化驗(yàn)分析知識(shí)和基本操作

1、化驗(yàn)第一部分 化驗(yàn)分析的一般知識(shí)和基本操作一、 溶液及化學(xué)試劑1、 溶液的基本知識(shí)一種以分子、原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液。溶液由溶質(zhì)和溶劑組成，用來(lái)溶解別種物質(zhì)的物質(zhì)叫溶劑，能被溶劑溶解的物質(zhì)叫溶質(zhì)。溶質(zhì)和溶劑可以是固體、液體和氣體。按溶劑的狀態(tài)不同，溶液可分為固態(tài)溶液（如合金）、液態(tài)溶液和氣態(tài)溶液（如空氣）。溶液中的溶質(zhì)和溶劑的規(guī)定沒(méi)有絕對(duì)的界限，只有相對(duì)的意義。通常把單獨(dú)存在和組成溶液時(shí)狀態(tài)相同的物質(zhì)叫做溶劑，如葡萄糖的水溶液，水稱為溶劑，葡萄糖稱為溶質(zhì)。如果是兩種液體相混溶，把量多的物質(zhì)稱為溶劑，例如20%的乙醇水溶液，水是溶劑，乙醇是溶質(zhì)；含5%甲醇

2、的乙醇溶液，把甲醇叫做溶質(zhì)，乙醇則是溶劑。在一定溫度下，將固體物質(zhì)放于水中，溶質(zhì)表面的分子或離子由于本身的運(yùn)動(dòng)和受到水分子的吸引，克服固體分子間的引力，逐漸分散到水中，這個(gè)過(guò)程叫做溶解。（以固體在水中的溶解為例來(lái)討論溶解過(guò)程）。在溶解的同時(shí)，還進(jìn)行著一個(gè)相反的過(guò)程，即已溶解的溶質(zhì)粒子不斷運(yùn)動(dòng)，與未溶解的溶質(zhì)碰撞，重新被吸引到固體表面上，這個(gè)過(guò)程叫結(jié)晶。當(dāng)溶解速度等于結(jié)晶速度時(shí)，溶液的濃度不再增加，達(dá)到飽和狀態(tài)，這時(shí)存在著動(dòng)態(tài)平衡，我們把在一定條件下達(dá)到飽和狀態(tài)下的溶液叫做飽和溶液，稱還能繼續(xù)溶解溶質(zhì)的溶液為不飽和溶液。物質(zhì)在水中的溶解能力的大小可用溶解度衡量，溶解度即在一定溫度下，某種物質(zhì)在1

3、00g溶劑中達(dá)到溶解平衡狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)。影響物質(zhì)溶解度的因素很多，其中溫度的影響較大，大多數(shù)固體物質(zhì)的溶解度隨溫度升高而增加；不同的物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同，同一物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度也不相同，一般符合相似者相溶的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律，即物質(zhì)易溶解于性質(zhì)相似的物質(zhì)之中。在常溫下，在100g溶劑中，能溶解10g以上的物質(zhì)稱為易溶物質(zhì)，溶解度在110g的稱為可溶物質(zhì)，在1g以下的稱為微溶及難溶物質(zhì)。2、 化學(xué)試劑化學(xué)試劑品種繁多，目前沒(méi)有統(tǒng)一的分類(lèi)方法，一般按試劑的化學(xué)組成或用途分為：1）、無(wú)機(jī)試劑：無(wú)機(jī)化學(xué)品，可細(xì)分為金屬、非金屬、氧化物、酸、堿、鹽等；2）、有機(jī)試劑：有機(jī)化學(xué)品，可細(xì)分為烴、醇、

4、醚、醛、酸、酯、胺等；3）、基準(zhǔn)試劑：我國(guó)將滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑稱為基準(zhǔn)試劑，基準(zhǔn)試劑是化學(xué)試劑中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其主要萬(wàn)分含量高，化學(xué)組成恒定；4）、特效試劑：在無(wú)機(jī)分析中用于測(cè)定、分離被測(cè)組分的專(zhuān)用的有機(jī)試劑，如沉淀劑、顯色劑等；5）、儀器分析試劑：用于儀器分析的試劑，如色譜試劑和制劑、核磁共振分析試劑等；6）、生化試劑：用于生命科學(xué)研究的試劑；7）、指示劑和試紙：滴定分析中用于指示滴定終點(diǎn)，或用于檢驗(yàn)氣體或溶解中某些物質(zhì)存在的試劑，試紙是用指示劑或試劑溶液處理過(guò)的濾紙條；8）、高純物質(zhì)：用于某些特殊需要的材料，如半導(dǎo)體和集成電路用的化學(xué)品，單晶，痕量分析用試劑，9）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于分析或校準(zhǔn)儀器

5、的有定值的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品；10）液晶：既具有流動(dòng)性、表面張力等液體的特征，又具有光學(xué)各向異性、雙折射等固態(tài)晶體的特征?；瘜W(xué)試劑的規(guī)格反映試劑的質(zhì)量，試劑規(guī)格一般按試劑的純度及雜質(zhì)含量劃分若干級(jí)別。我國(guó)的化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純（有的叫超純、特純）、光譜純、分光純、基準(zhǔn)、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純等7種。國(guó)家和主管部門(mén)頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要是后3種即優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純。基準(zhǔn)試劑（容量）是一類(lèi)用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用，也可精確稱量后用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。優(yōu)級(jí)純主成分含量高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測(cè)定工作。分析純?nèi)f分含量略低于優(yōu)級(jí)純，雜質(zhì)含量略

6、高，用于一般的科學(xué)研究和重要的測(cè)定?；瘜W(xué)純品質(zhì)較分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑，用于工廠、教學(xué)試驗(yàn)的一般分析工作。實(shí)驗(yàn)試劑雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高，主要用于普通的實(shí)驗(yàn)或研究。3、 溶液濃度表示方法在化驗(yàn)工作中，隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度通常是指在一定量的溶液中所含溶質(zhì)的量，在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，溶劑用A代表，溶質(zhì)用B代表?；?yàn)工作中常用的溶液的濃度表示方法有以下幾種：（1） B的物質(zhì)的量濃度：B的物質(zhì)的量濃度，常簡(jiǎn)稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以CB表示，單位為mol/L，即CB=nB/V（2） B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：指B的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比。經(jīng)B表示，也可用“百分

7、數(shù)”表示，如果分子、分母兩個(gè)質(zhì)量單位不同，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)就寫(xiě)上單位，如mg/g等；質(zhì)量分?jǐn)?shù)還常用來(lái)表示被測(cè)組分在試樣中的含量如鐵礦中鐵含量Fe=0.36即36%；在微量和痕量分析中，含量很低，常常用ppm、ppb、ppt表示，其含義分別為10-6、10-9、10-12。（3） B的質(zhì)量濃度：B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位為g/L，即B=mB/V（4） B的體積分?jǐn)?shù)：混合前B的體積除以混合物的體積稱為B的體積分?jǐn)?shù)（適用于溶質(zhì)B為液體），以B表示。將原裝液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，體積分?jǐn)?shù)也常用來(lái)表示氣體分析中表示某一組分的含量。（5） 比例濃度：包括容量比濃度和質(zhì)量

8、比濃度，容量比濃度是指液體試劑相互混合或用溶劑（大多為水）稀釋時(shí)的表示方法；質(zhì)量比濃度是指兩種固體試劑相互混合的表示方法。（6） 滴定度：是滴定分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的濃度表示方法之一，這有兩種表示方法： Ts/x：指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物的質(zhì)量，用符號(hào)Ts/x表示，單位為g/mL，其中S代表滴定劑的化學(xué)式，X代表被測(cè)物的化學(xué)式，滴定劑寫(xiě)在前面，被測(cè)物寫(xiě)在后面，中間的斜線表示“相當(dāng)于”，并不代表分?jǐn)?shù)關(guān)系； TS：指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含滴定劑的質(zhì)量（g）表示的濃度，用符號(hào)TS表示，其中腳注S代表滴定劑的化學(xué)式，單位為g/mL；二、 化學(xué)分析法基礎(chǔ)（一） 分析化學(xué)的任務(wù)和作用、分類(lèi)：分析化學(xué)是化學(xué)

9、學(xué)科的一個(gè)重要分支，它主要包括定性分析和定量分析兩個(gè)部分。定性分析的任務(wù)是確定物質(zhì)是由哪些元素、離子、官能團(tuán)或化合物組成；定量分析的任務(wù)是測(cè)定物質(zhì)中有關(guān)組分的相對(duì)含量。一般來(lái)說(shuō)，在進(jìn)行分析工作時(shí)，首先要進(jìn)行定性分析，然后根據(jù)試樣組成選擇適當(dāng)?shù)亩糠治龇椒?。隨著科學(xué)技術(shù)的新的發(fā)展，計(jì)算機(jī)的應(yīng)用，現(xiàn)代分析化學(xué)已定義為：“研究物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及其它多種信息的一門(mén)科學(xué)?！备鶕?jù)測(cè)定對(duì)象的不同分為無(wú)機(jī)分析和有機(jī)分析二類(lèi)；化學(xué)分析方法根據(jù)試樣用量不同，又分為常量、半微量和微量分析；根據(jù)測(cè)定原理和使用儀器不同，分析方法又可分為化學(xué)分析法和儀器分析法。化學(xué)分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，由于反應(yīng)類(lèi)型不同

10、，操作方法不同，化學(xué)分析法又可分為（1）重量分析法（2）滴定分析法（3）氣體分析法。儀器分析法是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)并借用較精密的儀器測(cè)定被測(cè)物質(zhì)含量的分析方法，它包括光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法的質(zhì)譜分析法等。儀器分析法的特點(diǎn)是快速、靈敏、能測(cè)低含量組分及有機(jī)物結(jié)構(gòu)等?；瘜W(xué)分析法的特點(diǎn)是所用儀器簡(jiǎn)單、方法成熟、適合常量分析。（二） 滴定分析法的要求和分類(lèi)1、滴定分析中的名詞術(shù)語(yǔ)：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知濃度的溶液；（2） 滴定：將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)滴定管滴加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的操作；（3） 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：在滴定過(guò)程中，滴定劑與被測(cè)組分按照滴定瓜議程式所示計(jì)量關(guān)系定量地完全反應(yīng)時(shí)稱為化學(xué)

11、計(jì)量點(diǎn)（4） 指示劑：指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)到達(dá)而能改變顏色的一種輔助試劑 （5） 滴定終點(diǎn)：因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點(diǎn)；（6） 終點(diǎn)誤差：滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不完全吻合而引起的誤差，也稱為滴定誤差。2、 滴定分析的要求：進(jìn)行滴定分析，必須具備以下3個(gè)條件：（1） 要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿；（2） 要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3） 要有準(zhǔn)確確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的指示劑；3、 滴定分析法分類(lèi)：滴定分析法一般分為四類(lèi)：（1） 酸堿滴定法：是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，滴定劑通常是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，被測(cè)物是酸堿及能與酸堿直接或間接起反應(yīng)的物質(zhì)，酸堿滴定法是滴定分析中非常重要的分

12、析方法。（2） 配位滴定法：是利用形成配合物反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，又稱為絡(luò)合滴定法；（3） 氧化還原滴定法：是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法，它是以氧化劑或還原劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)定還原性或氧化性物質(zhì)含量的方法。（4） 沉淀滴定法：是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。 三、 定性分析中的誤差（一）準(zhǔn)確度和精確度1、 真實(shí)值：物質(zhì)中各組分的實(shí)際含量稱為真實(shí)值，這是客觀存在的，但不可能準(zhǔn)確地知道。2、 準(zhǔn)確度和誤差：準(zhǔn)確度指測(cè)定值與真實(shí)值之間相符合的程度。準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來(lái)衡量，即誤差越小，準(zhǔn)確度越高；誤差越大，準(zhǔn)確度越低。誤差有兩種表達(dá)方式絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差；絕對(duì)誤差=測(cè)定值真實(shí)值； 相

13、對(duì)誤差=（測(cè)定值真實(shí)值）/真實(shí)值100%3、 精密度和偏差：精密度指在相同條件下n次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差愈小說(shuō)明精密度愈高。偏差有絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差。絕對(duì)偏差是指單次測(cè)定值與平均值的偏差。相對(duì)偏差是指絕對(duì)偏差在平均值中所占的百分率。4、 極差：一般分析中，平行測(cè)定次數(shù)不多，常采用極差（R）來(lái)說(shuō)明偏差的范圍，極差也稱為“全距”。R=測(cè)定最大值測(cè)定最小值。5、 公差：也稱為允差，是指某分析方法所允許的平行測(cè)定間的絕對(duì)偏差，公差的數(shù)值是將多次測(cè)得的分析數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法處理而確定的，是生產(chǎn)實(shí)踐中用以判斷分析結(jié)果是否合格的依據(jù)。（二）誤差根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因，我們

14、將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類(lèi)。1、系統(tǒng)誤差：又稱可測(cè)誤差，它是由分析操作過(guò)程中某些經(jīng)常原因造成的，這種誤差可以設(shè)法減小到可忽略的程度。化驗(yàn)分析中，將系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因歸納為以下幾方面：（1） 儀器誤差：是由于使用的儀器本身不夠精密所造成的；（2） 方法誤差：是由于分析方法本身造成的；（3） 試劑誤差：是由于所用蒸餾水含有雜質(zhì)或所使用的試劑不純所引起的；（4） 操作誤差：是由于分析工作者掌握分析操作的條件水熟練，個(gè)人觀察器官不敏銳和固有的習(xí)慣所致。2、偶然誤差：又稱隨機(jī)誤差，是指測(cè)定值受各種因素的隨機(jī)變動(dòng)而引起的誤差。偶然誤差的形成取決于測(cè)定過(guò)程中一系列隨機(jī)因素，其大小和方向都是不固定的，

15、因此，無(wú)法測(cè)定，也不可能校正，所以偶然誤差又稱為不可測(cè)誤差，它是客觀存在的，是不可避免的。從正態(tài)分布曲線上反映出偶然誤差的規(guī)律有：（1） 絕對(duì)值相等的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相同，呈對(duì)稱性；（2） 絕對(duì)值小的誤差出現(xiàn)的概率大，絕對(duì)值大的誤差出現(xiàn)的概率小，約對(duì)值很大的誤差出現(xiàn)的概率非常小。3、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法：（1） 選擇合適的分析方法（2） 增加平行測(cè)定的次數(shù)（3） 減小測(cè)量誤差（4） 消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差消除系統(tǒng)誤差可以采取以下措施： 空白試驗(yàn)：由試劑和器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差，一般可作空白試驗(yàn)來(lái)加以校正； 校正儀器：分析測(cè)定中，具有準(zhǔn)確體積和質(zhì)量的儀器都應(yīng)進(jìn)行校正，以消除儀器

16、不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差； 對(duì)照實(shí)驗(yàn)。四、 試樣的采取和制備試樣的稱量方法：（1）指定質(zhì)量的試樣的稱量方法（固定稱樣法）（2）減量法稱樣。試樣有固體、液體和氣體三種形態(tài)，按其各組分在試樣中的分布情況看，不外乎有分布得比較均勻和分布得不均勻的兩種，顯然，對(duì)于不同的分析對(duì)象，分析前試樣的采取及制備也是不相同的。因此其采樣及制備樣品的具體步驟應(yīng)根據(jù)分析試樣的性質(zhì)、均勻程度、數(shù)量等等來(lái)決定。對(duì)于組成比較均勻的試樣一般任意采取一部分或稍加混合后取一部分，即成為具有代表性的分析試樣；對(duì)于組成不均勻的試樣的采取和制備一般可分為破碎、過(guò)篩、混勻、縮分四個(gè)步驟，常用的手工縮分方法是“四分法”。五、 試樣的分解1、

17、分解試樣的一般要求（1） 試樣應(yīng)分解完全；（2） 試樣分解過(guò)程中待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)性損失；（3） 分解過(guò)程中不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。2、 分解試樣的方法常用的分解方法大致可分為溶解和熔融兩種，溶解就是將試樣溶解于水、酸、堿或其它溶劑中；熔融就是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使欲測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔?。另外，測(cè)定有機(jī)物中的無(wú)機(jī)元素時(shí)，首先要除去有機(jī)物。六、 重量分析基本操作重量分析的基本操作包括樣品溶解、沉淀、過(guò)濾、洗滌、干燥和灼燒等步驟。七、 滴定分析基本操作在滴定分析中，要用到3種能準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器，即滴定管、移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的

18、基本操作。（一） 滴定管1、 種類(lèi)：滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的儀器，為量出式講師玻璃儀器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管；按構(gòu)造上的不同，又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管。在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管，帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，堿性滴定管適宜于裝堿性溶液，與膠管起作用的溶液不能用堿式滴定管。2、 滴定管的使用方法滴定管是內(nèi)徑均勻、帶有刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管，下部有用于控制液體流量的玻璃活塞（或由橡皮管、玻璃球組成的閥）。滴定管主要用于精確地放出一定體積的溶液。常用滴定管的規(guī)格有25 mL和50 mL的，可估

19、讀到0.01 mL。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管用來(lái)盛裝酸性溶液，不能盛裝堿性溶液。滴定管在使用前，首先要檢查活塞是否漏水。只有不漏水的滴定管才能使用。操作練習(xí)1取一支潔凈的滴定管，將滴定管固定在滴定管夾上，觀察滴定管的結(jié)構(gòu)。用左手控制滴定管的活塞，并輕輕地反復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞。2從滴定管夾上取下滴定管，從滴定管上口倒入少量所要盛裝的溶液（這里可用水代替），并使滴定管緩慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)，使水潤(rùn)濕全部滴定管內(nèi)壁。用左手控制活塞，將水從滴定管下部放出。再用水潤(rùn)洗滴定管一次。3向滴定管中注入水至“0”刻度以上2 cm3 cm處，將滴定管垂直夾持在滴定管夾上。如果滴定管尖嘴部分有氣泡，應(yīng)快速放液，

20、以趕走氣泡。調(diào)整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。4讀取滴定管內(nèi)液體的體積數(shù)，并記錄在實(shí)驗(yàn)冊(cè)中。讀取滴定管內(nèi)液體的體積數(shù)的方法與讀取量筒內(nèi)液體體積數(shù)的方法相似。使眼睛與液面保持平行，讀取與液面凹面相切處的數(shù)據(jù)。5用滴定管向燒杯中滴液，測(cè)出25滴水的體積，并將讀數(shù)記錄在實(shí)驗(yàn)冊(cè)中。6用滴定管準(zhǔn)確量取10.00 mL水。注意當(dāng)放出的水的體積接近10.00 mL時(shí)，應(yīng)逐滴滴入，以防量取的水過(guò)量。3、注意事項(xiàng)(1)滴定管使用前必須試漏。方法是：滴定管活栓不涂油脂，注水至全容量，垂直靜置15min，所滲漏的水不超過(guò)最小分度值，即可使用。(2)向滴定管注入標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，應(yīng)先用少量標(biāo)準(zhǔn)液把滴定管潤(rùn)洗23次。注入標(biāo)

21、準(zhǔn)液至“0”刻度以上幾厘米，如是酸式滴定管，轉(zhuǎn)動(dòng)活栓使溶液急速充滿尖嘴，并不得存有氣泡；如是堿式滴定管，將乳膠管向上彎曲，擠捏管內(nèi)玻璃球，使溶液充滿膠管和玻璃尖嘴。調(diào)整滴定管內(nèi)液，使其處于“0”刻度。(3)讀數(shù)時(shí)，滴定管必須保持垂直。裝好或放出溶液后，應(yīng)靜置片刻，待附著在內(nèi)壁上的溶液流下之后再讀數(shù)。讀數(shù)者的視線必須與管內(nèi)液面的最凹點(diǎn)處于同一水平線上。標(biāo)準(zhǔn)溶液如是深色（如KMnO4溶液），讀數(shù)時(shí)可以凹液面兩側(cè)最高處與視線處于同一水平線為準(zhǔn)。最小分度如是0.1mL讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀至0.01mL。(4)滴定管用畢暫時(shí)不再使用時(shí)，應(yīng)洗凈并擦凈活栓，在活栓處應(yīng)墊一紙條，以防粘連。（二） 移液管1、用途：準(zhǔn)確

22、吸取固定量液體的玻璃管狀容器。2、使用方法：移液管在其細(xì)頸上都有一道刻痕，用來(lái)指示定量體積的準(zhǔn)確位置。因其只有一道刻痕，故只能取用固定量的液體。移液管可以只用一般的吸球來(lái)做輔助的取用工具，而不必一定要用安全吸球來(lái)取用。因?yàn)樵谝迫〉倪^(guò)程中只要確定溶液剛好在刻度上後，即可讓液體自行流光，而不必再加以控制。移液管清洗後也不可以用烘箱烘乾而要晾乾。它也是TD型的容器。（三） 容量瓶容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。容量瓶上標(biāo)有溫度和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度相切時(shí)，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。常用的容量

23、瓶有100 mL、250 mL、1000 mL等多種。容量瓶瓶塞須用結(jié)實(shí)的細(xì)繩系在瓶頸上，以防止損壞或丟失。容量瓶在使用前，首先要檢查是否完好，瓶口處是否漏水。檢查方法如下：往瓶?jī)?nèi)加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過(guò)來(lái)，觀察瓶塞周?chē)欠裼兴┏觥Ｈ绻宦┧?，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180后塞緊，仍把瓶倒立過(guò)來(lái)，再檢查是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。在使用容量瓶配制溶液時(shí)，如果是固體試劑，應(yīng)將稱好的試劑先放在燒杯里用適量的蒸餾水溶解后，再轉(zhuǎn)移到容量瓶中。如果是液體試劑，應(yīng)將所需體積的液體先移入燒杯中，加入適量蒸餾水稀釋后，再轉(zhuǎn)移到容量瓶里。應(yīng)特別注意在溶解或稀

24、釋時(shí)有明顯的熱量變化，就必須待溶液的溫度恢復(fù)到室溫后才能向容量瓶中轉(zhuǎn)移。容量瓶使用完畢，應(yīng)洗凈、晾干（玻璃磨砂瓶塞應(yīng)在瓶塞與瓶口處墊張紙條，以免瓶塞與瓶口粘連）。操作練習(xí)1向燒杯中注入10mL溶液（這里可用水代替），然后將燒杯中的水轉(zhuǎn)移到容量瓶中。用少量水洗滌燒杯23次，把洗滌液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中。然后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下1 cm2 cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過(guò)刻度）。2塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)，使溶液混合均勻。第二部分 化驗(yàn)室常用的儀器及設(shè)備一、 玻璃儀器1、 儀器玻璃化驗(yàn)室中大量使用玻璃儀器，是因?yàn)椴ＡЬ哂幸幌盗锌少F的性

25、質(zhì)，它有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，有很好的透明度、一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣性能。玻璃原料來(lái)源方便，并可以用多種方法按需要制成各種不同形狀的產(chǎn)品。用于制作玻璃儀器的玻璃稱為“儀器玻璃”。玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性較好，但并不是絕對(duì)不受侵蝕，而是其受侵蝕的程度符合一定的標(biāo)準(zhǔn)。氫氟酸很強(qiáng)烈地腐蝕玻璃，故不能用玻璃儀器進(jìn)行含有氫氟酸的實(shí)驗(yàn)。堿液特別是濃的或熱的堿液對(duì)玻璃明顯地腐蝕。儲(chǔ)存堿液的玻璃儀器特別是磨口儀器還會(huì)使磨口粘在一起無(wú)法打開(kāi)。因此，玻璃容器不能長(zhǎng)時(shí)間存放堿液。2、 常用的玻璃儀器化驗(yàn)室所用到的玻璃儀器種類(lèi)很多，各種不同專(zhuān)業(yè)的化驗(yàn)室還用到一些特殊的玻璃儀器， 這里主要介紹一般通用的玻璃儀器。（1

26、） 燒杯：主要用于配制溶液、溶樣，分為普通、帶容積近似值、高型和錐形，需要注意加熱時(shí)應(yīng)置石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干（2） 三角燒瓶：也叫錐形瓶，主要用于加熱處理試樣和容量分析滴定，一般有具塞形和不具塞二種。（3） 碘瓶：主要用于碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析；（4） 圓（平）底燒瓶：可分為長(zhǎng)頸、短頸和平底三種，主要用于加熱及蒸餾液體；平底燒瓶又可自制洗液，在使用中一般避免直接火焰加熱、隔石棉網(wǎng)或各種加熱套、加熱浴加熱；（5） 量筒、量杯：粗略地量取一定體積的液體用，使用時(shí)必須沿壁加入或倒出溶液，不能加熱；（6） 容量瓶：主要用于配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液。非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要

27、保持原配；漏水的不能用，不能用直接火加熱，可水浴加熱；（7） 滴定管：可分為酸式、堿式、自動(dòng)滴定管和座式滴定管，主要用于容量分析滴定操作，在使用時(shí)活塞要原配；漏水的不能用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿管不能放與橡皮作用的標(biāo)準(zhǔn)溶液；（8） 吸量管、移液管和移液器：主要用于移液；移液管主要用于準(zhǔn)確地移取一定量的液體，吸量管主要用于準(zhǔn)確地移取不同量的液體；（9） 稱量瓶：可分為高形和扁形二種，扁形用作測(cè)定水分或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品；在使用中不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配；（10） 試劑瓶：可分為細(xì)口瓶、廣口瓶和下口瓶，細(xì)口瓶用于存放液體試劑，廣口瓶用于裝固體試劑，棕色瓶用

28、于存放見(jiàn)光易分解的試劑；在使用中必須注意不能加熱、不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程中放出大量熱量的溶液、磨口塞要保持原配、不能長(zhǎng)期存放堿性溶液，存放時(shí)應(yīng)使用橡皮塞；（11） 滴瓶：用于裝需滴加的試劑；（12） 漏斗：分為長(zhǎng)頸和短頸，長(zhǎng)頸用于定量分析，過(guò)濾沉淀；短頸用作一般過(guò)濾；使用時(shí)不可直接火加熱；（13） 試管：分為普通試管和離心試管，離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀，硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不可驟冷；離心管只能水浴加熱；（14） 比色管：主要用于光度分析，在使用中不可直接加熱，非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須是原配，注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨傷透明面；（15） 表面皿：用

29、于蓋燒杯及漏斗等，在使用中不可直接火加熱，直徑要略大于所蓋容器；（16） 研缽：用于研磨固體試劑及試樣等用，不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)，不能撞擊，不能烘烤；（17） 干燥器：分為普通和真空干燥器，用于保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥，也可干燥少量樣品；在使用時(shí)底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開(kāi)蓋以免蓋子跳起；3、 其他物品：（1） 煤氣燈：用于加熱、灼燒（2） 水浴鍋：用于水浴加熱，有銅制水浴鍋、鋁制水浴鍋爐及電熱恒溫水浴，水浴鍋上的圓圈適于放置不同規(guī)格的蒸發(fā)皿，不可燒干、不可作沙浴用；（3） 石棉網(wǎng)：使受熱物體均勻受熱，在使用中不能與水接

30、觸，不要損壞石棉涂層；（4） 雙頂絲：固定萬(wàn)能夾及燒瓶夾；（5） 萬(wàn)能夾：夾住燒瓶頸、冷凝管，使用時(shí)頭部套耐熱橡膠管；（6） 燒杯夾：夾取熱的燒杯；（7） 燒瓶夾：夾住燒瓶；（8） 坩堝鉗：夾持坩鍋和蒸發(fā)皿；使用時(shí)勿沾上酸等腐蝕性液體，保持頭部清潔，尖部向上放于桌上；（9） 滴定臺(tái)及滴定夾：夾持滴定管，使用底板上鋪白瓷板，以便滴定時(shí)觀察顏色變化，滴定管夾上套橡膠管；（10） 移液管架：木或塑料制，放置移液管及吸液管；（11） 漏斗架：木制，放置漏斗；（12） 比色管架：木制，放置比色管及目視比色；（13） 鐵架臺(tái)、鐵環(huán)：固定反應(yīng)容器，與雙頂絲、萬(wàn)能夾配合使用；（14） 螺旋夾：夾在橡皮管上，調(diào)

31、節(jié)氣體或液體流量；4、 玻璃儀器的洗滌方法：在分析工作中，洗凈玻璃儀器不僅是一個(gè)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一個(gè)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對(duì)化驗(yàn)工作的準(zhǔn)確度和精密度均有影響。不同分析工作（如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析、微量分析等）有不同的儀器洗凈要求。1） 一般洗滌步驟：（1） 水刷洗；（2）用低泡沫洗滌液刷洗；2） 洗滌液使用：針對(duì)儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液通過(guò)化學(xué)或物理作用能有效地洗凈儀器。洗滌劑的使用要考慮能有效地除去污染物，不引進(jìn)新的干擾物質(zhì)（特別是微量分析），又不應(yīng)腐蝕器皿。強(qiáng)堿性洗液不應(yīng)在玻璃器皿中停留超過(guò)20min，以免腐蝕玻璃，在使用各種性質(zhì)不同的洗液時(shí)，一定要把

32、上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用，生成的產(chǎn)物更難洗凈。常用的洗滌液有：鉻酸洗液、工業(yè)鹽酸（濃度11）、純酸洗液、堿性洗液、堿性高錳酸鉀洗液、氫氧化鈉-乙醇（或異丙醇）洗液、酸性草酸或酸性羥胺洗液、硝酸-氫氟酸洗液、碘、碘化鉀洗液、有機(jī)溶劑、乙醇、濃硝酸（不可事先混合）等。二、 天平天平是精確測(cè)定物體質(zhì)量的重要計(jì)量?jī)x器。化驗(yàn)工作中經(jīng)常要準(zhǔn)確稱量一些物質(zhì)的質(zhì)量，稱量的準(zhǔn)確度直接影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。1、 天平的分類(lèi)及特點(diǎn)：從天平的構(gòu)造原理來(lái)分類(lèi)，天平分為機(jī)械式天平（杠桿天平）和電子天平兩大類(lèi)，杠桿天平又可分為等臂雙盤(pán)天平和不等臂雙刀單盤(pán)天平。雙盤(pán)天平還可分為擺動(dòng)天平和阻尼天平（有阻尼器），普

33、通標(biāo)牌和微分標(biāo)牌天平（有光學(xué)讀數(shù)裝置，亦稱為電光天平）。按加碼器加碼范圍，可分為部分機(jī)械加碼和全部機(jī)械加碼。電子天平由于采用電磁力平衡的原理，沒(méi)有刀口刀承，無(wú)機(jī)械磨損，采用全部數(shù)字顯示，稱量快速，只需幾秒鐘就可顯示稱量結(jié)果。如按最大稱量值劃分，天平的名稱中還有大稱量天平、微量天平超微量天平。2、 主要技術(shù)指標(biāo)：最大稱量，又稱最大負(fù)荷，表示天平可稱量的最大值。天平的最大稱量必須大于被稱量物體可能的質(zhì)量。分度值，即天平標(biāo)尺一個(gè)分度對(duì)應(yīng)的質(zhì)量。天平的最大稱量與分度值之比稱為檢定標(biāo)尺分度數(shù)，其值在5104以上的稱為高精密天平，其值越大準(zhǔn)確度級(jí)別越高。天平的技術(shù)規(guī)格給出天平秤盤(pán)直徑及秤盤(pán)上方空間，即高度

34、和寬度，可以根據(jù)稱量物件的大小選擇天平。3、 天平的選用首先，要考慮稱量的最大質(zhì)量和要求的精度；在根據(jù)實(shí)際情況分別選取不同型號(hào)的天平，總之，選擇天平的原則是不能使天平超載，以免損壞天平；不應(yīng)使用精度不夠的天平，那樣達(dá)不到測(cè)定要求的準(zhǔn)確度；也不應(yīng)濫用高精度天平造成不必要的浪費(fèi)。4、 天平使用規(guī)則（1） 同一實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一臺(tái)天平和砝碼；（2） 稱量前后應(yīng)檢查天平是否完好，并保持天平清潔，如在天平內(nèi)灑落藥品應(yīng)立即清理干凈，避免腐蝕天平；（3） 天平載重不得超過(guò)最大負(fù)荷，被稱物應(yīng)放在干燥清潔的器皿中稱量，揮發(fā)性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱量；（4） 不要把熱的或過(guò)冷的物體放到天平上稱量，應(yīng)在

35、物體和天平室溫度一致后進(jìn)行稱量；（5） 被稱物體應(yīng)放在秤盤(pán)中央，開(kāi)門(mén)、取放物體時(shí)必須休止天平，轉(zhuǎn)動(dòng)天平停動(dòng)手鈕要緩慢均勻；（6） 稱量完畢應(yīng)及時(shí)取出所稱量樣品，指數(shù)盤(pán)轉(zhuǎn)到0位，關(guān)好天平各門(mén)，拔下電源插頭，罩上防塵罩；（7） 搬運(yùn)天平時(shí)就卸下秤盤(pán)、吊耳、橫梁等部件；（8） 搬運(yùn)或拆裝天平后應(yīng)檢查天平性能。5、 電子天平（1） 電子天平的特點(diǎn)： 電子天平?jīng)]有機(jī)械天平的寶石或瑪瑙刀子，采用數(shù)字顯示方式代替指針刻度式顯示。使用壽命長(zhǎng)，性能穩(wěn)定，靈敏度高，操作方便； 電子天平采用電磁力平衡原理，稱量時(shí)全量程不用砝碼。放上被稱物后，在幾秒釧內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)，稱量速度快，精度高。 電子天平有的具有稱量

36、范圍和讀數(shù)精度可變的功能。 分析及半微量電子天平一般具有內(nèi)部校正功能。 電子天平是高智能化的，可在全量程范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)凈重、單位轉(zhuǎn)換、零件計(jì)數(shù)、超載顯示、故障報(bào)警等。 電子天平具有質(zhì)量電信號(hào)輸出，這是機(jī)械天平無(wú)法做到的（2） 電子天平的使用方法 使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平； 稱量前接通電源預(yù)熱30min（或按說(shuō)明書(shū)要求） 校準(zhǔn)：校準(zhǔn)程序可按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行，用內(nèi)裝校準(zhǔn)砝碼或外部自備有修正值的校準(zhǔn)砝碼進(jìn)行。 稱量：按下顯示屏的開(kāi)關(guān)鍵，待顯示穩(wěn)定的零點(diǎn)后，將物品放到秤盤(pán)上，關(guān)上防風(fēng)門(mén)。顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值。操縱相應(yīng)的按鍵可以實(shí)現(xiàn)“去皮”、“增重”、“減生”等稱量功能。 清潔：污染時(shí)用少量中性洗滌劑

37、的柔軟布擦拭。勿用有機(jī)溶劑和化纖布，樣品盤(pán)可清洗，充分干燥后再裝到天平上。（3） 使用注意事項(xiàng) 電子分析天平在安裝之后，稱量之前必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)是“校準(zhǔn)”，電子天平在安裝后或移動(dòng)位置后必須進(jìn)行校準(zhǔn)； 電子天平開(kāi)機(jī)后需要預(yù)熱較長(zhǎng)一段時(shí)間（至少0.5h以上），才能進(jìn)行正式稱量； 電子天平的積分時(shí)間也稱為測(cè)量時(shí)間周期時(shí)間，有幾檔可供選擇，出廠時(shí)選擇了一般狀態(tài)，如無(wú)特殊要求不必調(diào)整； 電子天平的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)器是用來(lái)確定天平擺動(dòng)消失及機(jī)械系統(tǒng)靜止程序的器件。當(dāng)穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)器表示達(dá)到要求的穩(wěn)定性時(shí)，可以讀取稱量值； 在較長(zhǎng)時(shí)間不使用的電子天平應(yīng)每隔一段時(shí)間通電一次，以保持電子元器件干燥，特別是濕度大時(shí)更應(yīng)經(jīng)

38、常通電。第三部分 色譜分析1、概述色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分 配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配而實(shí)現(xiàn)分離。在色譜技術(shù)中，流動(dòng)相為氣體的叫氣相色譜，流動(dòng)相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內(nèi)，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據(jù)色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創(chuàng)始人是俄國(guó)的植物學(xué)家茨維特。1905年，他將從植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根裝有碳酸鈣的玻璃管頂端，然后用石油醚淋洗，結(jié)果使不同色素得到分離，在管內(nèi)顯示出不同的色帶，色譜一詞也由此得名

39、。這就是最初的色譜法。后來(lái)，用色譜法分析的物質(zhì)已極少為有色物質(zhì)，但色譜一詞仍沿用至今，在50年代，色譜法有了很大的發(fā)展。1952年，詹姆斯和馬丁以氣體作為流動(dòng)相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理論。1956年范第姆特總結(jié)了前人的經(jīng)驗(yàn)，提出了反映載氣流速和柱效關(guān)系的范笨姆特方程，建立了初步的色譜理論。同年，高萊(Golay)發(fā)明了毛細(xì)管拄，以后又相繼發(fā)明了各種檢測(cè)器，使色譜技術(shù)更加完善。50年代末期，出現(xiàn)了氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的儀器，克服了氣相色譜不適于定性的缺點(diǎn)。則年代，由于檢測(cè)技術(shù)的提高和高壓泵的出現(xiàn)，高效液相色譜迅遠(yuǎn)發(fā)展，使得色譜法的應(yīng)用范圍大大擴(kuò)展。目前，由于高效能的色譜往、高靈敏的檢測(cè)器及

40、微處理機(jī)的使用，使得色譜法已成為一種分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的分析儀器。 在這里主要介紹氣相色譜分析法。氣相色譜儀是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、氣密的氣體流路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性及測(cè)量的準(zhǔn)確性，都影響色譜儀的穩(wěn)定性和分析結(jié)果。2、氣相色譜的組成：（1）載氣系統(tǒng)。包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量（2）進(jìn)樣系統(tǒng)。包括進(jìn)樣器、汽化室將液體樣品瞬間汽化為蒸氣（3）色譜柱和柱溫。包括恒溫控制裝置將多組分樣品分離為單個(gè)（4）檢測(cè)系統(tǒng)。包括檢測(cè)器，控溫裝置（5）記錄系統(tǒng)。包括放大器、記錄儀、有的儀器還有數(shù)據(jù)處理裝置3、氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)

41、不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。4、色譜的優(yōu)、缺點(diǎn)1）. 色譜法的優(yōu)點(diǎn)（1）分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類(lèi)似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離，能解決許多其他分析方法無(wú)能為力的復(fù)雜樣品分析。（2）分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)復(fù)雜樣品的分析。 （3）檢測(cè)靈敏度高。隨著信號(hào)處理和檢測(cè)器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過(guò)預(yù)濃縮可以

42、直接檢測(cè) 10-9g 級(jí)的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測(cè)下限可以達(dá)到 10-12g數(shù)量級(jí)。（4）樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。（5）選擇性好。通過(guò)選擇合適的分離模式和檢測(cè)方法，可以只分離或檢測(cè)感興趣的部分物質(zhì)。（6）多組分同時(shí)分析。在很短的時(shí)間內(nèi)（20min左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。（7）易于自動(dòng)化?，F(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動(dòng)化操作。2）. 色譜法的缺點(diǎn)定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起來(lái)了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用。5、 氣相色譜儀的保養(yǎng) (1) 色譜柱的老化新柱或長(zhǎng)期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污

43、染物。作法：柱子的一端接在進(jìn)樣器上，與檢測(cè)器連接的一端拆下來(lái)，用螺帽蓋好檢測(cè)器入口，通入載氣，設(shè)定爐溫100約1h，然后逐漸升溫至比使用溫度高約25(切勿超過(guò)柱子的最高溫度極限)，保持1224h。毛細(xì)柱時(shí)間可短一些。 (2) 進(jìn)樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量，一般的規(guī)律是，每天換一次隔墊。 (3) 進(jìn)樣器襯套、內(nèi)襯管，檢測(cè)器噴嘴被污染時(shí)要用合適的溶劑清洗。 (4) 當(dāng)TCD檢測(cè)器開(kāi)著時(shí)，如果沒(méi)開(kāi)或中斷氣流，燈絲會(huì)永久性損壞。每當(dāng)改變調(diào)節(jié)影響到通過(guò)檢測(cè)器的氣流時(shí)，檢測(cè)器一定要關(guān)著。 (5) 用氫氣作燃料的檢測(cè)器(FID、FPD、NPD)，一旦氫氣接入儀器，進(jìn)樣口接頭就必須始終接一

44、根色譜柱或一個(gè)帽，否則氫氣會(huì)流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。 (6) 當(dāng)用FID、FPD、NPD時(shí)，檢測(cè)器溫度一定要高于100，以免積水。 (7) ECD檢測(cè)器的廢氣必須排出室外，以防止放射性活性材料污染實(shí)驗(yàn)室。有ECD的用戶每個(gè)月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。 (8) 所用氣體需經(jīng)凈化器（內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等）過(guò)濾以除去水分、氧氣等雜質(zhì)。 (9) 檢測(cè)器溫度應(yīng)在柱溫以上，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測(cè)器里。 (10) 每次完成測(cè)試后，進(jìn)幾針溶劑清洗柱子6、氣相色譜常見(jiàn)故障處理氣相色譜種類(lèi)很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)

45、子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個(gè)接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，

46、若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識(shí)，并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。在這些圖上清楚的畫(huà)出了控制單元和被控對(duì)象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號(hào)和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測(cè)放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測(cè)器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控

47、硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統(tǒng)常見(jiàn)故障是離子訊號(hào)線受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動(dòng)或基線噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號(hào)輸入線斷開(kāi)，觀察基線情況，如果恢

48、復(fù)正常，則說(shuō)明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。第四部分 溶液的配制一、溶液的配制2、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法1）、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制規(guī)定：已知準(zhǔn)確濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑方面都有嚴(yán)格的規(guī)定，一般按照國(guó)標(biāo)GB601-88要求制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，它有如下規(guī)定：（1） 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，在未注明其它要求時(shí)，就符合GB6682-1992三級(jí)水的規(guī)格；（2） 所用的試劑的純度就在分析純以上；

49、（3） 所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正；（4） 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作基準(zhǔn)試劑，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑為分析純以上試劑；（5） 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20時(shí)的濃度；（6） “標(biāo)定”或“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，每人4次平行測(cè)定結(jié)果的極差（即最大值與最小值之差）與平均值之比不得大于0.1%。結(jié)果取平均值，濃度取四位有效數(shù)字；（7） 對(duì)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去任何一種，且兩種方法測(cè)得的濃度值之差不得大于0.2%，以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。（8） 制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5%；（

50、9） 配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標(biāo)定；（10） 碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液的溫度不能過(guò)高，一般在1520之間進(jìn)行；（11） 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（1525）下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。2）、配制方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有直接配制法和標(biāo)定法兩種。（1） 直接配制法在分析天平上準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的“基準(zhǔn)物”溶于水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，即可算出其準(zhǔn)確濃度。作為基準(zhǔn)物，就具備下列條件：a純度高：含量一般要求在99.9%以上，雜質(zhì)總含量小于0.1%b組分與化學(xué)式相符；c性質(zhì)穩(wěn)定；d使用時(shí)易溶解e最好是

51、摩爾質(zhì)量較大：這樣稱樣量較多，可以減少稱量誤差。（2） 標(biāo)定法很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物的條件，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般是先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作叫做“標(biāo)定”，標(biāo)定的方法有如下兩種： 直接標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物，溶于水后用待標(biāo)定的溶液滴定，至反應(yīng)完全。根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待定溶液的準(zhǔn)確濃度，計(jì)算公式為：CB=mA/(VBMA)1000,式中CB待標(biāo)定溶液的濃度，mol/L mA基準(zhǔn)物的質(zhì)量，g MA基準(zhǔn)物的摩爾質(zhì)量，g/molVB消耗待標(biāo)定溶液的體積，mL 間接標(biāo)定：有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液，沒(méi)有合適的用以標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)試劑，

52、只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定在實(shí)際生產(chǎn)中，除了上述兩種標(biāo)定方法之外，還有用“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”來(lái)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的，這樣做的目的，使標(biāo)定與測(cè)定的條件基本相同，可以消除共存元素的影響，更符合實(shí)際情況。比較：用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度后，為了更準(zhǔn)確地保證其濃度，采用比較法進(jìn)行驗(yàn)證。2、配制溶液注意事項(xiàng)（1） 分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。（2） 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密，見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長(zhǎng)期存放時(shí)要用蠟封住，濃堿液應(yīng)用塑料瓶，如

53、裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。（3） 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽；（4） 溶液儲(chǔ)存時(shí)可能變質(zhì)的原因： 玻璃與水和試劑作用或多或少會(huì)被侵蝕（特別是堿性溶液），使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)； 由于試劑瓶密封不好，空氣中的CO2、O2、NH3或酸霧侵入使溶液發(fā)生變化 某些溶液見(jiàn)光分解，有些溶液放置時(shí)間較長(zhǎng)后逐漸水解， 某些配位滴定指示劑溶液放置時(shí)間較長(zhǎng)后發(fā)生聚合和氧化反應(yīng)等，不能敏銳指示終點(diǎn)； 由于易揮發(fā)組分的揮發(fā)，使?jié)舛冉档停瑢?dǎo)致實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)異?，F(xiàn)象。（5） 配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中

54、配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時(shí)，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。（6） 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱，易燃溶劑使用進(jìn)要遠(yuǎn)離明火，幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。（7） 要熟悉一些常用溶液的配制方法（8） 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定1、 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定1）、配制：1.0mol/Ll溶液：量取90毫升鹽酸，緩慢注入ml水。2）標(biāo)定：（）、反應(yīng)原理： Na2CO3-+2HCl2NaCl+CO2+H2O為縮小批示劑的變色范圍，用溴甲酚綠甲基紅混合指示劑，使顏色變化更加明顯，該混合指示劑的堿色為暗綠，它的變色點(diǎn)值為.，其酸色為暗紅色很好判斷。（）、儀器：滴定管ml；三角燒瓶ml；ml；瓷坩堝；稱量瓶（）、標(biāo)定過(guò)程基準(zhǔn)物處理：取預(yù)先在瑪瑙研缽中研細(xì)之無(wú)水碳酸鈉適量，置入潔凈的瓷坩堝中，在沙浴上加熱，注意使運(yùn)動(dòng)坩堝中的無(wú)水碳酸鈉面低于沙浴面，坩堝用瓷蓋半掩之，沙浴中插一支溫度計(jì)，溫度計(jì)的水銀球與坩堝底平，開(kāi)始加熱，保持小時(shí)，加熱期間緩緩加以攪拌，防止無(wú)水碳酸鈉結(jié)塊，加熱完畢后，稍冷，將碳酸鈉移入干燥好的稱量瓶中