實驗八煤的發(fā)熱量的測定(精)

1、實驗八煤的發(fā)熱量的測定、實驗目的1掌握 氧彈法”法測定煤的發(fā)熱量的原理及方法。2掌握本法測定煤的發(fā)熱量的條件。、實驗原理取一定量的分析煤樣在充滿高壓氧氣的彈筒（浸沒在裝一定質量的水的容器 俗稱內筒）內完全燃燒，生成的熱被水吸收，水溫升高，由水升高的溫度，計算 樣品的發(fā)熱量。三、儀器及設備測定發(fā)熱量的儀器稱為量熱- u片*計”其結構如圖1所示。量熱計型號很多，根據水套溫度的不同控制方式，可分成兩種類型的量熱計。恒溫式：以適當方式使外筒溫度保持恒定不變，以便用較簡便的計算公式來校正熱交換的影響；絕熱式：以適當方式使外筒溫度在試驗過程申始終與內筒保持一致，因而消除熱交換。量熱計應安置在完全不受陽光直

2、射的單獨房間內，室溫穩(wěn)定在1535C之間試驗時應盡量保持溫度恒定，每次測定的室溫變化不應超過1 C。量熱計主要部件如下：1氧彈用優(yōu)質不銹鋼制成（其結構見圖2）。彈筒容積為250300mL,經 9.81沐06Pa水壓試驗證明無問題后方能使用氧彈針形閥不僅供充氧、抽氣、排氣用，同時又是點火電極一端，另一電極為 彈體本身，兩電極間采用聚四氟乙烯絕緣。2內筒用優(yōu)質不銹鋼板制成，結構如圖3所示。內筒的裝水量為20003000mL ,應能浸沒氧彈。內筒內側的半圓形豎筒為攪拌器室。內筒置于外筒內，與外筒間距10mm，底部有絕緣支柱支撐。內筒外表面應光亮，避免與外筒間的輻射作用。3外筒由不銹鋼板制成的夾層筒，

3、外壁呈圓形。夾層中充水并使水溫保持恒定。內表面也應光亮，避免輻射作用。外筒有兩個半圓形的膠木蓋，蓋上有孔，以插入溫度計、攪拌器等。設用自動恒溫裝置，控制水溫在測試過程中穩(wěn)定不變（）.ir）04攪拌器攪拌內筒中的水，使樣品燃燒生成的熱盡快、均勻地分散。攪拌器是 螺旋漿式，用馬達帶動，轉速一般為 400600轉/分。螺旋漿與馬達之間用絕熱材 料連接，避免傳熱。圖1恒溫式量熱計 圖2氧彈結構1外筒；2.內筒；3.攪拌器；4.馬達；1.彈體；2.彈蓋；3.進氣管；4.進氣閥；5.絕緣支柱；6.氧彈；7.量熱溫度計；5.排氣管；6.遮火罩；7.電極柱；8.外筒溫度計；9.蓋子；10.放大鏡；11震蕩器8

4、.燃燒皿；9.接線柱；10.彈腳 圖3內筒攪拌熱不應超過125J。5溫度計測量內筒中水溫的變化值，是準確測定發(fā)熱量的一個關鍵，因而必須 使用高精密度的溫度計。通常大都使用可變測溫范圍的貝克曼溫度計，最小刻度為0.01 r，經讀數(shù)放大后可估讀至0.001c。因為量程可變，所以可測-1o12or范圍內的任何溫度變化。6點火裝置 在氧彈內的兩電極之間，連接一段已知熱值的細金屬絲。通電后，金屬絲熔斷引燃試樣。7壓餅機螺旋式或杠桿式均可，以能壓制直徑約 10mm的煤餅或苯甲酸餅為 準。模具及壓桿應用硬質合金制成，表面光潔，易于擦拭。四、材料及試劑1點火絲 已知發(fā)熱量、直徑為0.1mm的鐵絲（6694 J

5、/g）、銅絲（2510J/g）、鎳鉻絲（1400 J/g、棉線（1748 J/g、鉑絲（418 J/g）。2氫氧化鈉標準滴定溶液c （NaOH=0.1mol/L。3甲基橙指示劑（2g/L或酚酞指示劑（10g/L。4苯甲酸試劑一級，標準發(fā)熱量為26464J/g,供測定量熱計熱容量時，作為基準物。5氧氣不能含可燃物，不能使用電解法制備的氧氣五、測定過程1在金屬燃燒皿底部鋪上一個石棉紙墊（墊的周邊應與皿密接，以防試樣漏入 皿底，燃燒不完全），準確稱量燃燒皿的質量。準確稱量11.2g直徑小于0.2mm的分析煤樣，放入燃燒皿中。為防止某些試樣燃燒時飛濺，可先用壓餅機壓制成 餅，再切成24mm小塊或用已知

6、質量的擦鏡紙包裹。不易燃燒完全的試樣，可 提高充氧壓力至3.4 X06Pa促進燃燒或加入適量苯甲酸。取一段已知質量的點火絲，把兩端分別接在氧彈的兩個電極上。將盛有試樣的 燃燒皿放于支架上，調節(jié)點火絲中間部分，使其下垂與試樣接觸。注意勿使點火絲 接觸燃燒皿，以免形成短路。加10mL蒸餾水于氧彈內（用來吸收燃燒生成的硫氧化物和氮氧化物），小心 擰緊彈蓋，注意避免震動而改變燃燒皿和點火絲的位置。接上氧氣導管，緩緩充入 氧氣，使壓力達到2.6 X06Pa，充氧完畢后拆下氧氣導管準確稱量適量的水加入內筒，其數(shù)量應使氧彈淹沒在水面下1020mm。用水量必須與標定儀器熱容量時的用水量相同（相差 1g以內）。

7、先調好外筒水溫， 使與室溫相差不超過C。內筒水溫最初應稍低于外筒溫度（用冰水調節(jié)），而測 定終期溫度又比外筒高0.51.0C。內外筒溫差過高，將導致過大的 冷卻校正”而 產生較大的誤差。把裝好水的內筒小心放入外筒內的絕緣支架上，再把氧彈小心放入內筒，檢查 彈筒的氣密性。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，如有氣泡出現(xiàn)，則表明 漏氣，應找出原因，排除故障，重新充氧。然后，接上點火絲電源，裝好攪拌器和 溫度計并蓋上外筒蓋。溫度計的水銀球應位于氧彈主體的中部，在溫度計露出水銀 柱處，另懸掛一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度。2開動攪拌器、報時燈、溫度計震蕩器和照明燈，準確稱量少量冰水加入內筒 （

8、冰水量計入內筒水的總質量），使內筒水溫較外筒略低0.5C,攪拌5min ,內筒溫度均勻上升，開始測定。發(fā)熱量的測定分三個階段：初期、主期、終期。2.1初期在此期間，內、外筒之間溫度為內低外高，進行著熱交換。先讀取一 次內筒溫度，記為t初。5min后再讀取一次溫度，記為始點溫度 to，并立即通電 點火。同時，記下露出柱溫度to。2.2主期在此期間，試樣燃燒，使彈筒和內筒溫度急劇升高，水溫變?yōu)閮雀咄?低，內、外筒之間繼續(xù)進行熱交換。每隔半分鐘讀取一次溫度，直到最高點后轉而 下降的第一次溫度為止，最后一次溫度記為 tn，它標志著主期結束。同時記下露 出柱溫度t n。溫升較快階段，溫度可只讀到 0.0

9、1 C，緩慢階段應讀到0.001 Co2.3終期終點后，相隔5min再讀一次溫度記為t末，測定結束。3當終期結束后，停止攪拌，取出氧彈，放氣。打開彈筒，仔細觀察燃燒皿看 反應是否完全。找出點火絲，量取長度，計算燃燒熱量。用蒸餾水沖洗彈筒內各部和燃燒皿、燃燒殘渣，把全部洗液收集在一個燒杯 中，供測硫用，總體積約100mL。六、彈筒發(fā)熱量Q b，ad的校正和計算1溫度校正1.1溫度計刻度校正 根據檢定證書中所給的修正值（貝克曼溫度計稱為毛細管 修正值）校正點火溫度t o和終點溫度t n，再由校正后的溫度（t 0 + h0）和（t n hn ）求出溫升。其中h 0和h n分別表示溫度為t o和t n

10、時的讀數(shù)修正值。1.2露出柱溫度校正值 測量內筒水溫的貝克曼溫度計或精密溫度計的分度值， 隨著基點溫度、浸沒深度和露出柱溫度的不同而改變。前兩個因素可在熱量計熱容量標定和試樣測定中取相同條件而抵消，但第三個因素則因外界的溫度無法人為控 制使其保持一致，故需加以校正，校正系數(shù)H為H = 1 + 0.00016（t -t0 ）式中t容量標定中露出柱的平均溫度，c；t0 樣測定中點火時露出柱溫度，c；0.00016水銀對玻璃的相對膨脹系數(shù)。2冷卻校正 又稱為輻射校正。在恒溫式發(fā)熱量測試過程中，由于內、外筒水溫 始終存在差別，不可避免產生熱交換。熱交換的結果常常使內筒溫升偏低，致使測 量結果偏低，因而

11、稱為冷卻作用。冷卻校正也是采用溫度補償?shù)霓k法，將損失的熱 量以溫度的形式補償?shù)綔夭铐椫?，用校正系?shù) C（C）表示。C值的準確計算較復雜，但它的大小主要與內筒溫度的下降速度（起始階段該 值常為負值）和測量時間有關。C值的計算采用經簡化處理的本特公式n n v m n v v m C （ （20-+=式中0v 測定初期（即點火以前）內筒溫度下降速度（C /0.5min）。即卩1000t t v -=初把初期時間定為5min，計算中以0.5min為時間單位；n v 測定終期內筒溫度下降速度（C /0.5mi n）,即10 末 t t v n n -=終期時間也定為5min，計算中以0.5min為時間

12、單位;n測定主期溫度讀數(shù)的次數(shù)（即t 1至t n的次數(shù)，共n次，一般時間間 隔為 0.5min ）；m 測定主期溫度變化速度不小于 0.3C /0.5min的次數(shù)。如果第一個0.5 min低于03C /0.5min （絕對值），也算一次計入 m中。3點火絲熱量校正熔斷式點火法可按所用點火絲種類，根據點火絲的實際消耗量（原用量減掉點 火后的殘余量）和點火絲的燃燒熱，計算試驗中點火絲放出的熱量。4彈筒發(fā)熱量Q b，ad的計算m q q C h t h t EH Q （ （ （2100n n ad b, +-+-+=式中Q b，ad分析試樣的彈筒發(fā)熱量，J/g；E熱量汁的熱容量，J/C；H 貝克曼溫度計露出柱溫度校正系數(shù)，t n 終點溫度，C；t 0 始點溫度即點火時的溫度，C；h n終點溫度校正值，C；h 0始點溫度校正值，C；C冷卻校正系數(shù)，C；q 1點火絲發(fā)熱量，J ;q2添加物如苯甲酸、