2017-2018學(xué)年高中化學(xué)一 物質(zhì)的分離與提純 課題 硝酸鉀晶體的制備教學(xué)案選修6

1、學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精課題三硝酸鉀晶體的制備【學(xué)考報(bào)告】知識條目加試要求硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作減壓過濾的實(shí)驗(yàn)方法晶粒生長的條件bbaa一、硝酸鉀晶體的制備原理1鹽的溶解度隨溫度的變化氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時(shí)具有較大的溶解度。溫度降低時(shí),氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小，而硝酸鉀的溶解度則急劇下降。本實(shí)驗(yàn)利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理，用nano3和kcl通過復(fù)分解反應(yīng)來制取kno3，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為nano3kclkno3nacl.在nano3和kcl的混合溶液中，同時(shí)存

2、在na、k、cl和no四種離子。若將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，使溶液濃縮，將有nacl晶體析出。趁熱過濾，即可分離出nacl晶體.將濾液冷卻至室溫,可使kno3晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用重結(jié)晶法加以提純.2結(jié)晶和重結(jié)晶結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，其原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度減小，從而使晶體析出，分為蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶。將第一次結(jié)晶得到的晶體溶于少量溶劑中，然后再進(jìn)行蒸發(fā)(或冷卻）、結(jié)晶、過濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。3影響晶粒生成的條件晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃

3、度越高，或溶劑的蒸發(fā)速率越快,或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越細(xì)小。在實(shí)際操作中，常根據(jù)需要,控制適宜的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時(shí)，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁,或投入幾粒晶體（晶種)，都可促使晶體析出。思考1：如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件？提示溶質(zhì)的溶解度越大，或溶液的濃度越小，或溶劑蒸發(fā)速率越慢，或溶液冷卻得越慢，析出的晶粒就越大。二、硝酸鉀晶體的制備實(shí)驗(yàn)步驟1固體溶解稱取nano3 20 g，kcl 17 g，加入35 ml蒸餾水，加熱至沸騰并不斷攪拌，使固體溶解，在小燒杯外壁標(biāo)注液面位置.用到的儀器：燒杯、玻璃棒、三腳架

4、、石棉網(wǎng)、酒精燈。2蒸發(fā)、熱過濾繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到約為原來的一半時(shí)，迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應(yīng)預(yù)先加2 ml蒸餾水，以防降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)飽和而析出。用到的儀器及用品：鐵架臺、石棉網(wǎng)、燒杯、酒精燈、玻璃棒、漏斗、濾紙.3冷卻、減壓過濾待濾液冷卻至室溫，進(jìn)行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體。用到的儀器及用品：布氏漏斗、濾紙、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。思考2：冷卻、減壓過濾得到的kno3晶體純度如何?主要含有什么雜質(zhì)?提示冷卻、減壓過濾得到的是kno3粗產(chǎn)品，含有nacl雜質(zhì)。4重結(jié)晶留下約0.1 g粗產(chǎn)品(作純度對比檢驗(yàn)用），其余按粗產(chǎn)品、

5、水的質(zhì)量比為21混合,配成溶液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱(若溶液沸騰時(shí)晶體還未全部溶解，可再加入少量蒸餾水使其溶解).等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減壓過濾，得到較高純度的硝酸鉀晶體。5稱量晶體用干燥的濾紙吸干，放在表面皿上稱量,并觀察其外觀。分別取0。1 g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中，各加入2 ml蒸餾水配成溶液。6檢驗(yàn)cl向溶液中分別滴入1滴1 moll1 hno3溶液酸化，再各滴入2滴0。1 moll1 agno3溶液,觀察到的現(xiàn)象是粗產(chǎn)品、重結(jié)晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同。點(diǎn)撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據(jù)1化學(xué)反應(yīng):轉(zhuǎn)化法制備kno3的化學(xué)方程式

6、為nano3kclkno3nacl，這是一個(gè)平衡移動的過程，利用kno3的結(jié)晶控制化學(xué)反應(yīng)的方向。2制備原理:（1）鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖?？梢钥闯?nano3、kno3、nacl、kcl四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的。nacl的溶解度隨溫度變化不大，nano3、kcl有明顯變化，而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高急劇增大。(2）加熱蒸發(fā)時(shí)的一系列變化。點(diǎn)撥二、減壓過濾減壓過濾：為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過濾。1裝置減壓過濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵.其基本裝置如圖所示。2原理裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上產(chǎn)生

7、壓力差,從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液，安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中.3操作方法（1）剪濾紙：取一張大小適中的濾紙，在布氏漏斗上輕壓一下，然后沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形，此濾紙放入漏斗中,應(yīng)是平整無皺折，且將漏斗的小孔全部蓋嚴(yán)。注意濾紙不能大于漏斗底面。(2)將濾紙放在漏斗中，以少量蒸餾水潤濕,然后把漏斗安裝在吸濾瓶上(盡量塞緊），微開水龍頭,抽濾使濾紙貼緊。（3）以玻璃棒引流，將待過濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免將濾紙沖起.隨著溶液的加入，水龍頭要開大.注意布氏漏斗中的溶液不得超過漏斗容量的2/3。(4）過濾完成(即不再有濾液滴出)時(shí)，先拔掉吸濾瓶側(cè)

8、口上的膠管,然后關(guān)掉水龍頭。(5）用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣，取出濾紙及其上面的沉淀物.濾液則由吸濾瓶的上口倒出.注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用，不要從側(cè)口傾倒濾液，以免弄臟溶液。如果實(shí)驗(yàn)中要求洗滌沉淀，洗滌方法與使用玻璃漏斗過濾時(shí)相同，但不要使洗滌液過濾太快(適當(dāng)關(guān)小水龍頭)，以便使洗滌液充分接觸沉淀,使沉淀洗得更干凈。點(diǎn)撥三、粗鹽提純的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路分析：粗鹽提純步驟：溶解除雜過濾結(jié)晶洗滌實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論與解釋取樣固體溶解加熱可加快溶解速度除so有白色沉淀生成加稍過量bacl2溶液以除去so雜質(zhì)。ba2so=baso4除ca2、mg2、ba2有白色沉淀生成除去mg2、ca2、

9、ba2。mg22oh=mg(oh）2、ca2co=caco3,ba2co=baco3中和有少量氣泡產(chǎn)生；ph試紙變淺紅色除去過量的co等。co2h=h2oco2、ohh=h2o結(jié)晶有大量晶體析出檢驗(yàn)無明顯變化產(chǎn)品中不含so典例剖析請?zhí)顚懴铝锌瞻?。步驟操作具體操作步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論等溶解取20克nano3和17 g kcl溶解在35 ml水中，加熱至沸,并不斷攪拌nano3和kcl溶于水后產(chǎn)生四種離子,這四種離子可能組成四種物質(zhì)_、_、_、_蒸發(fā)繼續(xù)加熱攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮有_晶體析出當(dāng)溶液體積減少到約為原來的一半時(shí)，迅速趁熱過濾濾液中的最主要成分為_冷卻將濾液冷卻至室溫有_晶體析出.尚有少量的_

10、析出按有關(guān)要求進(jìn)行操作得到粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體（稱量為m1）將得到的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體溶于適量的水中，加熱、攪拌，待全部溶解后停止加熱，使溶液冷卻至室溫后抽濾得到純度較高的硝酸鉀晶體（稱量為m2）檢驗(yàn)分別取、得到的產(chǎn)品，配制成溶液后分別加入1滴1 mol/l的hno3溶液和2滴0.1 mol/l的agno3溶液可觀察到、產(chǎn)品中出現(xiàn)的現(xiàn)象分別是_(1)檢驗(yàn)所得產(chǎn)品中是否有cl的目的是_。結(jié)合、步實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算初產(chǎn)品的純度為_。(不考慮損失）(2)步驟過濾使用了保溫漏斗，用如下圖所示裝置，其主要作用是_。(3)步驟過濾裝置如下圖所示，采用這種裝置過濾的主要優(yōu)點(diǎn)是_。這種裝置工作的主要原理是_。

11、解析因?yàn)閚ano3、kcl、kno3在高溫時(shí)具有較大的溶解度，溫度降低時(shí)，nano3、kcl的溶解度明顯減小,而kno3的溶解度則急劇下降；nacl的溶解度隨溫度變化不大，據(jù)此可知，蒸發(fā)溶劑首先結(jié)晶出的是nacl，冷卻結(jié)晶出的是kno3；經(jīng)初次結(jié)晶出的kno3產(chǎn)品中仍有少量的氯離子雜質(zhì)，加入硝酸銀溶液后產(chǎn)生白色沉淀。答案nano3kclkno3naclnaclkno3kno3nacl中有白色沉淀生成，中無明顯現(xiàn)象（1)鑒定得到的產(chǎn)品是否純凈100(2）在熱過濾時(shí)，防止nacl結(jié)晶析出(3)過濾速度較快;可以得到比較干燥的固體當(dāng)自來水龍頭打開時(shí)，把裝置內(nèi)部的氣體隨水流帶走,導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強(qiáng)降低

12、，使過濾的速度加快跟蹤訓(xùn)練工業(yè)廢鐵屑表面常有鐵銹(成分為fe2o3），并沾有油污。某校研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，按以下步驟用廢鐵屑制備綠礬（feso47h2o）晶體。廢鐵屑鐵屑溶液(留有少量鐵屑）濾液綠礬晶體根據(jù)該實(shí)驗(yàn)方案，回答下列問題：（1）步驟中廢鐵屑與naoh溶液共熱的目的是_.（2)步驟中燒杯底部留有少量鐵屑的理由是_。說明剩余鐵屑作用的離子方程式為_。(3）在步驟中，該小組采用如圖抽氣過濾（減壓過濾)裝置代替普通漏斗，其目的是_;_。(4）檢查步驟的濾液中沒有fe3的方法是_。解析制備feso47h2o晶體，關(guān)鍵是要避免fe2被空氣氧化，利用抽氣過濾，可提高過濾速率，趁熱過濾還可以防止feso4結(jié)晶。答案(1)除去鐵屑表面的油污(2）防止fe2被氧化為fe32fe3fe=3fe2（3)使吸濾瓶內(nèi)的壓強(qiáng)減小,提高過濾的速率;減少濾液與空氣的接觸,避免fe2被氧化(4)取少許濾液，加入kscn溶液，無血紅色出現(xiàn)歸納總結(jié)抽濾操作注意事項(xiàng)(1)漏斗下端斜口正對吸濾瓶支管;（2）