膜分離實驗裝置實驗指導(dǎo)書.doc

膜分離實驗裝置實驗指導(dǎo)書化工原理實驗裝置系列之膜 分 離 實 驗 裝 置實驗指導(dǎo)書杭州言實科技有限公司2012.3目 錄一、實驗?zāi)康?二、實驗原理3三、實驗裝置與流程4四、實驗步驟6五、實驗數(shù)據(jù)處理7六、注意事項8七、思考題9膜分離實驗裝置一、實驗?zāi)康?了解超濾膜分離的主要工藝設(shè)計參數(shù)。2了解液相膜分離技術(shù)的特點。3訓(xùn)練并掌握超濾膜分離的實驗操作技術(shù)。4熟悉濃差極化、截流率、膜通量、膜污染等概念。二、實驗原理膜分離是近數(shù)十年發(fā)展起來的一種新型分離技術(shù)。常規(guī)的膜分離是采用天然或人工合成的選擇性透過膜作為分離介質(zhì)，在濃度差、壓力差或電位差等推動力的作用下，使原料中的溶質(zhì)或溶劑選擇性地透過膜而進行分離、分級、提純或富集。通常原料一側(cè)稱為膜上游，透過一側(cè)稱為膜下游。膜分離法可以用于液-固（液體中的超細微粒）分離、液-液分離、氣-氣分離以及膜反應(yīng)分離耦合和集成分離技術(shù)等方面。其中液-液分離包括水溶液體系、非水溶液體系、水溶膠體系以及含有微粒的液相體系的分離。不同的膜分離過程所使用的膜不同，而相應(yīng)的推動力也不同。目前已經(jīng)工業(yè)化的膜分離過程包括微濾（MF）、反滲透（RO）、納濾（NF）、超濾（UF）、滲析（D）、電滲析（ED）、氣體分離（GS）和滲透汽化（PV）等，而膜蒸餾（MD）、膜基萃取、膜基吸收、液膜、膜反應(yīng)器和無機膜的應(yīng)用等則是目前膜分離技術(shù)研究的熱點。膜分離技術(shù)具有操作方便、設(shè)備緊湊、工作環(huán)境安全、節(jié)約能量和化學(xué)試劑等優(yōu)點，因此在20世紀60年代，膜分離方法自出現(xiàn)后不久就很快在海水淡化工程中得到大規(guī)模的商業(yè)應(yīng)用。目前除海水、苦咸水的大規(guī)模淡化以及純水、超純水的生產(chǎn)外，膜分離技術(shù)還在食品工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、生物工程、石油、化學(xué)工業(yè)、環(huán)保工程等領(lǐng)域得到推廣應(yīng)用。表1、各種膜分離方法的分離范圍膜分離類型分離粒徑(m)近似分子量常見物質(zhì)過 濾1砂粒、酵母、花粉、血紅蛋白微 濾0.06-10500000顏料、油漆、樹脂、乳膠、細菌超 濾0.005-0.16000-500000凝膠、病毒、蛋白、碳黑納 濾0.001-0.011200-6000染料、洗滌劑、維生素反滲透0.001200水、金屬離子超慮膜分離基本原理是在壓力差推動下，利用膜孔的滲透和截留性質(zhì)，使得不同組分得到分級或分離。超慮膜分離的工作效率以膜通量和物料截流率為衡量指標(biāo)，兩者與膜結(jié)構(gòu)、體系性質(zhì)以及操作條件等密切相關(guān)。影響膜分離的主要因素有：a、膜材料，指膜的親疏水性和電荷性會影響膜與溶質(zhì)之間的作用力大??；b、膜孔徑，膜孔徑的大小直接影響膜通量和膜的截流率，一般來說在不影響截流率的情況下盡可能選取膜孔徑較大的膜，這樣有利于提高膜通量；c、操作條件（壓力和流量）；另外料液本身的一些性質(zhì)如溶液PH值、鹽濃度、溫度等都對膜通量和膜的截流率有較大的影響。從動力學(xué)上講，膜通量的一般形式：式中，JV為膜通量，R為膜的過濾總阻力，Rm為膜自身的機械阻力，Rc為濃差極化阻力，Rf為膜污染阻力。過濾時，由于篩分作用，料液中的部分大分子溶質(zhì)會被膜截留，溶劑及小分子溶質(zhì)則能自由的透過膜，從而表現(xiàn)出超慮膜的選擇性。被截留的溶質(zhì)在膜表面出積聚，其濃度會逐漸上升，在濃度梯度的作用下，接近膜面的溶質(zhì)又以相反方向向料液主體擴散，平衡狀態(tài)時膜表面形成一溶質(zhì)濃度分布的邊界層，對溶劑等小分子物質(zhì)的運動起阻礙作用，如圖所示。這種現(xiàn)象稱為膜的濃差極化，是一可逆過程。膜污染是指處理物料中的微粒、膠體或大分子由于與膜存在物理化學(xué)相互作用或機械作用而引起的在膜表面或膜空內(nèi)吸附和沉積造成膜孔徑變小或孔堵塞，使膜通量的分離特性產(chǎn)生不可逆變化的現(xiàn)象。膜分離單元操作裝置的分離組件采用超濾中空纖維膜。當(dāng)欲被分離的混合物料流過膜組件孔道時，某組分可穿過膜孔而被分離。通過測定料液濃度和流量可計算被分離物的脫除率、回收率及其他有關(guān)數(shù)據(jù)。當(dāng)配置真空系統(tǒng)和其他部件后，可組成多功能膜分離裝置，能進行膜滲透蒸發(fā)、超濾、反滲透等實驗。三、實驗裝置與流程1超濾膜分離實驗裝置：超濾膜分離綜合實驗裝置及流程示意圖如圖1所示。中空纖維超濾膜組件規(guī)格為:PS10截留分子量為10000，內(nèi)壓式，膜面積為0.1m2,純水通量為34L/h；PS50截留分子量為50000，內(nèi)壓式，膜面積為0.1m2,純水通量為68L/h；PP100截留分子量為100000，卷式膜，膜面積為0.1m2,純水通量為4060L/h。圖1 超濾膜分離實驗裝置流程圖1-原料液水箱 2-循環(huán)泵 3-壓力表 4-旁路調(diào)壓閥1 5-總流量計 6-閥2 7-閥3 8-膜組件UF100 9-反沖 洗閥4 10-流量計閥5 11-透過液轉(zhuǎn)子流量計 12-濃縮液閥6 13-閥7 14-膜組件PS50 15-備用口 16-反沖洗閥8 17-流量計閥9 18-透過液轉(zhuǎn)子流量計 19-濃縮液閥10 20-閥11 21-透過液水箱本實驗將PVA料液由輸液泵輸送，經(jīng)粗濾器和精密過濾器過濾后經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計計量后從下部進入到中空纖維超濾膜組件中，經(jīng)過膜分離將PVA料液分為二股：一股是透過液透過膜的稀溶液(主要由低分子量物質(zhì)構(gòu)成)經(jīng)流量計計量后回到低濃度料液儲罐(淡水箱)；另一股是濃縮液未透過膜的溶液（濃度高于料液，主要由大分子物質(zhì)構(gòu)成）經(jīng)回到高濃度料液儲罐(濃水箱)。溶液中PVA的濃度采用分光光度計分析。在進行一段時間實驗以后，膜組件需要清洗。反沖洗時，只需向淡水箱中接入清水，打開反沖閥，其它操作與分離實驗相同。中空纖維膜組件容易被微生物侵蝕而損傷，故在不使用時應(yīng)加入保護液。在本實驗系統(tǒng)中，拆卸膜組件后加入保護液（1%5%甲醛溶液）進行保護膜組件。電源：220V功率：90W最高工作溫度：50最高工作壓力：0.15MPa2納濾、反滲透膜分離實驗裝置：納濾、反滲透膜分離綜合實驗裝置及流程示意圖如圖2所示。納濾膜組件：純水通量為：12l/h，膜面積為0.4m2，氯化鈉脫鹽率：4060%，操作壓力：0.6MPa；反滲透膜組件：純水通量為：10l/h，膜面積為0.4m2，脫鹽率：9097%，操作壓力：0.6MPa。電源：220V泵電源：DC24V功率：50W最高工作溫度：50最高工作壓力：0.8MPa圖2 納濾、反滲透膜分離實驗裝置流程圖1-原料液水箱 2-循環(huán)泵 3-壓力表 4-旁路調(diào)壓閥1 5-總流量計 6-閥2 7-閥3 8-反滲透膜組件 9-反沖洗閥4 10-流量計閥5 11-透過液轉(zhuǎn)子流量計 12-濃縮液閥6 13-閥7 14-納濾膜組件 16-反沖洗閥8 17-流量計閥9 18-透過液轉(zhuǎn)子流量計 19-濃縮液閥10 20-閥11 21-透過液水箱 四、實驗步驟1、準(zhǔn)備工作（1）、配制15的甲醛作為保護液；（2）、配制0.05g/L的聚乙烯醇溶液；（3）、發(fā)色劑的配制： 發(fā)色劑的配制0.64摩爾/L的硼酸溶液1升12.7g碘+25g碘化鉀溶解在1L的去離子水中。（4）、打開751型分光光度計預(yù)熱；（5）、用標(biāo)準(zhǔn)溶液測定工作曲線用分析天平準(zhǔn)確稱取在60下干燥4小時的聚乙二醇1.000g，精確到mg，溶于1000ml的容量瓶中，配制成溶液，分別吸取聚乙二醇溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml溶于100ml的容量瓶內(nèi)配制成濃度為10、30、50、70、90mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。再各準(zhǔn)備量取25ml加入100ml容量瓶中，分別加入發(fā)色劑和醋酸緩沖溶液各10ml，稀釋至刻度，放置15分鐘后用1cm比色池用分光光度計測量光密度。以去離子水為空白，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、實驗操作（1）、用自來水清洗膜組件23次，洗去組件中的保護液。排盡清洗液，安裝膜組件。（2）、打開閥1，關(guān)閉閥2、閥3及反沖洗閥門。（3）、將配制好的料液加入原料液水箱中，分析料液的初始濃度并記錄。（5）、開啟電源，使泵正常運轉(zhuǎn)，這時泵打循環(huán)水。（5）、選擇需要做實驗的膜組件，打開相應(yīng)的進口閥，如若選擇做超濾膜分離中的1萬分子量膜組件實驗時，打開閥3。（6）、組合調(diào)節(jié)閥門1、濃縮液閥門，調(diào)節(jié)膜組件的操作壓力。超濾膜組件進口壓力為0.040.07MPa；反滲透及納濾為0.40.6MPa。（7）、啟動泵穩(wěn)定運轉(zhuǎn)5分鐘后，分別取透過液和濃縮液樣品，用分光光度計分析樣品中聚乙烯醇的濃度。然后改變流量，重復(fù)進行實驗，共測13個流量。期間注意膜組件進口壓力的變化情況，并做好記錄，實驗完畢后方可停泵。（8）、清洗中空纖維膜組件。待膜組件中料液放盡之后，用自來水代替原料液，在較大流量下運轉(zhuǎn)20分鐘左右，清洗超濾膜組件中殘余的原料液。（9）、實驗結(jié)束后，把膜組件拆卸下來，加入保護液至膜組件的2/3高度。然后密閉系統(tǒng)，避免保護液損失。（10）、將分光光度計清洗干凈，放在指定位置，切斷電源。（11）、實驗結(jié)束后檢查水、電是否關(guān)閉，確保所用系統(tǒng)水電關(guān)閉。五、實驗數(shù)據(jù)處理1. 實驗條件和數(shù)據(jù)記錄如下壓強（表壓）： Mpa； 溫度： 實驗序號起止時間濃度（mg/L）流量l/h原料液濃縮液透過液透過液2. 數(shù)據(jù)處理（1）、料液截留率聚乙二醇的截留率R式中，C0為原料初始濃度，C1為透過液濃度。（2）、透過液通量式中，V為滲透液體積，S為膜面積，為實驗時間。（3）、濃縮因子式中，N為濃縮因子，C2為濃縮液濃度。六、注意事項1、泵啟動之前一定要“灌泵”，即將泵體內(nèi)充滿液體。2、樣品取樣方法：從表面活性劑料液儲罐中用移液管吸取5mL濃縮液配成100mL溶液；同時在透過液出口端和濃縮液出口端分別用100mL燒杯接取透過液和濃縮液各約50mL，然后用移液管從燒杯中吸取透過液10mL、濃縮液5mL分別配成100mL溶液。燒杯中剩余的透過液和濃縮液全部倒入表面活性劑料液儲罐中，充分混勻后，隨后進行下一個流量實驗。3、分析方法：PVA濃度的測定方法是先用發(fā)色劑使PVA顯色，然后用分光光度計測定。首先測定工作曲線，然后測定濃度。吸收波長為690nm。具體操作步聚為：取定量中性或微酸性的PVA溶液加入到50mL的容量瓶中，加入8mL發(fā)色劑，然后用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻并放置15min后，測定溶液吸光度，經(jīng)查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線即可得到PVA溶液的濃度。4、進行實驗前必須將保護液從膜組件中放出，然后用自來水認真清洗，除掉保護液；實驗后，也必須用自來水認真清洗膜組件，洗掉膜組件中的PVA，然后加入保護液。加入保護液的目的是為了防止系統(tǒng)生菌和膜組件干燥而影響分離