中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2010年版旋光度測定.doc

檢 驗 操 作 程 序文件編號：TP-0605頁號：1/4旋光度測定標準操作程序版本號：生效日期：文件內容：1、主題內容和適用范圍22、引用標準23、定義24、儀器25、操作程序26、計算與結果判定37、結果判定38、更改信息4頒發(fā)部門：質量管理部。分發(fā)清單： QC辦公室、中藥室、化學室、穩(wěn)定性考察室。編寫人審核人審核人審核人批準人部門質量部QC質量部QC質量部QC質量部QA質量副總姓名簽名日期1 主題內容和適用范圍本程序規(guī)定了旋光度的測定方法和注意事項，使其規(guī)范化、標準化，并描述了更改信息。本程序適用于藥品旋光度的測定。2 引用標準中國藥典2010年版一部附錄 E和二部附錄 E“旋光度測定法”、中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2010年版P163“旋光度測定法”。3 定義旋光度 許多有機化合物具有光學活性，即平面偏振光通過其液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右發(fā)生旋轉，偏轉的度數(shù)稱為旋光度。使偏振光向右旋轉者（順時針方向，朝光源觀測）稱為右旋物質，常以“+”號表示；使偏振光向左旋轉者則稱為左旋物質，常以“-”號表示。比旋度 當偏振光通過長1dm、每1ml中含有旋光物質1g的溶液，測定的旋光度稱為該物質的比旋度，以【a】t表示。t為測定時的溫度，為測定波長。4 儀器 旋光儀 讀數(shù)精度達到0.01。其準確度可用標準石英旋光管（+5與-1兩支）進行校準，方法可參照JJG53698，在規(guī)定溫度下，重復測定6次，兩支標準石英旋光管的平均測定結果均不得超出示值0.01。測定管旋轉不同角度與方向測定，結果均不得超出示值0.04。5 操作程序5.1比旋度的測定 按儀器操作規(guī)程操作旋光儀。按各品種項的規(guī)定進行操作。除另有規(guī)定外，供試液的測定溫度應為200.5，使用波長589.3nm的鈉D線，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。純液體樣品測定時以干燥的空白測定管校正儀器零點，溶液樣品則用空白溶劑校正儀器零點。測定應使用規(guī)定的溶劑，使主藥溶解完全。供試液如不澄清，應濾清后再用；加入測定管時，應先用供試液沖洗數(shù)次；如有氣泡，應使其浮于測定管凸頸處；旋緊測試管螺帽時，用力不要過大，以免產生應力，造成誤差；兩端的玻璃窗應用濾紙與鏡頭紙擦拭干凈。供試液與空白溶劑用同一測定管，每次測定應保持測定管方向、位置不變。旋光度讀數(shù)應重復3次，取其平均值，按規(guī)定公式計算結果。以干燥品（藥品標準中檢查干燥失重）或無水物（藥品標準中檢查水分）計算。5.2含量的測定 按各品種項下的規(guī)定進行操作，配制樣品濃度盡量與要求的一致，其他同5.1。6 計算與結果判定6.1計算 供試品的比旋度a按下列公式計算： a 液體樣品at入= ld 100a 固體樣品at入= lc式中 為使用光源的波長，如使用鈉光燈的D線可用D代替；t為測定溫度；l為測定管的長度，dm；a為測得的旋光度；d為液體的相對密度；c為100ml溶液中含有被測物質的重量，g(按干燥品或無水物計算)。6.2結果判定 旋光法多用于比旋度測定，藥典規(guī)定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根據上述計算公式得出供試品的比旋度，判斷樣品是否合格。測定含量時，取兩份供試品測定讀數(shù)結果其極差應在0.02以內，否則應重做。7 注意事項7.1嚴格按儀器操作規(guī)程進行操作。7.2溫度對物質的旋光度有一定影響，測定時應注意環(huán)境溫度，必要時，應對供試液進行恒溫處理后再進行測定（如使用帶恒溫循環(huán)水夾層的測定管）。7.3測定管不可置干燥箱中加熱干燥，因為玻璃管與兩端的金屬螺帽的線膨脹系數(shù)不同，加熱易造成損壞，用后可晾干或用乙醇等有機溶劑處理后晾干。注意，使用酸堿溶劑或有機溶劑后，必須立刻洗滌晾干，以免造成金屬腐蝕或螺帽內的橡膠墊圈老化、變黏。儀器不用時，樣品室內可放置硅膠以保持干燥。7.4按規(guī)定或根據讀數(shù)精度配置濃度適當?shù)墓┰嚻啡芤?，通常是讀數(shù)誤差小于1.0%.如供試品溶解度小，應盡量使用2dm的長測定管，以提