GB 25572-2010 食品添加劑 氫氧化鈣

  5572 2010食品安全國家標準 食品添加劑  氫氧化鈣 2010布  2011施中華人民共和國國家標 準中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布  55722010    言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 55722010 1食品安全國家標準 食品添加劑  氫氧化鈣  1 范圍  本標準適用于以石灰石或含石灰石的牡蠣殼等為原料經(jīng)煅燒、消化而成的食品添加劑氫氧化鈣。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 分子式 H)相對分子質(zhì)量  2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1    感官要求 項     目 要    求 檢驗方法 色澤 白色 取適量試樣置于50杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末 理化指標：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2    理化指標 項   目 指   標 檢驗方法 氫氧化鈣，w/%      錄 A 中 酸鹽     通過試驗 附錄 A 中 及堿金屬，w/% 錄 A 中 不溶物，w/ % 錄 A 中 （ （mg/                         2 附錄 A 中 化物（以 F 計）/ （mg/ 50 附錄 A 中 （mg/ 2 附錄 A 中 55722010 2表 2   （續(xù)） 項   目 指   標 檢驗方法 重金屬（以 ）/ （mg/ 10 附錄 A 中 燥減量，w/% 錄 A 中 余物（，w/% 錄 A 中 55722010 3附錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 示 本標準檢驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。使用劇毒品時，應(yīng)嚴格按照有關(guān)規(guī)定管理；使用時應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，必要時應(yīng)在通風櫥中進行。暴露部位有傷口的人員不能接觸。 般規(guī)定 本標準檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和  66822008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按G/G/規(guī)定制備。 別試驗 劑和材料 乙酸溶液：1+1 。 草酸銨溶液：40g/L 。  稱取 4g 草酸銨（2O）溶于 100中。 紅色石蕊試紙。 析步驟 氫氧根離子的鑒別  稱取約 5g 樣品，加入 20混合，樣品形成稠糊，稠糊上層的澄清液使紅色石蕊試紙變藍。 鈣離子的鑒別  1g 樣品與 20混合，加足量乙酸溶液使樣品溶解，加入草酸銨溶液，生成不溶的草酸鹽沉淀。此沉淀不溶于乙酸而溶于鹽酸。 氧化鈣的測定 法提要 取適量試驗溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸鹽的干擾，以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至無色。  劑和材料 鹽酸標準滴定溶液：c ( 。   蔗糖溶液：300g/L 。   稱取 300g 蔗糖，溶于 1000中。加 1 滴酚酞指示液, 使用前滴加氫氧化鈉溶液（4g/L ）至溶液剛呈微粉色。 酚酞指示液：10g/L 。  器和設(shè)備 電磁攪拌器。 析步驟 稱取約 試樣，精確至 g，置于 250形瓶中，加入 50，振搖使之混勻。55722010 450糖溶液，用磁力攪拌器攪拌 15，加入 2 滴3 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至試液剛變?yōu)闊o色，并保持 30s 不返色即為終點。 同時做空白試驗，除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液的完全相同（鹽酸標準滴定溶除外），并與試樣同時同樣處理。  果計算 氫氧化鈣含量以氫氧化鈣H)2的質(zhì)量分數(shù) 值以% 表示，按公式（計算：  %1001000)(01=（  式中： c鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）；V試驗溶液所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（   空白試驗溶液消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（  m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  M氫氧化鈣1/2H)2摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/（M =  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于   酸鹽的測定 劑和材料 鹽酸溶液：1+3。  析步驟 稱取約 2g 試樣，精確至 入 50，混勻，加入 40酸溶液，溶解過程應(yīng)僅有細微的氣泡生成。 及堿金屬的測定 劑和材料 硫酸。  鹽酸溶液：1+3 。 氨水溶液：1+1 。 草酸溶液：63g/L 。 稱取 酸（ 解在 100中。  甲基紅指示液：1g/L 。 器和設(shè)備 高溫爐：溫度可控制在 800 25。  析步驟 稱取約 品，精確至 g，加入 10和 6酸溶液使試樣溶解，煮沸 1速加入 40酸溶液，用力攪拌。加入 2 滴甲基紅指示液，滴加氨水溶液，至溶液呈黃色，冷卻后將此混合液轉(zhuǎn)移到 100量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置 4h 或過夜。用中速濾紙干過濾，棄去初始液 10移液管移取 50液于已預(yù)先于 800 25灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，加入 酸，水浴蒸發(fā)至近干（或于電爐上低溫蒸發(fā)至近干）。再在電爐上細心蒸發(fā)至干。繼續(xù)加熱使銨鹽完全分解并揮發(fā)。55722010 5置于高溫爐中，于 800 25灼燒至質(zhì)量恒定。 果計算 鎂及堿金屬含量以質(zhì)量分數(shù) 值以% 表示，按公式（計算： %100)01050(212=（  式中： 瓷坩堝和殘渣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于   不溶物的測定 劑和材料 鹽酸溶液：1+3 。 硝酸銀溶液：17g/L 。 器和設(shè)備 玻璃砂芯坩堝：孔徑 5m15 m。  電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在 105 2。  析步驟 稱取約 4g 試樣，精確至 少量水潤濕，加入 60酸溶液使試樣溶解，加熱煮沸。用預(yù)先于 105 2干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝趁熱過濾中，用熱水洗滌濾液至無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗）。置于電熱恒溫干燥箱中，于 105 2干燥至質(zhì)量恒定。置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。 果計算 酸不溶物含量以質(zhì)量分數(shù) 值以% 表示，按公式（計算： %100213=（  式中： 玻璃砂芯坩堝和殘渣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）； 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 。 的測定 劑和材料  鹽酸溶液：1+3 。 其它試劑同  003 的第 9 章。 器和設(shè)備 同  003 的第 10 章。 析步驟 55722010 6稱取 樣，置于錐形瓶中。加入 10酸溶液（溶解試樣。加 4酸，以下操作同  2003 中第 11 章“加水至 30加 5化鉀溶液不得深于砷的限量標準的砷斑?！?限量標準溶液的配制：移取 標準溶液（1液含砷 以下操作同  003 中第 11 章“加 5酸取出砷斑進行比較?！? 化物的測定 劑和材料 鹽酸溶液：1+11。  鹽酸溶液：1+3 。 乙酸鈉溶液：3 。 稱取 204g 乙酸鈉（溶于 300中，加乙酸溶液（1+16 ）調(diào)節(jié)  水稀釋至 500 檸檬酸鈉溶液： 。 稱取 110g 檸檬酸鈉（于 300中，加 14氯酸，再加水稀釋至 500 總離子強度緩沖劑。 乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等量混合，使用前配制。 氟化物標準溶液：1液含氟（F ）移取   制的氟化物標準溶液，置于 100量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。 器和設(shè)備 氟離子選擇電極。 飽和甘汞電極。 電磁攪拌器。 電位計：分度值為  析步驟 儀器的準備 將氟離子選擇電極（按說明書活化）和飽和甘汞電極與測量儀器的負端與正端相連接，電極插入盛有水的 50料杯中，在電磁攪拌中（使用聚乙烯轉(zhuǎn)子），讀取平衡電位值，更換 2 次 3 次水后，待電位值平衡后，即可進行電位測定。 測定 稱取約 1g 試樣，精確至 于 50杯中，加水潤濕后，加入 15酸溶液（樣品溶解。煮沸 1卻后，轉(zhuǎn)移至 50量瓶，加 25離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻。倒入 50料燒杯中測定電極電位。 工作曲線的繪制 分別移取 化物標準溶液（相當于含氟  5 只 50量瓶中，于各容量瓶中分別加 25離子強度緩沖劑， 10，加水稀釋至刻度，搖勻。倒入 50料燒杯中測定電極電位。 以電極電位為縱坐標，氟的質(zhì)量（ 橫坐標，在半對數(shù)坐標紙上繪制工作曲線，根據(jù)試樣的電位55722010 7值在曲線上查得的氟的質(zhì)量。 果計算 氟化物含量以氟（F ）的質(zhì)量分數(shù) 值以 mg/示，按公式（計算： 100014 （  式中： 根據(jù)測得的試驗溶液電位值從工作曲線上查得的氟的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（  m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 5 mg/ 的測定 墨爐原子吸收分光光度法（仲裁法） 試劑和材料 硝酸。  硝酸溶液： 。  將 32酸加入水中，稀釋至 1000 磷酸二氫銨溶液：20g/L 。 稱取 酸二氫銨，用水溶解，并稀釋至 100 鉛標準溶液：1液含鉛（100  移取   制的鉛標準溶液置于 100量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。再用移液管移取 5釋過的溶液于 500量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。 二級水：符合  66822008 的規(guī)定。 儀器和設(shè)備 所用玻璃儀器：均以硝酸溶液（1+5 ）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。  原子吸收分光光度計（附石墨爐及鉛空心陰極燈）。  分析步驟 試驗溶液和空白試驗溶液的制備 稱取約 樣，精確至 于 50杯中，用水潤濕后，緩慢滴加約 酸，低溫加熱，待樣品完全溶解后，升溫蒸至近干，取下，冷卻至室溫，補加 2 滴硝酸，轉(zhuǎn)移至 25量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 同時配制空白試驗溶液，此溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和數(shù)量與試驗溶液相同，并同時操作。 工作曲線繪 制 分別吸取鉛標準溶液  6 個 50容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此系列溶液濃度分別為 0 ng/0ng/20ng/ 40ng/0ng/0ng/各吸取 10L，注入石墨爐，測得其吸光度，以鉛的濃度為橫坐標，對應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。 55722010 測定 在波長 將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別吸取試驗溶液和空白液 10L，注入石墨爐，測得其吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)鉛的濃度。 基體改進劑的使用 若有干擾，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液，一般為 5L 或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。 結(jié)果計算 鉛含量以鉛（的質(zhì)量分數(shù) 值以 mg/示，按公式（計算： 36015102510)(= （  式中： 從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的含量的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/；  從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的含量的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/；  m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）； 25試料定容體積，單位為毫升（  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1 mg/ 硫腙分光光度法 試劑和材料 鹽酸溶液： 1+3。  其它試劑同  003 中第 3 章。  儀器和設(shè)備 同  2003 中第 4 章。  分析步驟 稱取約 1g 試樣，精確至 置于 50杯中。加水潤濕后，加入 15酸溶液（使試樣溶解，轉(zhuǎn)移至 125液漏斗中，加 1%硝酸溶液至 20 同時作空白試驗，除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液的完全相同，并與試樣同時同樣處理。  以下同  003 中 取鉛標準溶液繪制工作曲線”。 結(jié)果計算 鉛含量以鉛（質(zhì)量分數(shù) 值以 mg/示，按公式（計算： 10001000)(216 （ 式中： 從工作曲線上查出試驗溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（ g）；  從工作曲線上查出空白試驗溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（ g）；  m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對值不大于 1 mg/ 金屬（以測定 55722010 劑和材料 酸溶液：1+1 。 酸溶液：1+3 。 水溶液：2+3 。 酸鹽緩沖溶液： 稱取 25.0 g 乙酸銨，加 25 溶解，加 45 酸溶液（，再用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)至 水稀釋至 100  化鈉溶液； 稱取 5 克硫化鈉，加 10溶解，加入 30三醇，混勻，加蓋密封避光保存。配制后三個月內(nèi)有效。  標準溶液：1液含鉛（移取   制的鉛標準溶液，置于 100量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。 酞指示液：10g/L 。  器和設(shè)備 比色管： 50析步驟 稱取 樣，置于蒸發(fā)皿中，加水潤濕后，加入 30酸溶液（使試樣溶解，水浴蒸至干，加 20使溶解，過濾于比色管中。加 1 滴酚酞指示液，用氨水溶液調(diào)節(jié)至剛呈微粉色，加 5 酸鹽緩沖溶液，用水稀釋至刻度，加 1