鹽酸普魯卡因注射液的含量測(cè)定分析.ppt

鹽酸普魯卡因注射液的含量測(cè)定 醫(yī)藥系藥學(xué)專(zhuān)業(yè)團(tuán)隊(duì) 胡琦蘭 實(shí)訓(xùn)目標(biāo) 1 掌握亞硝酸鈉滴定法的原理及方法 2 學(xué)會(huì)永停滴定法指示終點(diǎn)的原理及操作 儀器設(shè)備 5ml的移液管 25ml的刻度吸管 20ml的刻度吸管 洗耳球 永停滴定儀 酸式滴定管 托盤(pán)天平 燒杯 藥品試劑 普魯卡因注射液 鹽酸 溴化鉀 亞硝酸鈉滴定液 實(shí)驗(yàn)原理 鹽酸普魯卡因因含有芳香第一胺 在酸性溶液中可與亞硝酸鈉反應(yīng) 生成重氮鹽 故可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量 永停終點(diǎn)儀指示終點(diǎn) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1 用5ml移液管量取5ml鹽酸普魯卡因注射液于燒杯中 右手拿移液管 拇指和中指夾住移液管 食指游離 垂直將移液管插入液面下2 3處 左手拿洗耳球?qū)?zhǔn)管口 吸取溶液到刻度以上 食指按緊移液管上端 將其提離液面 取廢液缸將溶液放至刻度線(xiàn) 眼睛平視刻度 移液管管垂直 拿燒杯傾斜30 移液管垂直 管下端緊靠燒杯內(nèi)壁 松開(kāi)食指 使溶液自然流入容器 流完后停留15秒 放回移液管 2 用25ml刻度吸管量取40ml水于燒杯中 右手拿刻度吸管 拇指和中指夾住吸管 食指游離 垂直將移液管插入液面下2 3處 左手拿洗耳球?qū)?zhǔn)管口 吸取溶液到 25 刻度以上 食指按緊刻度吸管上端 將其提離液面 取廢液缸將溶液放至 25 刻度線(xiàn) 眼睛平視刻度 刻度吸管垂直 拿燒杯傾斜30 刻度吸管垂直 管下端緊靠燒杯內(nèi)壁 松開(kāi)食指 使溶液自然流入容器 流完后停留15秒 放回刻度吸管 同法再取15ml水 3 用20ml刻度吸管量取15ml鹽酸 右手拿刻度吸管 拇指和中指夾住吸管 食指游離 垂直將移液管插入液面下2 3處 左手拿洗耳球?qū)?zhǔn)管口 吸取溶液到 20 刻度以上 食指按緊刻度吸管上端 將其提離液面 取廢液缸將溶液放至 15 刻度線(xiàn) 眼睛平視刻度 刻度吸管垂直 拿燒杯傾斜30 刻度吸管垂直 管下端緊靠燒杯內(nèi)壁 松開(kāi)食指 使溶液自然流入容器 流完后停留15秒 放回刻度吸管 4 用托盤(pán)天平稱(chēng)取2g溴化鉀 把天平放在水平臺(tái) 用鑷子將游碼撥到標(biāo)尺左端的零刻線(xiàn)處 調(diào)節(jié)橫梁右端的平衡螺母 使指針指在分度盤(pán)中線(xiàn)處此時(shí)橫梁平衡 打開(kāi)砝碼盒 用鑷子將游碼調(diào)到刻度 2 將大小相同的兩張紙放到左右兩邊的托盤(pán)上 用勺子取溴化鉀于左邊托盤(pán)上至天平的指針在中間刻度 稱(chēng)好后 用鑷子將游碼歸零 溴化鉀倒入燒杯 5 使用永停滴定儀 開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān) 裝上酸式滴定管 并加入滴定液于 0 刻度以上 按手動(dòng)開(kāi)關(guān)排氣泡 并調(diào)節(jié)滴定液液面至零刻度線(xiàn) 將待測(cè)溶液的燒杯置于攪拌器上 裝好攪拌子 電極和Y形管 滴定管尖端插入液面約2 3處 開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌之 開(kāi)啟自動(dòng)開(kāi)關(guān) 滴定開(kāi)始 直至紅燈亮 發(fā)出蜂鳴聲 表示到達(dá)終點(diǎn) 記錄滴定管中所消耗滴定液的體積 6 計(jì)算結(jié)果 實(shí)訓(xùn)指導(dǎo) 1 復(fù)習(xí) 藥物化學(xué) 中鹽酸普魯卡因的結(jié)構(gòu)和主要性質(zhì) 熟悉含量測(cè)定的計(jì)算方法 預(yù)習(xí)亞硝酸鈉滴定法對(duì)藥物定量分析的原理 掌握對(duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)藥物的鑒別 檢驗(yàn) 含量測(cè)定方法 2 鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中含有芳香第一胺 中國(guó)藥典 現(xiàn)行版采用亞硝酸鈉滴定法進(jìn)行含量測(cè)定 用永停滴定法指示終點(diǎn) 3 加入過(guò)量鹽酸 可加快反應(yīng)速度 重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定 同時(shí)可防止偶氮氨基化合物的形成 4 滴定溫度 室溫10 30 若溫度過(guò)高 使亞硝酸逸失 并且重氮鹽分解 溫度過(guò)低 反應(yīng)的速度太慢 5 滴定管尖端插入液面下2 3處 先快后滿(mǎn) 防止亞硝酸揮發(fā)分解 6 加入溴化