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1、滴定管使用規(guī)程1、目的:建立滴定管使用規(guī)程,保證滴定管的正確使用。2 、范圍:適用于滴定管的使用。3 、責(zé)任人:QC檢驗(yàn)員。4 、正文:4.1 滴定管的選擇:4.1.1 A級(jí)滴定管的容量允差僅為B級(jí)的二分之一,在滴定分析要求高時(shí)應(yīng) 選用A級(jí)。同等級(jí)滴定管規(guī)格越大,容量允差也越大,因而使用適當(dāng)規(guī)格的滴定 管,可減小量器的誤差,提高量器的準(zhǔn)確度。4.1.2 還應(yīng)根據(jù)溶液性質(zhì)選用滴定管:酸式滴定管不適于盛裝堿性溶液,否 則時(shí)間越長(zhǎng), 玻璃活塞的磨口會(huì)被腐蝕而粘住, 以至不能轉(zhuǎn)動(dòng)。 凡是與橡膠起反 應(yīng)的溶液,如硝酸銀、高錳酸鉀、碘及酸等溶液,都不能裝入堿式滴定管。見(jiàn)光 易分解的溶液,如硝酸銀、高錳酸鉀
2、等溶液,應(yīng)選用棕色管。4.1.3 使用的滴定管應(yīng)是經(jīng)過(guò)檢定合格的,具備檢定標(biāo)識(shí),不合格的不能使 用。4.1.4 流液口破損的滴定管不能使用。4.2 滴定管的清洗:4.2.1 無(wú)明顯油污可用自來(lái)水沖洗。4.2.2 有油污可用鉻酸洗液浸泡,必要時(shí)可加滿洗液浸泡過(guò)夜。堿式滴定管 將膠管連同尖嘴部分一起取下, 滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽, 然后裝入洗液 洗滌。用上述方法洗滌后, 用自來(lái)水充分清洗, 洗凈的滴定管內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻 濕潤(rùn),而無(wú)掛水現(xiàn)象。4.2.3 用水清洗堿式滴定管時(shí),應(yīng)特別注意清洗玻璃管下方部位,不斷改變 捏動(dòng)橡皮管的位置,以便玻璃珠四周都能洗到。4.2.4 用純水洗 3次,應(yīng)洗遍整個(gè)
3、內(nèi)壁,并做到每次沖洗時(shí)打開(kāi)活塞或捏動(dòng) 橡皮管沖洗流液口。4.3 使用前的檢漏:活塞密合性檢定合格的滴定管,使用時(shí)由于凡士林涂抹 不當(dāng)也會(huì)造成漏水;無(wú)塞滴定管的玻璃珠不圓整, 或大小不合適,橡皮管老化等, 都可能引起漏水。因此使用前應(yīng)按下述方法進(jìn)行檢漏:4.3.1 將水充滿滴定管至零位標(biāo)線, 直立靜置約 2分鐘,觀察是否有水滲出。 如果活塞漏水或轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活,應(yīng)把活塞芯取出,擦干芯、套,重新涂油,使油脂 均勻分布,全部透明,無(wú)絲狀紋路且轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。涂抹過(guò)多的油脂,不僅會(huì)堵塞孔 和流液口,還會(huì)產(chǎn)生油脂分布不均勻而漏水。4.3.2 如果無(wú)塞滴定管漏水,則應(yīng)檢查玻璃珠和橡皮管,必要時(shí)予以更換。4.4 滴定
4、管裝入操作溶液之前, 應(yīng)先用蒸餾水洗 3次,再用操作溶液洗 3 次, 使溶液洗遍整個(gè)內(nèi)壁,并做到每次沖洗時(shí)都打開(kāi)活塞或捏動(dòng)橡皮管沖洗流液口, 以除去殘留水液,確保溶液濃度不變。4.5 調(diào)定零位:4.5.1 首先檢查流液口有無(wú)氣泡,并排放一些液體,使活塞孔內(nèi)或橡皮管內(nèi) 氣泡隨液體排出。4.5.2 排液時(shí)具塞滴定管須豎直傾斜約 30 ,迅速打開(kāi)活塞。4.5.3 無(wú)塞滴定管應(yīng)使流液口傾斜向上,并捏動(dòng)珠子,操作時(shí)注意將橡皮管 放直后再松開(kāi)手指,否則流液口仍會(huì)有氣泡。4.5.4 如果管壁沾濕,在調(diào)零前應(yīng)充分瀝液。4.5.5 先將溶液加至零位標(biāo)線以上幾毫米處,再放液下降至零位。4.6 使用:4.6.1 使
5、用具塞滴定管時(shí), 轉(zhuǎn)動(dòng)活塞不要向外拉, 以免活塞芯移位造成漏夜; 也不要用力向里扣,以免活塞芯對(duì)套壓迫太緊而轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活。4.6.2 使用無(wú)塞滴定管時(shí),用手捏住流液口使之垂直不擺動(dòng),并在玻璃珠部 位往一旁捏橡皮管,使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。4.7 讀數(shù):4.7.1 讀數(shù)時(shí)應(yīng)讀取彎液面最低點(diǎn)位置,視線與最低點(diǎn)在同一水平面上。為 了使彎液面清晰可辨,可在彎液面下不到1cm處緊靠滴定管后背襯一塊黑白紙板觀察, 若分度線不是圍線, 可使用輔助圍線法, 使視線與彎液面最低處在同 一水平面上,以提高讀數(shù)準(zhǔn)確度。4.7.2 若為不透明液體時(shí),可用白色紙片作背景,讓視線水平通過(guò)彎液面上 邊緣,讀取最高點(diǎn)。4.7.3 乳白背藍(lán)線襯背的滴定管, 視線應(yīng)水平通
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