hg3582-t 工業(yè)硝酸鋅

1、HG3582-2009T 工業(yè)硝酸鋅 HG/T 3582-2009 工業(yè)硝酸鋅 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硝酸鋅的要求、實(shí)驗(yàn)方法，檢測(cè)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和安全 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硝酸鋅。該產(chǎn)品主要用于電鍍鋅及配制鋼鐵磷化劑、印染媒染劑、醫(yī)藥酸化劑、乳膠凝結(jié)劑、染料合成物品保藏劑、樹(shù)脂加工催化劑等。2 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 分子式：Zn (NO3)26H2O 相對(duì)分子質(zhì)量：297.49（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 分類 工業(yè)硝酸鋅分為兩類：固體、液體。 4 要求 4.1 外觀 固體為無(wú)色或白色的塊狀或顆粒狀結(jié)晶，液體為為微黃色透明液體。 5.2 工業(yè)硝酸鋅應(yīng)符合表1的要求。

2、 表1要求項(xiàng)目指標(biāo)固體液體一等品合格品硝酸鋅Zn(NO3)26H2O/% 98.0 98.0 80.0 游離酸(以HNO3計(jì)）/% 0.030.040.03鐵（Fe）/% 0.010.020.005鉛（Pb）/% 0.040.250.20硫酸鹽(以SO42- 計(jì)）/% 0.050.15水不溶物 /% 0.10.2氯化物（以Cl計(jì))/% 0.020.15 試驗(yàn)方法5.1 安全提示 本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。5.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三

3、級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的規(guī)定制備。5.3 外觀檢驗(yàn) 在自然光下，用目視法判定外觀。5.4 硝酸鋅含量的測(cè)定5.4.1 方法提要試樣溶解后，加入抗壞血酸和酒石酸鉀鈉掩蔽劑掩蔽鐵、鉛等重金屬離子，在PH6的乙酸-乙酸鈉溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。5.4.2 試劑5.4.2.1 抗抗壞血酸溶液：20g/L；5.4.2.2 酒石酸鉀鈉溶液：200g/L；5.4.2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH6；5.4.2.4 乙二胺四乙酸二鈉

4、（EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA)0.05mol /L ；5.4.2.5 二甲酚橙指示液：2g /L（保存1周2周）。5.4.3 分析步驟稱取約0.4g（液體稱取約0.5g）試樣，精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加入約75mL水溶解，加入我10mL抗壞血酸溶液和5mL酒石酸鉀鈉溶液，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加2滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。5.4.4 結(jié)果計(jì)算 硝酸鋅含量以硝酸鋅的Zn (NO3

5、)26H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)1計(jì)，數(shù)值以表示，按式(1)計(jì)算：式中： V 滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（m L)；V0空白試驗(yàn)所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol /L)； m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g); M硝酸鋅Zn (NO3)26H2O的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g /mol)(M =297.49)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2。6.5 游離酸含量的測(cè)定6.5.1 方法提要 以甲基橙為指示劑，

6、用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以確定游離酸含量。6.5.2 試劑6.5.2.1 無(wú)二氧化碳的水；6.5.2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (NaOH)0.02mol/L；6.5.2.3 甲基橙指示液：10g/L。6.5.3 分析步驟 稱取約5g試樣，精確至0.01g ,置于250mL錐形瓶中，加入50m L無(wú)二氧化碳的水使試樣溶解，加入2滴甲基橙指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色，即為終點(diǎn)。6.5.4 結(jié)果計(jì)算游離酸含量以(HNO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2計(jì)，數(shù)值以表示，按式(2)計(jì)算： .(2)式中：V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（m L); c氫

7、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol /L); m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g); M硝酸H (N03)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=63.01)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.003。6.6 鐵含量的測(cè)定6.6.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中，加入硫氰酸鹽使鐵生成硫氰酸鐵紅色絡(luò)合物，以正丁醇提取，與標(biāo)準(zhǔn)比 溶液進(jìn)行比色。6.6.2 試劑6.6.2.1 正丁醇；6.6.2.2 鹽酸溶液：1+1；6.6.2.3 硫氰酸銨溶液：250 g/L ;6.6.2.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1m L溶液含鐵(Fe)0.10mg。 移

8、取10.00m L按HG/T 3696.2要求配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100m L錐形瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.3 分析步驟稱取5.00g 0.01g試樣，置于100m L 燒杯中，加水溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100m L容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取10mL 上述試驗(yàn)溶液，置于50m L比色管中，加水稀釋至25mL，加1mL 鹽酸溶液、2mL硫氰酸銨溶液和5mL 正丁醇，劇烈振搖，醇層出現(xiàn)的紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液按下列規(guī)定移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。固體：一等品0.50mL,合格品1.00mL；液體：0.25mL 。6.7 鉛含量的測(cè)定6.7.1 方法

9、提要通過(guò)測(cè)定試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)鉛元素的特定吸收波長(zhǎng)的吸光度來(lái)確定試樣中鉛元素的含量。6.7.2 試劑6.7.2.1 鹽酸溶液：1+1。6.7.2.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL 溶液含鉛(Pb)0.10mg . 移取10.00m L按HG/T 3696.2要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100m L錐形瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.7.2.3 二級(jí)水：符合GB /T 6682-2008的規(guī)定。6.7.3 儀器、設(shè)備6.7.3.1 原子吸收分光光度計(jì)6.7.3.2 鉛空心陰極燈6.7.3.3 波長(zhǎng)：283.3nm ;6.7.3.4 火焰：空氣-乙炔。6.7.4 分析步驟6.7.4.1 工作

10、曲線的繪制取4只100mL容量瓶，用移液管分別加入0.00mL、2.00 m L、4.00mL、6.00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10mL 鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按6.7.3的規(guī)定，將儀器調(diào)至最佳工作條件，用水調(diào)零，測(cè)量吸光度。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去空白溶液的吸光度，以鉛的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。6.7.4.2 測(cè)定稱取約0.5 g試樣，精確至0.0002g ,置于150mL 燒杯中。用少量水使之溶解，全部轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入10m L鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)同樣處理空白試驗(yàn)溶液。 按6.7.3的規(guī)定，將儀器調(diào)至最佳工作條件，用水調(diào)

11、零，測(cè)量吸光度。從工作曲線上查出試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量。6.7.5 結(jié)果計(jì)算 鉛含量以鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3計(jì)，數(shù)值以表示，按式計(jì)算： .式中：m1從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鉛的數(shù)值，單位為毫克（mg);m2從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鉛質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg); m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.005%。6.8 硫酸鹽含量的測(cè)定6.8.1 方法提要 在鹽酸介質(zhì)中，硫酸根與鋇離子生成白色細(xì)微的硫酸鋇沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比濁。6.8.2 試劑6.8.2.1 鹽酸溶液：1+1；6.8.2.2 氯化鋇

12、溶液：250g/L ；6.8.2.3 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硫酸鹽(SO42-)0.10mg。 移取10.00m L按HG/T 3696.2配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.8.3 儀器、設(shè)備6.8.3.1 瓷蒸發(fā)皿：容積為50mL；6.8.3.2 恒溫水浴箱；6.8.3.3 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在3035。6.8.4 分析步驟 稱取1.00g0.01g試樣，置于蒸發(fā)皿中，加2mL鹽酸溶液，于恒溫水浴上蒸干，冷卻后，用25mL水將殘?jiān)芙?，全部轉(zhuǎn)移至50mL 比色管中，加入1mL鹽酸溶液，3mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。置于電熱恒溫干

13、燥箱中于3035下保溫10min。所產(chǎn)生的濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是按下列要求移取硫酸鹽溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。固體：一等品5.00mL ,固體合格品15.00mL 。6.9 水不溶物含量的測(cè)定6.9.1 方法提要 將試樣溶解于水中，將不溶物過(guò)濾，置于電熱恒溫干燥箱中烘至質(zhì)量恒定，計(jì)算其水不溶物含量。6.9.2 儀器、設(shè)備6.9.2.1 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105110；6.9.2.2 玻璃砂坩堝：孔徑5m 15m 。6.9.3 分析步驟 稱取約20g試樣，精確至 0.0002g ，置于250mL燒杯中，加入 100m L 水使試樣溶解。加熱至沸騰10min，趁熱用已于

14、105110條件下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過(guò)濾，用熱水洗滌濾渣3次4次，每次用水約30mL 。將玻璃砂坩堝和水不溶物置于105110電熱恒溫干燥箱中烘至質(zhì)量恒定。6.9.4 結(jié)果計(jì)算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)4計(jì)，數(shù)值以表示，按式（4）計(jì)算： .式中：m1玻璃砂坩堝和水不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m2玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.01%。6.10 硫化物含量的測(cè)定6.10.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中加入硝酸銀溶液，銀離子與氯離子生成白色的氯化銀懸濁液，與同時(shí)同樣處

15、理的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行對(duì)比。6.10.2 試劑6.10.2.1 95乙醇；6.10.2.2 硝酸溶液：1+2；6.10.2.3 硝酸銀溶液：17g/L ；6.10.2.4 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.10mg。 移取10.00m L按HG/T 3696.2配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.10.3 分析步驟稱取0.50g0.01g試樣，置于50mL比色管中，加入25mL水溶解，加入1m L95乙醇、2mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置10min后，于黑背景下與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比對(duì)，所產(chǎn)生的濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是按下列要求移取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。固體：一等品1.00mL ,固體合格品5.00mL。7. 儲(chǔ)存 工業(yè)硝酸鋅應(yīng)儲(chǔ)存在陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)，防止日曬、雨淋、受潮，禁止與酸類、易燃物、有機(jī)物、還原劑、自然物品等混儲(chǔ)。8 安全8.1 工業(yè)硝酸鋅具有腐蝕性，遇可燃物著火時(shí)，能助長(zhǎng)火勢(shì)。與硫、磷、炭末、銅、金屬硫化物及有機(jī)