碘量法在測(cè)定地表水溶解氧含量

1、碘量法在測(cè)定地表水溶解氧含量方法中的改進(jìn)水質(zhì)中心 朱銳【摘要】測(cè)定地表水中溶解氧含量最常用的方法是碘量法，此方法方便快捷，便于操作。但在大氣壓力和水溫均符合要求的情況下按水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）中碘量法的步驟并不能達(dá)到預(yù)期的良好效果。經(jīng)大量實(shí)踐，發(fā)現(xiàn)其中有些方面需要在原有的基礎(chǔ)上改進(jìn)方可使實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。本文就碘量法測(cè)定地表水中溶解氧的含量中所發(fā)現(xiàn)的問題及解決辦法提供一些實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)?！娟P(guān)鍵詞】溶解氧 碘量法 地表水 溶解氧是評(píng)價(jià)水質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)之一，溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。用碘量法測(cè)定水中溶解氧的含量方便快捷。1、方法原理 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解

2、氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解與碘離子反映釋放出游離碘。以淀粉做指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。2、水樣采集采集水樣時(shí)，水樣直接采集到溶解氧瓶中，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘余在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1312.水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。3、儀器 250300ml溶解氧瓶4、試劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO44H2O）或364g(MnSO4H2O)溶于水

3、，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中；另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不應(yīng)呈藍(lán)色。（3）15硫酸溶液。（4）1淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。（5）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6K2Cr2O7）0.0250

4、mol：稱取于105110烘干2h并冷卻的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄

5、用量。 M=（10.000.0250）/V式中：M硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L） V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）5、步驟（1）溶解氧的固定用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。（2）析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，放于暗處靜置5min。（3）滴定吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)

6、滴定至藍(lán)色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。6、計(jì)算 溶解氧（O2，mg/L）=（MV81000）/100式中：M硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）發(fā)現(xiàn)的問題按以上步驟，在大氣壓力和水溫及PH都符合要求的情況下，在加入2.0mL硫酸溶液之后仍有大量棕色沉淀出現(xiàn)無法將沉淀物全部溶解。在多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)仍未達(dá)到理想的效果，考慮到由于水樣中加入了1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀溶液，很可能在加入了這些溶液之后水樣呈堿性。經(jīng)測(cè)定水樣的PH值，發(fā)現(xiàn)水樣呈堿性。解決的辦法在水樣呈堿性的情況下，加入2.0mL硫酸溶液不足以中和水中多余的氫氧根離子。經(jīng)過多次的試驗(yàn)，此時(shí)應(yīng)多加約3.0ml硫酸溶液，可以使水樣PH值呈中性，可以發(fā)現(xiàn)棕色沉淀物全部溶解，水樣呈不含雜質(zhì)的亮紅色。成功的解決了加入2.0mL硫酸溶液后，碘不易析出的問題