檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)管理制度

1、呼和浩特市海日瀚生物技術(shù)有限公司檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)管理制度文件編號(hào)HRHH-ZL-2016-2009修訂日期制定部門質(zhì)量部文件版本第一版發(fā)布日期2016年11月15日分發(fā)部門生產(chǎn)車間制定人審核人批準(zhǔn)人九、檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)管理制度1目的規(guī)范對(duì)超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（以下簡稱：00進(jìn)行調(diào)查處理，保證超標(biāo) 結(jié)果得到全面分析和正確處理。2工作程序2.1異常檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告得到意想不到的結(jié)果，化驗(yàn)員應(yīng)立即評(píng)估檢驗(yàn)結(jié)果的正確性。如果發(fā)生了明顯錯(cuò)誤（如:樣品溶液由灑出或樣品成分的未完全轉(zhuǎn)移， 或計(jì)數(shù)錯(cuò)誤），檢驗(yàn)員應(yīng)該記錄并重新檢驗(yàn)或記算。若化驗(yàn)員不能找出超標(biāo)原因，則應(yīng)保留實(shí)驗(yàn)樣品并填寫化驗(yàn)室 初級(jí)調(diào)查表中化驗(yàn)品名、規(guī)格、批號(hào)、超

2、標(biāo)項(xiàng)目及數(shù)值，立即交化驗(yàn) 室負(fù)責(zé)人。2.2初步調(diào)查參加人員：化驗(yàn)員、化驗(yàn)室主管、工作期限為兩個(gè)工作日222 旦00S吉果被確定，化驗(yàn)室主管應(yīng)客觀、及時(shí)地按照化驗(yàn)室 初級(jí)調(diào)查表內(nèi)容進(jìn)行調(diào)查評(píng)估。2.2.3 初步調(diào)查吉果處理如00S吉果是由化驗(yàn)室出錯(cuò)（化驗(yàn)員出錯(cuò)、儀器設(shè)備或試劑、標(biāo)準(zhǔn)、系統(tǒng)適用性失?。┰斐傻?，則保留原始吉果并清楚注明測定吉 果無效，進(jìn)行原樣復(fù)檢。同時(shí)對(duì)近階段檢驗(yàn)的樣品進(jìn)行重新檢驗(yàn)。以 排除可能的檢驗(yàn)吉果錯(cuò)誤。223.2若OOSM因明顯，如外觀、黑點(diǎn)等異物造成的，進(jìn)廠原料， 如吉果遠(yuǎn)低于指標(biāo)，決定退貨處理；以上除有特殊需要，可不進(jìn)化驗(yàn) 室調(diào)查，但需要詳細(xì)記錄原因，發(fā)放不合格報(bào)告。22

3、3.3若00S吉果原因未找到，完成初步調(diào)查記錄，則應(yīng)保留實(shí)驗(yàn)樣品并填寫超標(biāo)檢驗(yàn)吉果全面調(diào)查基本表中化驗(yàn)品名、規(guī)格、批號(hào)、 超標(biāo)項(xiàng)目及數(shù)值，立即交質(zhì)量部，開始全面調(diào)查。2.2.4 全面調(diào)查實(shí)驗(yàn)室階段的調(diào)查參加人員：化驗(yàn)員、化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人、質(zhì)量部負(fù)責(zé)人。工作期限： 12 個(gè)工作日。質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)客觀、及時(shí)地進(jìn)行按照超標(biāo)檢驗(yàn)吉果全面調(diào)查評(píng)估。調(diào)查六大因素，逐一排查：儀器設(shè)備、方法/規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)品/ 標(biāo)準(zhǔn)溶液、 樣品制備、環(huán)境、歷史等影響因素。復(fù)檢復(fù)檢應(yīng)由另一位有經(jīng)驗(yàn)的分析人員完成， 重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、 流動(dòng)相 等，用原方法重新測定。若肯定化驗(yàn)室差錯(cuò)， 復(fù)檢結(jié)果將取代原結(jié)果。 同時(shí)保留原不合格結(jié)果 的記錄，

4、并由調(diào)查人員注明“該結(jié)果無效” ，并簽名和記錄日期。對(duì)于含量均勻度和偏差均勻度等的調(diào)查， 則按照各品種及規(guī)格項(xiàng)下藥 典規(guī)定的方法進(jìn)行處理。取樣調(diào)查當(dāng)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室調(diào)查確認(rèn)00S 吉果并非實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)時(shí)，質(zhì)量評(píng)估人員需進(jìn)行取樣過程及樣品調(diào)查并寫出調(diào)查報(bào)告。如下情況重新取樣是許可的：（1）原樣測定吉果偏差大，原樣不具代表性；（2）當(dāng)質(zhì)量保證員決定擴(kuò)大調(diào)查，留樣復(fù)檢的樣品不足時(shí)；（3）原吉果不合格，復(fù)檢吉果又合格，引起全面調(diào)查時(shí)；重新取樣必須采用原取樣方法進(jìn)行， 取樣的數(shù)量與原樣相同。 若原取樣方法不適合，新的取樣方法應(yīng)建立、確認(rèn)和書面成文。數(shù)據(jù)的平均處理當(dāng)將分析數(shù)據(jù)平均處理時(shí)，決定于樣品和檢驗(yàn)?zāi)康?。如?/p>

5、在旋光度分析中，將數(shù)次孤立的測量值平均，作為樣品旋光度的分析結(jié)果。如果 樣品時(shí)均一的， 使用平均值能得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。 在微生物的效價(jià)測 定時(shí)，可使用平均值以克服這類方法本身的易變性。各類方法均應(yīng)有相對(duì)偏差的要求。在含量檢測中要使用平均化， 前提是每個(gè)測試結(jié)果均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。 有 合格又有不合格的結(jié)果，不能平均，需調(diào)查。平均會(huì)掩蓋因樣品的不 同部分引起的差異。 如含量均勻度測試中使用平均值不適合， 應(yīng)該所 有的獨(dú)立結(jié)果。制造過程調(diào)查當(dāng)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室調(diào)查確認(rèn)超標(biāo)結(jié)果并非實(shí)驗(yàn)室誤差、 經(jīng)過樣品及取樣調(diào) 查確認(rèn)超標(biāo)結(jié)果并非樣品及取樣誤差時(shí)， 按一下步驟進(jìn)行制造過程調(diào) 查并寫出調(diào)查報(bào)告。（1）確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查

6、結(jié)果。（2）將批記錄及實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告進(jìn)行回顧分析，縮小可能造成超標(biāo) 原因的范圍；排除可能導(dǎo)致超標(biāo)結(jié)果的生產(chǎn)步驟或因素。物料因素：是否為合格供應(yīng)商供應(yīng)，生產(chǎn)過程有無發(fā)現(xiàn)異常，稱量 有無錯(cuò)誤；前工序產(chǎn)品（即中間體）分析結(jié)果有無異常。員工因素：生產(chǎn)過程操作有無失誤，關(guān)鍵操作有無復(fù)核。設(shè)備故障：生產(chǎn)過程設(shè)備有無出現(xiàn)異常情況或故障。生產(chǎn)環(huán)境：生產(chǎn)環(huán)境有無偏差。工藝因素：工藝有無經(jīng)過驗(yàn)證，有無擅自改動(dòng)相關(guān)內(nèi)容，有無出現(xiàn) 工藝參數(shù)偏差。（3）查明以前是否出現(xiàn)過類似問題：類似問題的調(diào)查結(jié)果，所采取 的措施。（4）指定臨時(shí)取樣計(jì)劃，用以查明制造過程產(chǎn)生超標(biāo)的原因；分析 所留樣的物料或庫存物料， 將檢驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)

7、及前次檢驗(yàn)相比較， 有 無異常。抽取前工序產(chǎn)品（即中間體）進(jìn)行分析，有無異常。（5）調(diào)查表明需要進(jìn)行返工時(shí)，應(yīng)由有關(guān)部門及質(zhì)量保證部經(jīng)理審 核批準(zhǔn)。（6）制造過程調(diào)查后，應(yīng)由質(zhì)量保證部經(jīng)理審核批準(zhǔn)。調(diào)查結(jié)果評(píng)價(jià)調(diào)查的最后階段是對(duì) 00S 吉果調(diào)查及生產(chǎn)過程調(diào)查結(jié)果的匯總。 本 調(diào)查階段的目標(biāo)就是確定 00S吉果的最可能原因。如果確定了 00S吉 果是由化驗(yàn)室引起的， 那么就需要對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)校驗(yàn)， 對(duì)檢驗(yàn)員進(jìn) 行額外的培訓(xùn)。并應(yīng)確定00S吉果對(duì)其他批號(hào)、繼續(xù)進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)、 已驗(yàn)證過的工藝和檢測方法的影響。 最終的報(bào)告應(yīng)指派專人負(fù)責(zé)糾正措施的落實(shí)以杜絕或防止此類 00S 吉果再發(fā)生本階段調(diào)查應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成，一般是發(fā)現(xiàn) 00S吉果后的12 日之內(nèi)。當(dāng)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)不能完成調(diào)查時(shí)應(yīng)提供理由。如樣品本身不均勻， 樣品不具有批代表性或吉果在指標(biāo)的臨界上，由質(zhì)量保證員決定擴(kuò)大調(diào)查，加大抽樣件數(shù)，如分別取樣、化驗(yàn)。當(dāng)00S吉果發(fā)生在已銷售的產(chǎn)品中時(shí)，應(yīng)引起特別注意。此時(shí)應(yīng)在 24小時(shí)內(nèi)通知質(zhì)量保證負(fù)責(zé)人。調(diào)查報(bào)告(1)調(diào)查報(bào)告應(yīng)由來料檢驗(yàn)部門及相關(guān)部門負(fù)責(zé)人審核，質(zhì)量管理 部門負(fù)責(zé)人的批準(zhǔn)