓來(lái)滿足測(cè)量要求，高壓的變化對(duì)樣品的峰形高低和其積分值有很大的影響。D、積分時(shí)間完成一次試樣分析，基線和出峰完成走滿屏所需時(shí)間。一般每次進(jìn)樣分析前，積分時(shí)間均需修改為40秒鐘以上。6.2.2硬件設(shè)置點(diǎn)擊硬件設(shè)置圖標(biāo),出現(xiàn)圖6.9“硬件控制”窗體，由串行口的選擇，計(jì)算機(jī)與主機(jī)的聯(lián)結(jié)狀態(tài)，高壓打開(kāi)或關(guān)閉，熒光燈電源的開(kāi)或關(guān)等組成。推薦精選圖6.9 “硬件控制”窗體6.2.3實(shí)時(shí)狀態(tài)參數(shù)設(shè)置點(diǎn)擊圖標(biāo)出現(xiàn)圖6.10所示?！皩?shí)時(shí)狀態(tài)參數(shù)設(shè)置”包括可輸入樣品分析時(shí)的原始記錄編號(hào)、

20、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、樣品名稱(chēng)、樣品密度（g/cm3）,檢驗(yàn)者、審核者及儀器編號(hào)等。推薦精選 圖6.10 “實(shí)時(shí)狀態(tài)參數(shù)”窗體6.2.4打印機(jī)設(shè)置點(diǎn)擊打印機(jī)設(shè)置圖標(biāo),出現(xiàn)圖6.11。圖6.11 “打印機(jī)”參數(shù)設(shè)置窗體注:在我的電腦“控制面板”中將打印機(jī)設(shè)置為“橫向”打印。6.3系統(tǒng)運(yùn)行控制運(yùn)行控制由“平衡”、“標(biāo)樣測(cè)量”、“樣品測(cè)量”組成。主機(jī)與計(jì)算機(jī)斷開(kāi)連接的情況下，“平衡”、“標(biāo)樣測(cè)量”、“樣品測(cè)量”三圖標(biāo)均處隱灰狀態(tài)。如圖6.12。 圖6.12 圖6.13 圖6.14主機(jī)與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)正常情況下，當(dāng)測(cè)量選擇處于“標(biāo)樣測(cè)量”狀態(tài)下，“平衡”和“標(biāo)樣測(cè)量”圖標(biāo)由灰變亮，見(jiàn)圖6.13，此時(shí)可進(jìn)行標(biāo)

21、準(zhǔn)曲線的制作?！捌胶狻敝饕窃诨€偏離零點(diǎn)時(shí)，按該鍵可使基線回到零點(diǎn)附近。當(dāng)測(cè)量選擇處于“樣品測(cè)量”狀態(tài)下，“平衡”和“樣品測(cè)量”圖標(biāo)由灰變亮。見(jiàn)圖6.14，此時(shí)可進(jìn)行樣品分析。6.4清圖形區(qū)和打印點(diǎn)擊“清圖形區(qū)”圖標(biāo)可清除界面上實(shí)時(shí)圖形。主機(jī)與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)狀態(tài)下，打印機(jī)圖標(biāo)處于隱灰狀態(tài)下見(jiàn)圖6.15，在主機(jī)與計(jì)算機(jī)斷機(jī)狀態(tài)下，打印機(jī)圖標(biāo)由隱灰變亮見(jiàn)圖6.16。推薦精選 圖6.15 圖6.16打開(kāi)樣品文件后,選擇所需樣品文件名，再點(diǎn)擊所需打印的樣品序號(hào)讓序號(hào)前出現(xiàn)“*”鍵，按“求平均”鍵，再按“確定”鍵后按打印即可。注：查看或打印樣品數(shù)據(jù)需在斷機(jī)狀態(tài)下進(jìn)行操作。推薦精選七、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作7.1標(biāo)

22、準(zhǔn)樣品的配制注意事項(xiàng)：（1）溶質(zhì)的選擇：應(yīng)根據(jù)未知樣品中所含硫化物的大致類(lèi)型選擇一種或數(shù)種硫化物作為溶質(zhì)，以使標(biāo)樣在分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)及物理性質(zhì)等到方面與未知樣品中的硫化物相接近。（2）溶劑的選擇：甲苯、二甲苯、異辛烷或與待分析試樣中組成相似的其它溶劑。（3）標(biāo)樣配制時(shí)應(yīng)特別小心，所有器皿必須清洗干凈，從而減少秤量誤差。標(biāo)樣配制時(shí)就盡量做到準(zhǔn)確無(wú)誤，保證標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)化。（4）標(biāo)樣配制好后應(yīng)妥善保存。溶質(zhì)和溶劑為揮發(fā)性物質(zhì)的標(biāo)樣就保存在低溫冷藏箱中，以延長(zhǎng)其使用壽命。各種標(biāo)樣均有一定的使用期限，一般不超過(guò)壹年，低溫保存；過(guò)期應(yīng)作廢并重新配制。建議使用石科院的標(biāo)準(zhǔn)樣品7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟按使用說(shuō)明書(shū)

23、將整套儀器的水、電、氣、地線連接好，檢查有無(wú)漏水、漏電或漏氣，確保正確無(wú)誤后再按以下步驟開(kāi)機(jī)。7.2.1打開(kāi)儀器溫控、風(fēng)扇開(kāi)關(guān)，讓裂解爐升溫，裂解爐溫度設(shè)計(jì)為1050，儀器在出廠前已設(shè)計(jì)好了，一般情況下不要重新設(shè)計(jì)，以防溫度失控。如遇某些特殊樣品可適當(dāng)提高溫度，爐溫應(yīng)盡量不超過(guò)1100。如需改變溫度設(shè)定請(qǐng)按照控制器的使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。7.2.2 氣體流量選擇裂解氧氣流量：裂解氧流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應(yīng)，關(guān)系到樣品中硫化物轉(zhuǎn)化為二氧化硫的轉(zhuǎn)化率。分析時(shí)需使裂解氧過(guò)量，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內(nèi)不積炭；同時(shí)流量也不能過(guò)大，否則不利于硫化物轉(zhuǎn)化為二氧化硫的反應(yīng)，使樣品氣中二氧化硫

24、的熒光發(fā)射強(qiáng)度降低。裂解氧流量一般調(diào)至450500ml/min，推薦使用480ml/min左右。推薦精選進(jìn)口氧氣流量：一般樣品分析時(shí)調(diào)至10100ml/min，推薦使用30ml/min左右。載氣氬氣流量：將汽化后的樣品帶進(jìn)裂解管內(nèi)，使樣品進(jìn)行氧化裂解反應(yīng)，為使樣品能平穩(wěn)有效地吹進(jìn)，可選用80160ml/min范圍內(nèi)的流量值，實(shí)際分析過(guò)程中，用戶可根據(jù)樣品中硫含量的高低、進(jìn)樣量的大小及裂解氧流量的大小等因素選用合適的氬氣流量，推薦使用100ml/min左右。7.2.3 打開(kāi)計(jì)算機(jī)和溫控、風(fēng)扇、放大電源，點(diǎn)擊“ZDS-2000型熒光硫測(cè)定儀”圖標(biāo)出現(xiàn)圖6.9。分別進(jìn)行聯(lián)機(jī)操作，將“高壓狀態(tài)”、“熒

25、光燈電源”由“關(guān)”點(diǎn)擊至“開(kāi)”狀態(tài)，如圖7.1再按“確定”后，主機(jī)相應(yīng)的繼電器工作，開(kāi)始走基線如圖7.2。同時(shí)在“參數(shù)設(shè)置”窗體中選擇調(diào)整好各參數(shù)，并將積分時(shí)間改至50秒左右后，再按“平衡”鍵。圖7.1推薦精選圖7.2做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)點(diǎn)擊“標(biāo)樣測(cè)量”，此時(shí)“標(biāo)樣測(cè)量”圖標(biāo)由灰變亮，“樣品測(cè)量”由亮變灰。注：當(dāng)熒光燈打開(kāi)后，基線會(huì)慢慢上升，待穩(wěn)定時(shí)間30分鐘以上，儀器方可進(jìn)行試樣分析，據(jù)經(jīng)驗(yàn)熒光燈穩(wěn)定1小時(shí)時(shí)數(shù)據(jù)結(jié)果更為穩(wěn)定可靠。7.2.4根據(jù)實(shí)際樣品濃度的高低可選擇一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。選擇好合適的高壓、靈敏度和進(jìn)樣體積（詳見(jiàn)第五章）。調(diào)節(jié)好進(jìn)樣器位置和進(jìn)樣速率，一般設(shè)為3和6，將取好

26、試樣后的進(jìn)樣針?lè)旁谝后w進(jìn)樣器上，按“平衡”鍵出現(xiàn)走基線后，再點(diǎn)擊“標(biāo)樣測(cè)量”出現(xiàn)如圖7.3，輸入標(biāo)樣濃度、進(jìn)樣量后按“確定”鍵，進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣，并顯示如圖7.4所示的曲線，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理后，顯示標(biāo)樣的濃度、積分值，每一個(gè)標(biāo)樣重復(fù)分析數(shù)次后，條件不變的情況下再選擇另一標(biāo)樣濃度的標(biāo)樣進(jìn)行分析，以此類(lèi)推。顯示如圖7.5。圖7.3推薦精選圖7.4進(jìn)樣的峰形圖圖7.5一針結(jié)束后的峰形和數(shù)據(jù)7.2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的保存：分析好34個(gè)標(biāo)樣后，必須把實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行保存。方法：標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束后，最后一針標(biāo)樣的峰形保存在界面上的情況下，點(diǎn)擊“保存標(biāo)準(zhǔn)文件”圖標(biāo)，如圖7.6，顯示測(cè)量標(biāo)樣的濃度、積分值、進(jìn)樣量等，選擇一個(gè)推薦

27、精選或幾個(gè)合適的同一標(biāo)樣濃度的積分值。（在序號(hào)前點(diǎn)擊將出現(xiàn)“*”號(hào)），分別點(diǎn)擊“求平均”、“保存數(shù)據(jù)”，將所選序號(hào)前“*”號(hào)去除，再分別選擇另一組或幾組標(biāo)樣濃度的積分值，分別進(jìn)行“求平均”、“保存數(shù)據(jù)”， 去除序號(hào)前“*”號(hào)，按“退出”鍵。系統(tǒng)就自動(dòng)保存好了標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過(guò)“打開(kāi)標(biāo)樣文件”可以查看剛標(biāo)定好或已做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖7.6如需要再做新的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可直接點(diǎn)擊“標(biāo)樣測(cè)量”，再點(diǎn)擊“重新標(biāo)定”重復(fù)7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，按照7.2.4步以后順序進(jìn)行操作即可得到不同標(biāo)樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。注意事項(xiàng)：a、選擇一組標(biāo)樣濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，最低濃度值和最高濃度值間一般相差不宜超過(guò)10倍。b、選擇合適的工

28、作條件參數(shù)（靈敏度、高壓、進(jìn)樣體積），主機(jī)的電平指示推薦精選顯示值在最高標(biāo)樣濃度測(cè)量時(shí)的峰高不超過(guò)3.0V。c、同一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，液體樣每次的進(jìn)樣量必須保持一致，體積單位為l，液體標(biāo)樣濃度單位為mg/L或ng/l；固體樣進(jìn)樣量應(yīng)盡量接近，重量單位為mg；重質(zhì)油標(biāo)樣濃度單位為ppm或mg/kg；d、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)，標(biāo)樣必須新打開(kāi)，否則會(huì)導(dǎo)致曲線性線度較差，導(dǎo)致樣品測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)。e、系統(tǒng)各參數(shù)量以最后標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)界面上參數(shù)值而確定，通過(guò)改變PMT高壓進(jìn)行標(biāo)樣校正時(shí)，一旦系統(tǒng)軟件退出，再次調(diào)出該標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，PMT高壓則恢復(fù)到原始標(biāo)準(zhǔn)曲線的PMT高壓值，但標(biāo)準(zhǔn)曲線上各不同濃度點(diǎn)的序號(hào)、含量、積分?jǐn)?shù)和進(jìn)

29、樣量的添加、修改或刪除，則被固定在標(biāo)準(zhǔn)曲線上。推薦精選八、樣品分析樣品分析前，應(yīng)先將儀器按“第七章節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作”章節(jié)介紹的方法調(diào)整好，根據(jù)樣品含量大小的不同點(diǎn)擊“打開(kāi)標(biāo)樣文件”圖標(biāo)，選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將“標(biāo)樣測(cè)量 ”狀態(tài)轉(zhuǎn)至“樣品測(cè)量”狀態(tài)，為確保樣品測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。可先用標(biāo)樣濃度進(jìn)行反測(cè)，待標(biāo)樣反測(cè)結(jié)果不超過(guò)誤差范圍的情況下，即可進(jìn)行樣品分析，操作步驟與“標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟”相似，請(qǐng)參考。注意事項(xiàng)：1、未知樣品分析前如何選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線？a點(diǎn)擊“打開(kāi)標(biāo)樣文件”圖標(biāo)，在已保存的標(biāo)準(zhǔn)曲線中，先選擇標(biāo)樣濃度較高的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)進(jìn)樣量的大小進(jìn)入等量的樣品，看其在該標(biāo)準(zhǔn)曲線條件

30、下樣品測(cè)量的峰形的高低確定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線b標(biāo)準(zhǔn)曲線選好后，樣品分析時(shí)，其峰值高于該標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高標(biāo)樣濃度的峰形時(shí)，說(shuō)明此次選擇的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍偏小，應(yīng)選擇標(biāo)樣濃度更高的標(biāo)準(zhǔn)曲線或重新做更高標(biāo)樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。c標(biāo)準(zhǔn)曲線選好后，樣品分析時(shí)，其峰值低于該標(biāo)準(zhǔn)曲線的最小標(biāo)樣濃度的峰形時(shí)，說(shuō)明此次選擇的標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍偏大，應(yīng)選擇標(biāo)樣濃度更低的標(biāo)準(zhǔn)曲線或重新做更低標(biāo)樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、調(diào)用不同標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品測(cè)量前需按一下“參數(shù)設(shè)置”出現(xiàn)如圖6.8，按“確定”后再進(jìn)行樣品分析。3、調(diào)出合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品分析前，如用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反測(cè)時(shí)出現(xiàn)某種偏移且超過(guò)一定范圍，可通過(guò)改變PMT高壓來(lái)進(jìn)行調(diào)整以

31、使標(biāo)準(zhǔn)樣品的反測(cè)值符合規(guī)定誤差范圍。a、標(biāo)樣反測(cè)結(jié)果偏低，可適當(dāng)增大PMT高壓（適當(dāng)升高PMT高壓2V5V）來(lái)進(jìn)行調(diào)整以使標(biāo)準(zhǔn)樣品的反測(cè)值符合規(guī)定誤差范圍。b、標(biāo)樣反測(cè)結(jié)果偏高，可適當(dāng)降低PMT高壓（適當(dāng)降低PMT高壓2V5V），來(lái)進(jìn)行反測(cè)直至符合規(guī)定誤差范圍為止。4、如調(diào)出的標(biāo)準(zhǔn)曲線反測(cè)標(biāo)樣誤差較大時(shí)，為保證系統(tǒng)分析的可靠性，可重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。推薦精選5、在進(jìn)行標(biāo)樣或樣品分析時(shí)如出現(xiàn)如圖8.1表明試樣燃燒不完全，石英管出口端及磨口彎頭后氣路管線會(huì)出現(xiàn)少量或大量積炭,可通過(guò)以下方法避免再次出現(xiàn)系統(tǒng)污染圖8.1a、加大裂解氧量b、盡力減小進(jìn)樣體積c、適當(dāng)降低載氣流量d、適當(dāng)降低進(jìn)樣速度在進(jìn)行標(biāo)

32、樣或樣品分析時(shí)出現(xiàn)如圖8.2表明系統(tǒng)參數(shù)不合適可采用以下方法：圖8.2推薦精選對(duì)于標(biāo)樣測(cè)量：a、適當(dāng)降低靈敏度b、適當(dāng)降低高壓c、適當(dāng)降低進(jìn)樣量對(duì)于樣品測(cè)量：重新選擇標(biāo)樣濃度更大的標(biāo)準(zhǔn)曲線。推薦精選九、簡(jiǎn)易操作規(guī)程開(kāi)機(jī)順序1、 連接檢查好各氣路、電源線和各連接線。2、 打開(kāi)高純氧和高純氬總閥，分壓調(diào)至0.20.3MP，并調(diào)節(jié)針形閥至規(guī)定流量。3、 打開(kāi)溫控、風(fēng)扇和主機(jī)電源，讓溫控升至設(shè)定值（正常：1050）注意：有冷卻水的需打開(kāi)冷卻水。4、 打開(kāi)熒光硫執(zhí)行程序，聯(lián)機(jī)，開(kāi)高壓和熒光燈，讓紫外熒光燈穩(wěn)定30分鐘以上。5、 調(diào)出相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線或重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。6、 打開(kāi)進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)，選擇與樣品濃度相近的

33、標(biāo)樣進(jìn)行單點(diǎn)校正，如發(fā)現(xiàn)略有偏差，可通過(guò)改變高壓來(lái)調(diào)整。7、 進(jìn)行樣品分析，數(shù)據(jù)保存和打印。關(guān)機(jī)順序1、 斷開(kāi)聯(lián)機(jī)，關(guān)閉高壓和熒光燈，退出系統(tǒng)軟件和關(guān)閉計(jì)算機(jī)2、 關(guān)閉溫控、放大和進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)，讓爐溫降溫。3、 主機(jī)關(guān)閉后，讓氣吹掃石英管及氣路通道15分鐘后再關(guān)閉氣源總壓閥。4、 待爐溫降至200300時(shí)可關(guān)閉風(fēng)扇開(kāi)關(guān)或冷卻水。推薦精選十、儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)1、系統(tǒng)長(zhǎng)期使用，氣路連接處可能會(huì)出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象，用戶應(yīng)對(duì)整個(gè)氣路做不定期檢查。 2、用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端以及入反應(yīng)室前的氣路管線是否有積炭現(xiàn)象，如裂解管出口處有積炭，可通過(guò)高溫通入氧氣條件下將石英管右端拉出爐

34、膛，讓石英管出口端拉進(jìn)爐膛，燃燒清除，若管線有積炭，則及時(shí)更換，磨口彎頭發(fā)黑可用鉻酸洗液浸泡或用棉球擦洗干凈，否則易出現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，重復(fù)性差。 3、進(jìn)樣前，操作員必須檢查石英管上硅膠墊是否漏氣，否則必須更換。4、進(jìn)樣前，操作員必須檢查石英管出口與磨口彎頭是否聯(lián)接正常無(wú)漏氣現(xiàn)象。5、定期檢查裂解管的使用情況，如裂解管的管壁變得發(fā)白或粗糙，且數(shù)據(jù)不穩(wěn)，應(yīng)進(jìn)行更換。6、定期給進(jìn)樣器的導(dǎo)桿及驅(qū)動(dòng)絲桿添加潤(rùn)滑油，以減少磨損及噪聲。推薦精選十一、儀器常見(jiàn)故障的排除1、進(jìn)樣時(shí)，不出峰如何排除？a、檢查熒光燈電源開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)？先關(guān)閉主機(jī)“放大”開(kāi)關(guān)后再重新打開(kāi)“放大”開(kāi)關(guān)，并退出系統(tǒng)軟件界面，重新聯(lián)機(jī)，開(kāi)高壓和熒光燈開(kāi)關(guān)，觀察電平顯示或基線應(yīng)該向上升，待穩(wěn)定30分鐘以上后，再進(jìn)樣分析。注：當(dāng)聯(lián)機(jī)后高壓，熒光燈打開(kāi)后，電平顯示或基線必須向