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儀器分析課程教學(xué)大綱課程編號:190142110課程類型:必修課英文名稱:Instrumental Analysis課程類型:基礎(chǔ)方向課學(xué)時:64學(xué)時 講課學(xué)時:60學(xué)時學(xué)分:4學(xué)分適用對象:環(huán)境科學(xué)專業(yè)、化學(xué)專業(yè)先修課程:無機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、高等數(shù)學(xué)、計(jì)算機(jī)執(zhí)筆人:刁春鵬 審定人:張金萍一、課程的性質(zhì)、目的與任務(wù)以及對先開課要求儀器分析是化學(xué)學(xué)科的一個重要分支,它是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質(zhì)進(jìn)行定性分析,定量分析,形態(tài)分析及結(jié)構(gòu)分析。它具有測定快速、靈敏、準(zhǔn)確和自動化程度高等特點(diǎn),它是分析化學(xué)的發(fā)展方向。儀器分析是化學(xué)專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一。儀器分析的主要任務(wù)是介紹常用的主要儀器分析方法,介紹這些分析方法的基本原理、基本概念和典型儀器的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),利用這些儀器完成定性、定量、定結(jié)構(gòu)的分析任務(wù),為今后開展科學(xué)研究和更好的指導(dǎo)工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)打下牢固的基礎(chǔ)。儀器分析是建立在無機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、高等數(shù)學(xué)、物理學(xué)及計(jì)算機(jī)基礎(chǔ)上的后續(xù)課程,它為后續(xù)課和今后的科研工作打下扎實(shí)的理論基礎(chǔ)和操作技能。它是許多學(xué)科進(jìn)行科學(xué)研究不可缺少的重要測試手段,并在提高人才素質(zhì)和實(shí)現(xiàn)現(xiàn)代化的進(jìn)程中,發(fā)揮著越來越重要的作用。二、教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)本課程重點(diǎn)介紹光譜、電化學(xué)和色譜三大塊和質(zhì)譜法的內(nèi)容。掌握常用儀器分析方法的基本原理、基本知識和基本技能。如:紫外-可見吸收光譜法,紅外吸收光譜法,分子發(fā)光分析法,原子發(fā)射光譜法原子吸收光譜法,電位分析法,極譜分析法,色譜分析法,核磁共振波譜法和質(zhì)譜分析法等。了解儀器的結(jié)構(gòu)及常用儀器的主要組成部分,學(xué)會使用一些儀器。要求學(xué)生初步具有根據(jù)分析的目的、要求和各種儀器分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用范圍,選擇適宜的分析方法以解決分析化學(xué)問題的能力。了解一些儀器分析方法和技能在實(shí)際中的應(yīng)用,為后續(xù)課的學(xué)習(xí)及今后科學(xué)研究打下一定的基礎(chǔ)。三、與其他課程關(guān)系 儀器分析是建立在無機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、高等數(shù)學(xué)、物理學(xué)及計(jì)算機(jī)基礎(chǔ)上的后續(xù)課程,用到先修課的一些基礎(chǔ)知識。四、教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時分配及基本要求第1章 緒論學(xué)時:2基本要求:本章要求學(xué)生了解儀器分析的任務(wù)、作用、特點(diǎn)及其儀器分析的方法、分類及發(fā)展概況,掌握定量分析方法的評價指標(biāo)重點(diǎn):定量分析方法的評價指標(biāo)難點(diǎn):定量分析方法的評價指標(biāo)第一節(jié) 儀器分析簡介1、儀器分析和化學(xué)分析2、儀器分析方法光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜法,其它儀器分析方法3、儀器分析的發(fā)展概況第二節(jié) 定量分析方法的評價指標(biāo)1、標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線及其線性范圍,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,相關(guān)系數(shù)2、靈敏度3、精密度4、準(zhǔn)確度5、檢出限第2章 光譜分析法導(dǎo)論學(xué)時:2基本要求:本章介紹光學(xué)分析法的基本知識,作為各類光學(xué)分析法的基礎(chǔ)。了解光與物質(zhì)相互作用引起原子、分子內(nèi)部量子化能級之間的躍遷,所產(chǎn)生的原子光譜、分子光譜及光譜分析法的分類。弄清原子光譜和分子光譜的概念。重點(diǎn):基本知識,原子光譜、分子光譜及光譜分析法的分類難點(diǎn):光譜項(xiàng)第一節(jié) 電磁輻射1、電磁輻射的性質(zhì)2、電磁輻射第二節(jié) 原子光譜和分子光譜1、原子光譜2、分子光譜第3章 原子發(fā)射光譜法學(xué)時:8基本要求:重點(diǎn)介紹原子發(fā)射光譜法的基本原理、光譜定性、半定量及定量分析的方法和應(yīng)用。還介紹了儀器的基本構(gòu)造。本章要求學(xué)生掌握原子發(fā)射光譜法的基本原理;了解原子發(fā)射光譜儀器,記住激發(fā)光源的作用、要求及常用的光源;掌握光譜定性分析、半定量分析和定量分析的原理、方法及必要的公式;了解此方法的特點(diǎn)和應(yīng)用。重點(diǎn):原子發(fā)射光譜法的基本原理;光譜定性分析、半定量分析和定量分析的原理、方法及必要的公式難點(diǎn):原子發(fā)射光譜法的原理、方法及公式第一節(jié) 概述第二節(jié) 原子發(fā)射光譜法的基本原理1、原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生2、譜線的強(qiáng)度第三節(jié) 原子發(fā)射光譜儀器1、激發(fā)光源2、光譜儀第四節(jié) 光譜定性分析及半定量分析1、光譜定性分析2、光譜半定量分析譜線黑度比較法,譜線呈現(xiàn)法第五節(jié)光譜定量分析1、光譜定量分析的基本原理(1)光譜定量分析的基本關(guān)系式(2)內(nèi)標(biāo)法光譜定量分析原理(3)攝譜法光譜定量分析原理(4)光電直讀法光譜定量分析原理2、光譜定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法,標(biāo)準(zhǔn)加入法3、光譜定量分析工作條件的選擇第六節(jié) 原子發(fā)射光譜的特點(diǎn)和應(yīng)用作業(yè):1. 簡述原子發(fā)射光譜法原理。2. 簡述電感耦合等離子體原子化原理。3. 簡述原子發(fā)射光譜法特性。第4章 原子吸收光譜法學(xué)時:8基本要求:重點(diǎn)介紹了原子吸收光譜法的基本原理,該法的定量分析方法及干擾與消除方法,還討論了原子吸收光譜儀的基本構(gòu)造和測定條件的選擇及應(yīng)用。本章要求學(xué)生掌握原子吸收光譜法的基本原理:包括吸收線的輪廓與變寬,玻耳茲曼方程,積分吸收,峰值吸收等;了解原子吸收光譜儀器的基本構(gòu)造,掌握空心陰極燈;掌握原子吸收光譜法的干擾及其抑制;掌握原子吸收光譜定量分析方法及靈敏度和檢出限。了解原子熒光光譜法重點(diǎn):掌握原子吸收光譜法的基本原理,原子吸收光譜法的干擾及其抑制,定量分析方法及靈敏度和檢出限。難點(diǎn):原子吸收光譜法的基本原理,原子吸收光譜法的干擾及其抑制第一節(jié) 概述第二節(jié) 原子吸收光譜法的原理1、原子吸收線(1)原子吸收線的產(chǎn)生(2)吸收線的輪廓與變寬(自然變寬,多普勒變寬,壓力變寬)2、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度的關(guān)系3、原子吸收法的測量第三節(jié) 原子吸收光譜儀器1、銳線光源2、原子化器3、分光系統(tǒng)4、檢測系統(tǒng)第四節(jié) 原子吸收光譜法的干擾及其抑制1、物理干擾及其抑制2、化學(xué)干擾及其抑制3、電離干擾及其抑制4、光譜干擾及其抑制第五節(jié) 原子吸收光譜定量分析1、定量分析方法2、靈敏度與檢出限3、測定條件的選擇第六節(jié) 原子吸收光譜法的應(yīng)用第七節(jié) 原子熒光光譜法作業(yè):1. 原子吸收光譜法譜線變寬類型有哪些?2. 原子吸收光譜儀原子化器有哪些?簡述其工作原理。第5章 紫外-可見吸收光譜法學(xué)時:4基本要求:本章主要介紹紫外可見吸收光譜法的基本原理,及用紫外可見吸收光譜進(jìn)行定性分析、結(jié)構(gòu)分析和定量分析,還介紹了紫外可見分光光度計(jì)。本章要求學(xué)生掌握紫外可見吸收光譜的產(chǎn)生與影響因素,及定性分析、結(jié)構(gòu)分析和定量分析的方法;了解紫外可見分光光度計(jì)的基本構(gòu)造及儀器類型重點(diǎn):定性分析、結(jié)構(gòu)分析和定量分析難點(diǎn):最大吸收波長的計(jì)算,多組分的測定第一節(jié) 概述第二節(jié) 紫外-可見吸收光譜1、有機(jī)化合物的紫外-可見吸收光譜(1)電子躍遷類型(2)生色團(tuán)的共軛作用(3)影響紫外吸收光譜的因素(4)共軛烯烴的max計(jì)算規(guī)則2、無機(jī)化合物的吸收光譜第三節(jié) 紫外可見分光光度計(jì)1、基本部件-光源,單色器,吸收池,檢測器,信號顯示器2、分光光度計(jì)構(gòu)造原理(1)單光束分光光度計(jì)(2)雙光束分光光度計(jì)第四節(jié) 紫外-可見吸收光譜法的應(yīng)用1、紫外吸收光譜法在有機(jī)定性分析中的應(yīng)用(1)化合物的鑒定(2)結(jié)構(gòu)分析2、定量分析-單組分、多組分物質(zhì)分析;導(dǎo)數(shù)分光光度法作業(yè):1. 分子中電子躍遷方式有哪些?在紫外光譜分析中,哪種躍遷是最主要的?簡述其原因。2. 簡述雙波長紫外光譜法定量分析原理。第6章紅外吸收光譜法學(xué)時:4基本要求:主要介紹紅外吸收光譜法的基本原理和紅外吸收光譜法的定性分析及未知物結(jié)構(gòu)的確定,揭示了紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系,還介紹了紅外吸收光譜儀。本章要求學(xué)生掌握紅外吸收光譜的振動形式、紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件和譜帶強(qiáng)度;掌握基團(tuán)頻率與紅外光譜區(qū)域及影響基團(tuán)頻率位移的因素;了解紅外吸收光譜儀主要部件及類型;學(xué)會解析簡單的紅外光譜譜圖進(jìn)行定性分析。重點(diǎn):紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件和譜帶強(qiáng)度;基團(tuán)頻率與紅外光譜區(qū)域及影響基團(tuán)頻率位移的因素;解析簡單的紅外光譜譜圖難點(diǎn):解析紅外光譜譜圖第一節(jié) 概述1、紅外吸收法特點(diǎn)2、紅外光譜圖表示方法第二節(jié) 紅外吸收基本理論1、分子的振動(1)諧振子和非諧振子(2)分子的振動形式(3)振動自由度2、紅外吸收譜產(chǎn)生的條件和譜帶強(qiáng)度3、基團(tuán)振動與紅外光譜區(qū)域基頻區(qū)(40001350cm-1),指紋區(qū)(1350650cm-1)4、影響基團(tuán)頻率位移的因素第三節(jié) 紅外吸收光譜儀1、紅外吸收光譜儀主要部件2、色散型紅外吸收光譜儀3、傅立葉變換紅外吸收光譜儀第四節(jié) 紅外吸收光譜分析1、試樣的制備2、紅外吸收光譜分析(1)紅外吸收光譜定性分析的一般過程(2)圖譜解析實(shí)例作業(yè):1. 簡述分子紅外光譜產(chǎn)生原理。2. 簡述紅外光譜定性分析一般步驟。第7章分子發(fā)光分析法學(xué)時:4基本要求:掌握熒光和磷光的產(chǎn)生機(jī)制;掌握熒光和磷光分析法的儀器結(jié)構(gòu);熟悉影響熒光強(qiáng)度的因素;熟悉化學(xué)發(fā)光的原理和應(yīng)用。重點(diǎn):掌握熒光和磷光的產(chǎn)生機(jī)制;掌握熒光和磷光分析法的儀器結(jié)構(gòu)。難點(diǎn):熒光和磷光的產(chǎn)生機(jī)制。第一節(jié)熒光分析法原理1、 熒光產(chǎn)生的機(jī)理2、 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜3、 熒光和分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系4、 溶液的熒光強(qiáng)度第二節(jié)熒光分析儀器第三節(jié)熒光分析法及其應(yīng)用1、 定量分析方法2、 應(yīng)用第四節(jié)磷光分析法1、 熒光分析法與原理2、 熒光分析法儀器3、 應(yīng)用第五節(jié)化學(xué)發(fā)光分析法1、 化學(xué)發(fā)光分析法的基本原理2、 化學(xué)發(fā)光的類型3、 化學(xué)發(fā)光的測量儀器4、 化學(xué)發(fā)光分析法的特點(diǎn)及應(yīng)用第9章 電化學(xué)分析法導(dǎo)論學(xué)時:2基本要求:電化學(xué)是研究電能和化學(xué)能相互轉(zhuǎn)換的科學(xué)。本章主要介紹原電池、電解池、電極的極化及電化學(xué)分析的一些基本知識。了解電化學(xué)分析方法分類,掌握原電池與電解池的概念及電池的表示方法;熟悉電極電位與液體接界電位的概念;弄清電極的種類。重點(diǎn):掌握原電池與電解池的概念及電池的表示方法;熟悉電極電位與液體接界電位的概念。難點(diǎn):原電池與電解池第一節(jié) 電化學(xué)分析方法分類第二節(jié) 化學(xué)電池1、原電池2、電解池3、電池的表示方法第三節(jié) 電極電位與液體接界電位1、電極電位2、液體接界電位3、極化電位第四節(jié) 電極的種類1、根據(jù)電極的組成分類2、根據(jù)電極所起的作用分類作業(yè):1. 簡述電池書寫規(guī)則。2. 簡述電極電位的組成及其產(chǎn)生原因。3. 常見電極種類有哪些?請各舉一例。第10章電位分析法學(xué)時:4基本要求:重點(diǎn)介紹電位分析法基本原理和電位分析法的兩大類方法(基本原理包括指示電極、參比電極、測定原理,兩大類方法包括直接電位法和電位滴定法)。討論了膜電極的構(gòu)造、響應(yīng)原理以及應(yīng)用等問題。了解離子選擇性電極的分類,掌握玻璃電極的響應(yīng)原理、特性及pH的測定,掌握晶體膜電極(F電極),了解液膜電極、氣敏電極和酶電極;熟悉離子選擇性電極的性能參數(shù);掌握離子活度的測定方法;掌握電位滴定法。重點(diǎn):掌握玻璃電極及晶體膜電極的響應(yīng)原理、特性;掌握離子活度的測定方法;掌握電位滴定法。難點(diǎn):響應(yīng)原理;離子活度的測定方法;電位滴定法。第一節(jié) 離子選擇性電極的分類及響應(yīng)原理1、離子選擇性電極分類2、玻璃電極3、晶體膜電極4、液膜電極第二節(jié) 離子選擇性電極的性能參數(shù)1、電位選擇系數(shù)2、線性范圍和檢測線第三節(jié) 測定離子活(濃)度的方法1、濃度和活度2、標(biāo)準(zhǔn)曲線法3、標(biāo)準(zhǔn)加入法4、測量誤差第四節(jié) 電位滴定法1、方法原理2、確定滴定終點(diǎn)的方法(1)E-V曲線法(2)E/V-V曲線法(3)2E/V2-V曲線法3、指示電極的選擇作業(yè):1. 離子選擇性系數(shù)的物理意義是什么?其如何表示離子選擇性電極的優(yōu)劣?2. 直接電位法的誤差來源有哪些?第11章 電解、庫侖及電導(dǎo)分析法學(xué)時:2基本要求:重點(diǎn)介紹了電解、庫侖及電導(dǎo)分析法的基本原理、基本儀器裝置和各種方法的特點(diǎn)及應(yīng)用。介紹了幾個基本概念,定量分析的基本公式。掌握電解、庫侖及電導(dǎo)分析法的基本原理;了解電解、庫侖及電導(dǎo)分析法的基本儀器裝置;了解各種方法的特點(diǎn)及應(yīng)用;掌握各種方法的定量分析的方法。重點(diǎn):掌握電解、庫侖及電導(dǎo)分析法的基本原理;掌握各種方法的定量分析的方法難點(diǎn):分解電壓;析出電位第一節(jié) 電解分析法1、電解分析法的基本原理2、電解分析方法和應(yīng)用第二節(jié) 庫侖分析法1、庫侖分析的基本原理2、控制電位庫侖分析法3、庫侖滴定法第三節(jié) 電導(dǎo)分析法1、電導(dǎo)分析法的基本原理2、溶液電導(dǎo)的測量3、電導(dǎo)分析法的應(yīng)用作業(yè):1. 簡述電解與庫侖分析的各自原理及其應(yīng)用。2. 庫侖分析法分類及其一般步驟如何?第12章 伏安與極譜分析法學(xué)時:4基本要求:重點(diǎn)介紹極譜分析法的基本原理、極譜定量分析、極譜波的種類及極譜波方程式。介紹了極譜分析法的發(fā)展和特點(diǎn),還討論了極譜催化波、單掃描極譜法、循環(huán)伏安法、脈沖極譜法、溶出伏安法等內(nèi)容。掌握極譜分析法的基本原理;掌握極譜定量分析:擴(kuò)散電流方程式、影響擴(kuò)散電流的因素、干擾電流及消除方法和極譜定量分析方法;熟悉極譜波的種類及極譜波方程式;了解極譜催化波、單掃描極譜波、循環(huán)伏安法、脈沖極譜法和熔出伏安法。重點(diǎn):極譜分析法的基本原理;極譜定量分析;極譜波的種類及極譜波方程式;干擾電流及消除方法難點(diǎn):極譜定量分析;極譜波方程式;干擾電流及消除方法第一節(jié) 極譜分析法概述1、極譜分析法的發(fā)展2、極譜分析法的特點(diǎn)第二節(jié) 極譜分析法的基本原理1、極譜法的裝置2、極譜波的形成3、極譜過程的特殊性4、滴汞電極第三節(jié) 極譜定量分析1、擴(kuò)散電流方程式2、影響擴(kuò)散電流的因素3、干擾電流及消除方法(1)殘余電流(2)遷移電流(3)氧波(4)極譜極大(5)疊波、前波和氧波第四節(jié) 極譜波的種類及極譜波方程式1、極譜波的種類2、極譜波方程式3、半波電位的測定和可逆極譜波的判斷第五節(jié) 極譜定量分析方法1、波高的測量方法2、波譜定量的方法第六節(jié) 極譜催化波1、平行催化波2、氫催化波3、絡(luò)合物吸附波第七節(jié) 單掃描極譜法1、基本裝置2、定量分析原理3、特點(diǎn)和應(yīng)用第八節(jié) 循環(huán)伏安法1、基本原理2、應(yīng)用第九節(jié) 脈沖極譜法1、基本原理2、特點(diǎn)和應(yīng)用第十節(jié) 溶出伏安法作業(yè):1. 極限擴(kuò)散電流的物理意義是什么?2. 簡述脈沖極譜法種類及其控制過程。3. 循環(huán)伏安法的氧化波和還原波有什么作用?第14章 色譜分析法導(dǎo)論學(xué)時:6基本要求:本章要求學(xué)生了解色譜法的分離原理,色譜分析法的分類;掌握色譜常用術(shù)語、色譜分析的基本理論(塔板理論和速率理論)、色譜定性和定量分析。了解高效液相色譜法的特點(diǎn),高效液相色譜儀及高效液相色譜法的幾大類型;掌握其中的化學(xué)鍵合相色譜法和應(yīng)用。重點(diǎn):色譜分析的基本理論;色譜定性和定量分析方法。難點(diǎn):色譜分析的基本理論;操作條件的選擇及實(shí)際應(yīng)用。第一節(jié) 概述1、色譜分析法簡介2、色譜分析法的分類3、色譜分離過程及有關(guān)術(shù)語第二節(jié) 色譜法基本概念和術(shù)語1、塔板理論2、速率理論3、色譜基本分離方程4. 色譜定性和定量分析第三節(jié) 色譜法基本理論第四節(jié)色譜分離優(yōu)化第五節(jié)色譜法重要關(guān)系式小結(jié)第六節(jié)色譜定性和定量分析作業(yè):1. 簡述塔板理論。2. 簡述色譜定量分析法的種類及其原理。第15章氣相色譜法學(xué)時:6基本要求:了解氣相色譜法的特點(diǎn)、固定相;掌握氣相色譜檢測器、操作條件的選擇及氣相色譜法的應(yīng)用;了解氣相色譜分析儀的基本構(gòu)造。重點(diǎn):氣相色譜分析的基本理論;氣相色譜定性和定量分析方法。難點(diǎn):氣相色譜分析的基本理論;氣相色譜操作條件的選擇及實(shí)際應(yīng)用。第一節(jié)氣相色譜儀1、氣相色譜法的特點(diǎn)2、色譜分析儀氣路系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),溫度控制系統(tǒng),檢測記錄系統(tǒng),第二節(jié)氣相色譜檢測器第三節(jié)氣相色譜固定相第四節(jié)氣相色譜條件的選擇第五節(jié)毛細(xì)管柱氣相色譜作業(yè):1. 氫火焰離子檢測器原理是什么?2. 簡述氣相色譜柱的分離原理。3. 氣相色譜柱固定液種類有哪些?分別適合那些種類物質(zhì)的分離?第16章高效液相色譜學(xué)時:6基本要求:本章要求學(xué)生了解高效液相色譜法的特點(diǎn),高效液相色譜儀及高效液相色譜法的幾大類型;掌握其中的化學(xué)鍵合相色譜法和應(yīng)用。重點(diǎn):液相色譜分析的基本理論;液相色譜定性和定量分析方法。難點(diǎn):液相色譜分析的基本理論;液相操作條件的選擇及實(shí)際應(yīng)用。第一節(jié) 概述1、高效液相色譜法的特點(diǎn)2、高效液相色譜儀器(1)高壓輸液系統(tǒng)(2)進(jìn)樣系統(tǒng)(3)分離系統(tǒng)(4)檢測記錄系統(tǒng)3、高效液相色譜的分離系統(tǒng)4、高效液相色譜的類型(1)液-固吸附色譜(2)液-液分配色譜(3)化學(xué)鍵合相色譜(4)離子交換色譜(5)離子色譜(6)凝膠色譜第二節(jié)高效液相色譜儀第三節(jié)液固色譜法第四節(jié)液液色譜法第五節(jié)化學(xué)鍵合相色譜法第六

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