氣相色譜儀操作規(guī)程【收藏版】1

1、目錄島津gc-14a型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1gc9800氣相色譜儀操作規(guī)程3gc_112a_氣相色譜儀操作規(guī)程5gc-900c氣相色譜儀操作規(guī)程9氣相色譜儀操作規(guī)程10氣相色譜儀（1790、gc7890、gc7900）維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程14氣相色譜儀操作規(guī)程15氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)23島津gc-14a型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：規(guī)范島津gc14a型氣相色譜儀的操作。適用范圍：檢驗(yàn)室島津gc14a氣相色譜儀。責(zé) 任 人：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。規(guī) 程：1操作前的準(zhǔn)備色譜柱的老化 將柱子進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口,另一端放空在柱箱內(nèi),檢測器一端封住。新柱在

2、低于最高使用溫度2030以下、通過較高流速載氣老化24小時(shí)以上,柱連接時(shí),按柱溫高低選用合適的密封墊圈,一般為： 250以下 250以上 不銹鋼柱 鋁墊圈 鋁墊圈 玻璃柱 硅橡膠墊圈 石墨墊圈 安裝時(shí)注意松緊適度,安裝后打開載氣閥,儀器在正常通氣情況下用皂液 檢漏。1.2 氣體流量的調(diào)節(jié)載氣(n2)開啟氮?dú)怃撈扛邏洪y的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài).打開高壓閥,緩緩旋動(dòng)低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.6mpa,緩緩開啟主機(jī)上載氣進(jìn)口壓力表(p),使表壓指示為5kg/cm2,再緩慢開啟載氣流量表(m),調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁恐翆?shí)際操作量。氫氣 等柱溫箱溫度達(dá)到設(shè)定值后,打開氫氣鋼瓶或氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓力為2kg

3、/cm2,主機(jī)上壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2?？諝?啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),主機(jī)壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。檢漏 用皂液檢查柱以及各連接處是否漏氣。2主機(jī)操作citp。xx接通電源,開啟主機(jī)電源(右下側(cè)),此時(shí) 顯示出來,同時(shí) polarity lor2的燈亮,range燈亮.溫度設(shè)置如下：設(shè) 置 顯 示00det.t設(shè)定檢測器溫度2entdett 200081inj設(shè)定進(jìn)樣口溫度entinjt 180設(shè)定柱溫colint temp80entcitp 80(4)設(shè)定柱溫延續(xù)時(shí)間citm 1.0inti time ent1col (5)設(shè)定柱的升溫速度cpri 10.0prog rate10ent

4、col(6)設(shè)定色譜柱最終溫度cfp1 150ent051final tempcol(7)設(shè)定最終溫度的時(shí)間ent2final timecolcfm1 2.0 注：如不需程序升溫只需前3部分操作。(8)設(shè)定fid控制條件drrg 2ent1det fid檢測器中range2燈亮det 1 non 表明fid未安裝或開關(guān)位于off。 dipl 1ent2rangenj(1)燈亮 ient1poldett.xx(9)操作顯示檢測器或柱溫citp.xxcolmonittdet.tmonit 未按加熱開關(guān), 不顯示加熱,按 start enter按下上述鍵后,無特殊原因不得按 顯示室溫dett.25

5、strat(10)monitcolcitp.27det-tmonit 由于儀器開啟, 顯示高于室溫, 開啟加熱開關(guān)后顯示加熱中的溫度(11)接通加熱開關(guān) ignite點(diǎn)火 適當(dāng)調(diào)小氫氣,空氣流量(注意：調(diào)小空氣流量可按主機(jī)表頭 )。適當(dāng)調(diào)大氫氣流量,立即用點(diǎn)火器點(diǎn)火,可聽見“卟”聲,為確證點(diǎn)著,可用一塊玻璃置于檢測器噴口處,如玻片上有霧,表明火已點(diǎn)著,然后將氮?dú)?空氣和氫氣調(diào)節(jié)到預(yù)置的位置。儀器檢測器輸出連接適當(dāng)?shù)纳V數(shù)據(jù)處理機(jī),設(shè)定各項(xiàng)參數(shù),觀察基線狀態(tài),基線平穩(wěn)后檢查參數(shù)設(shè)定是否合適。2.4 進(jìn)樣 用微量注射器進(jìn)樣,同時(shí)啟動(dòng)數(shù)據(jù)處理機(jī)采集色譜信號(hào)。分析完畢后停止 采集數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后打出

6、報(bào)告。3 關(guān)機(jī)關(guān)閉數(shù)據(jù)處理機(jī),停止通電.儀器在測定完畢后繼續(xù)用載氣沖洗整個(gè)系統(tǒng)30分鐘或以上。切斷電源，除載氣外關(guān)閉所有氣源。開啟柱箱門。繼續(xù)通載氣至柱溫降至室溫附近。關(guān)閉載氣。使用登記。gc9800氣相色譜儀操作規(guī)程1、目的：建立gc9800氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，保證正確操作。范圍：適用于gc9800氣相色譜儀的操作。責(zé)任人：qc人員、質(zhì)檢中心主任。正文：4.1、開機(jī)4.1.1打開載氣(即氮?dú)?氣源，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥輸出壓力為0.350.4mpa，氣相色譜儀主機(jī)處載氣壓力為0.06 mpa，尾吹壓力為0.03mpa(此處壓力在安裝調(diào)試中已經(jīng)設(shè)好，請(qǐng)勿隨意變動(dòng))4.1.2打開氣相色譜儀主機(jī)電源

7、設(shè)置柱箱、汽化、檢2的溫度具體步驟為：（1）按“柱箱”鍵；（2）按數(shù)字鍵輸入所需溫度；（3）按“輸入”鍵。到此柱箱溫度就設(shè)定好了?！捌焙汀皺z2”的溫度按同樣方法操作即可,然后再按“運(yùn)行”鍵。此時(shí)按“顯示”鍵即可查看其溫度。 參考溫度：柱箱溫度65c、汽化溫度150c、檢2溫度150c如出現(xiàn)秒表計(jì)時(shí)則按順序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”，則進(jìn)入溫度設(shè)定4.1.3溫度穩(wěn)定后打開空氣氣源，同樣調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥輸出壓力為0.350.4mpa，氣相色譜儀主機(jī)處空氣壓力為0.03 mpa(此處壓力在安裝調(diào)試中已經(jīng)設(shè)好，請(qǐng)勿隨意變動(dòng))4.1.4打開氫氣氣源，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥輸出壓力，0.2mpa，打開色

8、譜儀上“氫氣開關(guān)”，顯示壓力為0.02mpa(此處壓力在安裝調(diào)試中已經(jīng)設(shè)好，請(qǐng)勿隨意變動(dòng))4.1.5打開fid放大器電源，放大器中“訊號(hào)衰減”默認(rèn)為1，“靈敏度選擇”默認(rèn)為2；4.1.6在電腦上打開在線工作站，打開“通道一”，點(diǎn)擊“查看基線”，當(dāng)左下腳出現(xiàn)表明時(shí)間與高度的紅色字體時(shí)即工作正常 ；4.1.7打開點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)火，點(diǎn)火后必須關(guān)閉點(diǎn)火開關(guān)，當(dāng)基線平穩(wěn)時(shí)就可開始制作標(biāo)樣或進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。4.2實(shí)驗(yàn)4.2.1將試樣裁出10cm*10cm，剪碎后放入試驗(yàn)瓶中并封口，用力旋轉(zhuǎn)瓶蓋，如果可以被擰動(dòng)則未封緊，將封瓶試樣放進(jìn)烘箱，在80c下烘30分鐘；4.2.2時(shí)間到達(dá)后將封瓶試樣從烘箱中取出再從中抽取1

9、ml氣體打入色譜儀，然后迅速按下”數(shù)據(jù)采集”按鈕;(注: 打入氣體要干脆,并且每次實(shí)驗(yàn)按下”數(shù)據(jù)采集”按鈕的時(shí)間間隔應(yīng)次次相等)；4.2.3出完峰后在“在線工作站”軟件中做相應(yīng)操作如下：標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件名稱gc9800氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)頁 碼共3頁第2頁（1）按“停止采集”，在彈出窗口中輸入文件名；（2）按“打開”，打開一個(gè)方法文件，例如之前剛做好的方法文件；（3）按“預(yù)覽”，如無問題按“打印”則可打印結(jié)果。4.3關(guān)機(jī)4.3.1關(guān)閉色譜儀上氫氣開關(guān)，關(guān)閉氫氣氣源；4.3.2關(guān)閉空氣氣源（此步驟必須在關(guān)閉氫氣氣源之后）4.3.3退出溫控：依次按“輸入”、“退出”；4.3.4

10、關(guān)閉fid放大器電源；4.3.5全部溫度下降到70c以下后，關(guān)閉色譜儀電源，關(guān)閉氮?dú)鈿庠础?.4數(shù)據(jù)查閱4.4.1在離線工作站中按“打開”，打開需要查閱的文件(org格式)4.4.2按“加載”，打開需要的方法文件（mtd格式）4.4.3按“預(yù)覽”，如無問題按“打印”則可打印結(jié)果。4.5標(biāo)樣制作4.5.1取各種標(biāo)樣溶劑，按等比例混合;4.5.2搖晃混合溶劑使充分混合，然后用微量進(jìn)樣器抽取一微升混合溶劑注入已封口空瓶中，將標(biāo)樣瓶放進(jìn)烘箱，在80c下烘30分鐘;4.5.3將標(biāo)樣取出抽取1ml氣體注入色譜進(jìn)樣器中,然后迅速按下”數(shù)據(jù)采集”按鈕;(注: 打入氣體要干脆,并且每次實(shí)驗(yàn)按下”數(shù)據(jù)采集”按鈕的

11、時(shí)間間隔應(yīng)次次相等)4.5.4出峰完畢后在在線工作站軟件中按“停止采集”，在彈出窗口中輸入保存文件名;4.5.5出峰完畢后在離線工作站軟件中制作標(biāo)樣，操作如下：按“打開”，在彈出窗口中選擇標(biāo)樣的譜圖打開；選擇“積分方法”，選擇“面積”、“外標(biāo)法”，再點(diǎn)“采用”；在“組分表”頁中點(diǎn)“全選”，選擇最高的幾個(gè)峰，按幾種溶劑的出峰順序輸入峰名稱，然后點(diǎn)“采用”；點(diǎn)“校正”，點(diǎn)“標(biāo)準(zhǔn)含量”，在彈出的組分含量表中輸入按照下文給出的溶劑的組分含量計(jì)算公式計(jì)算出的各種溶劑的組分含量，點(diǎn)“ok”；然后點(diǎn)“加入標(biāo)樣”，打開剛才打開的標(biāo)樣譜圖，最后點(diǎn)“校正完畢”；方法保存一下，即點(diǎn)擊”輸出”,輸入文件名,方法文件為

12、*.mtd文件。4.6老化4.6.1查看色譜柱說明書，確定色譜柱最高使用溫度，柱箱溫度任何情況下都決標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件名稱gc9800氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)頁 碼共3頁第3頁不可超過此溫度；老化參考溫度：柱箱溫度200c，汽化溫度220c、檢2溫度250c4.6.2為了使檢測器免受污染，檢2溫度應(yīng)時(shí)刻高于柱箱溫度，由于柱箱溫度升溫遠(yuǎn)快于汽化溫度與檢2溫度，因此建議柱箱分段升溫，即先使柱箱溫度達(dá)到平時(shí)的使用溫度，然后每隔10分鐘提高一次溫度，直致達(dá)到老化溫度為止；4.6.3在老化溫度下維持30分鐘，然后降溫。4.7維護(hù)與 注意事項(xiàng)4.7.1必須注意氫氣安全，氫氣泄漏遇明火即會(huì)產(chǎn)生

13、爆炸,工作環(huán)境最好通風(fēng)，并用肥皂水對(duì)管路各個(gè)接頭定期進(jìn)行檢漏；4.7.2點(diǎn)火開關(guān)在打開后，無論點(diǎn)著火與否都應(yīng)該再將點(diǎn)火開關(guān)關(guān)閉，以免造成氫氣泄漏；4.7.3在熄火后切記將儀器氫氣開關(guān)、減壓閥、氫氣總開關(guān)關(guān)閉，以免泄漏；4.7.4色譜柱在工作中（包括降溫過程）必須有氮?dú)馔ㄟ^，否則色譜柱會(huì)因此造成損壞；4.7.5在儀器工作過程中柱箱溫度不可超過色譜柱最高使用溫度，否則色譜柱會(huì)因此造成損壞，色譜柱最高使用溫度可看色譜柱說明書；4.7.6毛細(xì)管色譜柱在工作中禁止打開柱箱蓋，否則溫差可能使色譜柱斷裂；4.7.7長期不使用儀器在重新使用時(shí)請(qǐng)先老化；4.7.8請(qǐng)將儀器放置于標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中使用；4.7.9需

14、要注意進(jìn)樣墊的使用情況，如有漏氣必須更換，漏氣會(huì)使結(jié)果偏小；4.7.10定期清理襯管，如果出峰的形狀發(fā)生異常，可能是襯管堵塞，必須清理襯管；4.7.11進(jìn)樣器、玻璃瓶必須清潔干凈，否則可能使結(jié)果偏大4.7.12撿漏，各個(gè)接頭有無漏氣現(xiàn)象，特別是氫氣，氫氣泄漏遇明火即會(huì)產(chǎn)生爆炸，此處請(qǐng)務(wù)必小心；4.7.13操作步驟順序請(qǐng)不要隨意更改。gc_112a_氣相色譜儀操作規(guī)程一開機(jī)準(zhǔn)備： 1、檢查載氣鋼瓶分壓閥是否關(guān)閉。 2、打開鋼瓶總閥開關(guān)，調(diào)節(jié)分壓開關(guān)。 3、檢查氣路密閉情況。 4、調(diào)節(jié)流量控制器設(shè)定載氣流量。 5、檢查主機(jī)電源開關(guān)是否在off位置，然后通電。 二開機(jī)： 1.使用氫火焰檢測器（fid

15、）時(shí)： （1） 開啟主機(jī)電源開關(guān)，“power”置“on”。 （2） 儀器自檢通過后。 （3）設(shè)置進(jìn)樣器、檢測器及柱箱溫度，設(shè)定檢測器類型、測量量程： (a)設(shè)置柱箱升溫程序：依次按“柱箱”、“初始溫度”、“100”、“鍵入”；“初始時(shí)間”、“0”、“鍵入”；“速率”、“0”、“鍵入”；“終止溫度”、“0”“鍵入”；“終止時(shí)間”、“0”、“鍵入”。(b)設(shè)置進(jìn)樣器溫度：依次按“進(jìn)樣器b”、“150”“鍵入”；(c)設(shè)置檢測器溫度：依次按“換擋”、“檢測器”、“150”、“鍵入”。(d)檢查柱箱溫度參數(shù)設(shè)置：依次按“顯示”、“柱箱”。(e)檢查進(jìn)樣器溫度參數(shù)設(shè)置：依次按“顯示”、“進(jìn)樣器b”；(

16、f)檢查檢測器溫度設(shè)置參數(shù)：依次按“顯示”、“換擋”、“離子室”。檢查無誤，按面板上的“起始”鍵。（4） 打開氫氣和空氣鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)減壓閥使出口壓力為0.1mpa和0.15mpa。（5） 根據(jù)流量壓力校正曲線，將空氣和氫氣的壓力調(diào)至工作壓力，使流速比為air:h2=10:1 。 （6） 當(dāng)主機(jī)控制顯示器上ready燈亮?xí)r，表明進(jìn)樣口、柱箱和檢測器的溫度已達(dá)到設(shè)定起始值，打開記錄儀，開始記錄基線。 （7） 按住機(jī)箱上方綠色a按鈕，點(diǎn)火（每次點(diǎn)火時(shí)間不得超過68秒），看到記錄儀上的曲線立即垂直上升，下落點(diǎn)高于原來曲線，表示火已點(diǎn)著，也可用一小鑷子檢驗(yàn)是否有水蒸氣形成。 （8） 基線穩(wěn)定后，可以進(jìn)

17、樣分析。 四關(guān)機(jī)： 1.使用fid檢測器時(shí)，分析完畢將氫氣和空氣鋼瓶主閥關(guān)掉。2.將全部溫度設(shè)置為室溫（20-30），當(dāng)柱箱溫度下降接近室溫，關(guān)上主機(jī)電源。 3.關(guān)掉載氣鋼瓶主閥，讓殘余載氣慢慢流完。 五注意事項(xiàng) 1.一定要嚴(yán)格按操作規(guī)程中的各項(xiàng)要求進(jìn)行操作。 2.一定要保證氣路密封良好 3.氣體鋼瓶壓力低于1.47106 pa（15kgf/cm2）時(shí)，應(yīng)停止使用。氫氣和氮?dú)馐菣z測器常用的載氣，它們的純度應(yīng)在99.9以上。 4.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。 5.氮?dú)庾鲚d氣時(shí)橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。 6.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前再給。gc-900c氣相色

18、譜儀操作規(guī)程一、將氣體發(fā)生器的n2、h2、air開關(guān)旋至開的位置，打開氣體發(fā)生器的開關(guān)；打開頂空進(jìn)樣器的開關(guān)。二、待氣相色譜儀毛細(xì)管柱前壓力表壓力在0.025mpa時(shí)，先打開氣相色譜儀紅色開關(guān)，聽到蜂鳴提示音后，再打開綠色開關(guān)。三、點(diǎn)火：將氫氣旋至78位，用電子點(diǎn)火器點(diǎn)火。待火點(diǎn)燃后將氫氣旋至5.35.4位，觀察火焰是否燃燒。四、雙擊n2000在線色譜工作站選擇通道1ok數(shù)據(jù)采集查看基線零點(diǎn)校正窗口最大化。待基線平穩(wěn)后，即可測量樣本。五、樣品處理：取0.5ml待測全血及0.1ml叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入樣品瓶內(nèi)用膠墊和鋁帽密封，混勻，置頂空進(jìn)樣器加熱槽內(nèi)，按住down不動(dòng)，約3秒運(yùn)行啟動(dòng)。六、待

19、頂空進(jìn)樣器平衡時(shí)間（15分鐘）到達(dá)后，用氣密針在樣本所處的位置插入，來回抽吸3次，最后抽到頂，拔下氣密針。七、將氣密針插入氣相色譜儀進(jìn)樣器（面對(duì)儀器第3個(gè)），打入樣品，拔出氣密針，按下啟動(dòng)鍵（儀器上方形的帶按鈕），即開始測量。八、大約在4分鐘出現(xiàn)峰，運(yùn)行到8分鐘左右即點(diǎn)停止采集，輸入病人姓名保存。九、報(bào)告打印：雙擊n2000離線色譜工作站，點(diǎn)打開，打開所測的酒精人文件，點(diǎn)預(yù)覽，點(diǎn)報(bào)告單編輯，完善一般信息后，將報(bào)告單打印。十、關(guān)機(jī)：1、先關(guān)氣相色譜儀綠色開關(guān)，再關(guān)紅色開關(guān)。 2、關(guān)閉樣品進(jìn)樣器開關(guān)。 3、色譜儀關(guān)閉40分鐘后關(guān)閉氣體發(fā)生器電源。附：乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液配制：取10.04ml無水乙醇置于100ml容量瓶中，添加餾水至刻度，混勻，即為8000/100ml乙醇儲(chǔ)備液。分別取4個(gè)100ml容量瓶，依次加入乙醇儲(chǔ)備液50、25、12.5、1.25于容量瓶中，各添加餾水至