實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制.ppt

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量控制 二 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用 主要內(nèi)容 一 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括 三 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的分類 五 具體質(zhì)量控制措施 四 質(zhì)量控制的組織實(shí)施 一 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括 質(zhì)量控制 qualitycontrol QC 是利用現(xiàn)代科學(xué)管理的方法和技術(shù)分析過(guò)程中的誤差 控制與分析有關(guān)的各個(gè)環(huán)節(jié) 確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠 目的是把分析測(cè)試的誤差控制在允許的范圍內(nèi) 保證分析的精密度 準(zhǔn)確度 使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制不僅僅是對(duì)檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行控制 而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終 實(shí)質(zhì)是全過(guò)程質(zhì)量控制 包括分析前質(zhì)量保證 分析中質(zhì)量控制和分析后質(zhì)量評(píng)估 一 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括 一 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終 良好的管理 職責(zé)分工明確 相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào) 質(zhì)量體系完整 有效適應(yīng) 實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動(dòng)處于受控狀態(tài) 而不是隨意而為 人員要求訓(xùn)練有素遵守規(guī)程 具有與從事工作相符合的素質(zhì)和技能 對(duì)人員進(jìn)行監(jiān)督 設(shè)施和環(huán)境符合標(biāo)準(zhǔn)和儀器 人員要求 量具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能溯源到國(guó)家基準(zhǔn) 設(shè)備校準(zhǔn)和檢定處于受控狀態(tài) 樣品確保樣品的完整性 安全性 代表性 妥善保存并唯一性標(biāo)識(shí) 方法最新有效 文件化并受控 使用前進(jìn)行確證或證實(shí) 外部服務(wù)和供應(yīng)品的采購(gòu)驗(yàn)收符合程序 質(zhì)量符合要求 記錄及時(shí)完整規(guī)范報(bào)告與原始記錄 數(shù)據(jù)整理 報(bào)告編制 復(fù)核與簽發(fā)有關(guān) 目的是把分析測(cè)試的誤差控制在允許的范圍內(nèi) 保證分析的精密度 準(zhǔn)確度 使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量 二 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用 三 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的分類 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制 1 定義實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制簡(jiǎn)稱 外部控制 也稱實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 用于檢驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制工作的情況 了解實(shí)驗(yàn)室技能 評(píng)價(jià)其測(cè)定工作的質(zhì)量 外部控制實(shí)際是實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定數(shù)據(jù)的對(duì)比試驗(yàn) 目的是檢查各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差 進(jìn)一步找到誤差來(lái)源 如試劑的純度 檢測(cè)用水的質(zhì)量等問題 提高實(shí)驗(yàn)室分析水平 2 外部質(zhì)量控制的方式 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制 結(jié)果評(píng)定的常用方法 能力驗(yàn)證與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì) Z比分?jǐn)?shù)測(cè)量審核 按En值評(píng)定按臨界值 CD值 評(píng)定按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定 3 外部質(zhì)量控制的評(píng)定 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制 參考 CNAS GL02 2006 能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南 GB T15483 1999 利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證 1 定義實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制簡(jiǎn)稱 內(nèi)部控制 是實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序 它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況 能及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中的隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差 隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施 執(zhí)行者為實(shí)驗(yàn)室自身的工作人員 不涉及室外的其他人 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 2 內(nèi)部質(zhì)量控制的方式 質(zhì)量控制圖采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收試驗(yàn)比對(duì)試驗(yàn) 人員比對(duì) 不同方法比對(duì) 不同檢測(cè)設(shè)備 留樣再測(cè)樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的繪制空白試驗(yàn)平行雙樣試驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 1控制圖原理 由美國(guó)休哈特 W A Shewhart 1924年提出用于生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制 在20世紀(jì)40年代開始用于實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制 用來(lái)評(píng)價(jià)和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)工具 分析結(jié)果連續(xù)描點(diǎn)在圖上 如果落在上下控制限或警告限內(nèi) 說(shuō)明分析結(jié)果在一定置信水平內(nèi)得到控制 否則失控 其理論基礎(chǔ)是數(shù)理統(tǒng)計(jì)中的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)理論 一組遵從正態(tài)分布的數(shù)據(jù) 其總體均值為X 總體標(biāo)準(zhǔn)差為S 根據(jù)概率論知識(shí) 約有68 的數(shù)據(jù)落在X 1S范圍內(nèi) 有95 的數(shù)據(jù)落在X 2S范圍內(nèi) 有99 7 的數(shù)據(jù)落在X 3S范圍內(nèi) 從統(tǒng)計(jì)學(xué)的觀點(diǎn)來(lái)看 凡是小概率事件都可以判為異常 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 2控制圖種類 常用的質(zhì)量控制圖有 回收率的控制圖平均值 極差控制圖 均值控制圖 每種控制圖根據(jù)其特點(diǎn)有相應(yīng)的計(jì)算公式來(lái)建立控制限和警戒限 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 3回收率的控制圖的制作 用加標(biāo)樣品測(cè)得的百分回收率繪制的控制圖 用于控制樣品分析的回收率 在一定時(shí)間內(nèi)累積20個(gè)數(shù)據(jù) 用這些數(shù)據(jù)計(jì)算控制限繪制該圖 控制限計(jì)算 中心線CL 平均回收率上下控制限UCL 上下警戒限UWL 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 3回收率的控制圖的制作 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 3回收率的控制圖的制作 利用辦公軟件EXCEL制作控制圖 或利用坐標(biāo)紙 畫出中位線及上下控制線 上下警告線 上控制限 下控制限 上警告限 下警告限 中位線 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 4平均值 極差質(zhì)量控制圖 制作 x R圖同時(shí)控制了分析方法的批間和批內(nèi)精密度 由均值質(zhì)量控制圖和極差質(zhì)量控制圖兩部分組成 x圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度 R圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度 當(dāng)采用平均值 極差控制圖 對(duì)控制樣品應(yīng)做20批測(cè)定 每批至少做二個(gè)平行 繪制x R后 在日常分析樣品的同時(shí)分析控制樣品 計(jì)算控制樣品的平均值和平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的極差 描點(diǎn)于圖上 如果兩者之一超出控制限 都表示分析工作失控 應(yīng)分析原因并采取糾正措施 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 4平均值 極差質(zhì)量控制圖 制作 計(jì)算每批測(cè)定的平均數(shù)和極差值R 后計(jì)算總均值及平均極差值均值質(zhì)量控制圖的控制限的計(jì)算中心線上 下控制線上 下警告線 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 4平均值 極差質(zhì)量控制圖 制作 平均測(cè)定結(jié)果極差值的警告限和控制限的計(jì)算中心線上控制限下控制限上警告限依據(jù) 計(jì)算均數(shù) 極差控制圖常數(shù) n 2時(shí) A2 1 88 D3 0 D4 3 27 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 4平均值 極差質(zhì)量控制圖 制作 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 5均值控制圖的制作 圖 均值控制圖是以真值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線 上下控制限和警告限分別為 上下控制限UCL 上下警戒限UWL 為真?zhèn)倩蚨啻螠y(cè)定結(jié)果的平均值n為估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差的樣品數(shù)s為標(biāo)準(zhǔn)差 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 對(duì)于均值控制圖和平均值 極差質(zhì)量控制圖 應(yīng)采用同制作控制圖同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣來(lái)做質(zhì)控樣 對(duì)于回收率的控制圖 采用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作質(zhì)控樣 質(zhì)控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進(jìn)行 使用同一方法同時(shí)測(cè)定 如每批測(cè)定樣品的數(shù)量很多 應(yīng)根據(jù)使用儀器的穩(wěn)定性 每隔一定時(shí)間測(cè)定一份質(zhì)控樣品 如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控樣品的偏差大于測(cè)定方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍 應(yīng)立即停止測(cè)定 采取措施 并對(duì)上次質(zhì)控樣品以后所測(cè)的樣品重新測(cè)定 將質(zhì)控樣的分析結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖上 3 1質(zhì)量控制圖3 1 6質(zhì)控樣品的分析 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 7質(zhì)量控制圖的判斷 分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點(diǎn)的排列 不出現(xiàn)異常情況 就可以認(rèn)為過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài) 如果出現(xiàn)異常 就認(rèn)為過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)失控狀態(tài) 從統(tǒng)計(jì)學(xué)的觀點(diǎn)來(lái)看 凡是小概率事件都可以判為異常 因此 質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)下述八種現(xiàn)象時(shí) 可判為異常 統(tǒng)計(jì)失控狀態(tài) GB T4091 2001 常規(guī)控制圖 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 7質(zhì)量控制圖的判斷 新點(diǎn)位于上下控制限之外 表示分析失控 根據(jù)概率論 出現(xiàn)在控制限之外的概率為0 27 測(cè)定的結(jié)果不可信 應(yīng)檢查造成失控的原因 糾正后重新測(cè)定 表明測(cè)定工作已產(chǎn)生了一定的偏差趨勢(shì) 則可能存在系統(tǒng)誤差 應(yīng)對(duì)檢測(cè)過(guò)程及所涉及的儀器 試劑 純水 標(biāo)準(zhǔn)溶液等進(jìn)行檢查 必要時(shí)換用其它標(biāo)物或方法進(jìn)行檢測(cè) 對(duì)比 找出原因 消除系統(tǒng)誤差 趨勢(shì)性變化 說(shuō)明試劑或儀器性能發(fā)生變化 如出現(xiàn)連續(xù)5點(diǎn)逐漸上升或下降趨向時(shí) 要開始調(diào)查原因 如出現(xiàn)連續(xù)6點(diǎn)逐漸上升或下降趨向時(shí) 判斷控制圖有失去控制的傾向 需采取措施加以糾正 漂移現(xiàn)象 如連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)交替上下 提示存在系統(tǒng)誤差 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 7質(zhì)量控制圖的判斷 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 7質(zhì)量控制圖的判斷 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 8質(zhì)量控制圖的作用 質(zhì)量控制圖是對(duì)過(guò)程質(zhì)量特性值進(jìn)行測(cè)定 記錄 評(píng)估 從而檢查過(guò)程是否處于控制狀態(tài) 利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限 一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測(cè)量系統(tǒng)的精度 由此而建立的置信限也不能算十分可靠 但是隨著測(cè)定次數(shù)的增加 通常把以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再作新的控制圖 依次進(jìn)行下去 平均值變化不大 標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小 即警戒限和控制限逐漸變窄 這樣確定的置信限 才是測(cè)量系統(tǒng)長(zhǎng)期的測(cè)量情況和特性的反映 所以才比較可靠 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 8質(zhì)量控制圖的作用 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 1質(zhì)量控制圖3 1 9質(zhì)量控制圖重新繪制 當(dāng)操作人員更換或通過(guò)學(xué)習(xí)操作水平顯著提高儀器設(shè)備更新采用新的分析方法或其它試劑改變實(shí)驗(yàn)室環(huán)境或條件時(shí)經(jīng)過(guò)相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間使用后應(yīng)重新制作控制圖在使用均值 極差控制圖中 如R值穩(wěn)步下降逐次變小 以至于R 已接近下控制限 則表明測(cè)定的精密度有新的提高 原質(zhì)量控制圖已失去作用 應(yīng)重新計(jì)算控制限并制作控制圖 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 2 1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對(duì)真值 其量值傳遞為測(cè)試結(jié)果提供了可靠的參考 作為質(zhì)控樣品 安排在檢測(cè)樣品同時(shí)時(shí)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性 人員監(jiān)督及新進(jìn)人員考核的盲樣 分析人員用它對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行判斷 查找系統(tǒng)誤差 供實(shí)驗(yàn)人員練兵之用 提高技術(shù)素質(zhì) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 2 2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果評(píng)價(jià) 用準(zhǔn)確度來(lái)表示 重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 測(cè)定的含量 經(jīng)回收率校正后 平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 3回收試驗(yàn) 定義 回收指樣品中加入一定濃度的待測(cè)物 后將其與樣品同時(shí)測(cè)定 進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn) 觀察加入的待測(cè)物的質(zhì)量能否定量回收作用 了解測(cè)定中是否存在干擾因素 用加標(biāo)回的方法 判斷所選用的測(cè)定方法能否用于該樣品的測(cè)定 通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加入量與待測(cè)物質(zhì)濃度水平相等或接近為宜 若待測(cè)物質(zhì)濃度較高 則加標(biāo)后的總濃度不宜超過(guò)方法線性范圍上限的90 若其濃度小于檢測(cè)限 可按測(cè)定下限加標(biāo) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 4留樣再測(cè) 某一樣品的檢測(cè)完成后 再用相同或不同的方法對(duì)該樣品的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測(cè) 將兩次或兩方法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比 以驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性 由質(zhì)量監(jiān)督員以密碼樣或復(fù)測(cè)樣的方式不定期安排檢測(cè)室進(jìn)行復(fù)測(cè) 評(píng)價(jià) 平行樣相對(duì)誤差 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 5內(nèi)部比對(duì) 人員比對(duì) 手工操作比較多的檢測(cè)項(xiàng)目?jī)x器比對(duì) 不同型號(hào)規(guī)格儀器方法比對(duì) 有經(jīng)典方法和簡(jiǎn)便快捷的方法 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 6樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn) 同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系 對(duì)這些參數(shù)的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較 亦可作為判斷檢測(cè)結(jié)果可靠性的方式之一 若相關(guān)參數(shù)檢測(cè)結(jié)果相互矛盾 應(yīng)查找原因 對(duì)有疑問的項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)測(cè) 使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 7標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線 省略樣品預(yù)處理步驟而制作的校準(zhǔn)曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品作完全相同的分析處理 繪制的校準(zhǔn)曲線則稱為工作曲線 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 8平行雙樣 由于測(cè)定過(guò)程中無(wú)法避免隨機(jī)誤差 要減少隨機(jī)誤差 增加同一樣品的測(cè)定次數(shù)是非常有效的措施 平行樣品的測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)受到一定限制 不能相差太大 否則兩個(gè)測(cè)定值的平均值并不能準(zhǔn)確反映樣品的濃度 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 9空白試驗(yàn) 空白試驗(yàn)是不取樣品 分析步驟及所加試劑與樣品測(cè)定完全相同 空白試驗(yàn)值的大小及其分散程度對(duì)分析結(jié)果的精密度和分析方法的檢測(cè)限都有很大影響 空白試驗(yàn)值的大小及其重復(fù)性如何 反映實(shí)驗(yàn)用水和化學(xué)試劑的純度 玻璃容器的潔凈度 分析儀器的性能 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境的污染狀況 一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在嚴(yán)格的操作條件下 對(duì)某個(gè)分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動(dòng) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 3 9空白試驗(yàn) 日常樣品的檢測(cè)必須做空白試驗(yàn) 檢測(cè)結(jié)果用空白試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行校正 2個(gè)平行空白的相對(duì)偏差應(yīng) 50 如空白試驗(yàn)值明顯超過(guò)正常值或方法確認(rèn)時(shí)的空白控制限 則應(yīng)該查找原因 重新檢測(cè) 四 質(zhì)量控制的組織實(shí)施 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制流程圖 樣品 根據(jù)質(zhì)控計(jì)劃安排質(zhì)控樣 預(yù)期值 根據(jù)質(zhì)控圖或其它方式進(jìn)行判斷 采取自控措施 空白試驗(yàn) 自控樣品 質(zhì)控樣品 自控樣受控 自控樣失控 受控 失控 出具檢測(cè)報(bào)告 查找原因 平行樣測(cè)試 失控原因的分析 試驗(yàn)過(guò)程中是否使用新的儀器試劑 有 無(wú) 新的儀器 新的試劑包括檢測(cè)用水 試驗(yàn)用具 標(biāo)準(zhǔn)曲線 儀器靈敏度 符合要求 儀器沒問題 不符合要求 儀器是否失控 計(jì)量是否過(guò)期 進(jìn)行期間核查 按儀器靈敏度下降 或設(shè)備故障查找原因 在檢測(cè)過(guò)程中加做試劑空白 對(duì)試劑 水及試驗(yàn)用具進(jìn)行排查 質(zhì)控樣是否有問題 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否失效變質(zhì) 新開一瓶質(zhì)控樣重測(cè) 沒問題 試劑 水及試驗(yàn)用具沒問題 有問題 五 具體質(zhì)量控制措施5 1現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量保證措施5 1 1實(shí)施的質(zhì)量控制技術(shù)要求 現(xiàn)場(chǎng)空白樣 平行樣和加標(biāo)回收樣 5 1 2頻次 每一項(xiàng)目全年至少實(shí)施一次現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量控制 包括空白樣 平行樣和加標(biāo)回收樣 5 1 3質(zhì)量控制樣品制備過(guò)程注意事項(xiàng) 1 現(xiàn)場(chǎng)平行樣為樣品采集的平行樣 2 加標(biāo)回收樣 加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不至于影響回收率的計(jì)算 0 5 定容量器要合適 搖勻后方可轉(zhuǎn)移至貯樣瓶 并按實(shí)際樣品保存 5 2監(jiān)測(cè)過(guò)程質(zhì)量保證措施5 2 1水樣保存應(yīng)符合分析方法中樣品保存要求 分析方法中沒有明確規(guī)定的 可參考 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 第四版 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目概述中樣品保存方法 5 2 2試劑和溶劑的選用 配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液選用的試劑須達(dá)到優(yōu)級(jí)純或分析純規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)要求 使用的溶劑為純水時(shí) 須符合GB6682 2008 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 中三級(jí)水的規(guī)定要求 使用溶劑為有機(jī)溶劑時(shí) 應(yīng)與選用的試劑純度相當(dāng) 對(duì)于配制準(zhǔn)確濃度 不進(jìn)行標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) 須用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑 使用的純水必須符合GB6682 2008 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 中二級(jí)水的規(guī)定要求 特殊用水應(yīng)按有關(guān)規(guī)定制備 檢驗(yàn)合格后使用 5 2 3標(biāo)準(zhǔn)溶液在以下兩種情況下須重新配制 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液出現(xiàn)混濁 沉淀 顏色變化等現(xiàn)象時(shí) 2 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液 包括標(biāo)準(zhǔn)溶液和普通試液 在第二年第一次時(shí) 5 2 4稱量操作應(yīng)符合下列規(guī)定 1 稱樣量不得少于0 2g 2 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用途和試劑的性質(zhì)確定稱量的方法 常見的稱量方法有 常規(guī)稱量法 適用于需要精確稱取某物的重量但無(wú)嚴(yán)格規(guī)定量的要求 固定稱量法 適用于準(zhǔn)確稱取指定重量的試樣 遞減稱量法 適用于稱量易吸水 易氧化或能與二氧化碳發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì) 5 2 5移液管的選擇 使用及標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋應(yīng)符合下列規(guī)定 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋時(shí) 須選用無(wú)分度讀 目前叫無(wú)分度吸管 吸管 且上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸取量不少于5mL 2 使用分度吸管作精密移液時(shí)每次應(yīng)以零標(biāo)線為起點(diǎn) 放出所需體積 不得分段連續(xù)使用 3 快速移液管不得用于準(zhǔn)確計(jì)量 對(duì)必須保留管尖自然殘留液的移液管 不得以任何方式 吹 擠 排空使用 5 2 6滴定操作應(yīng)符合下列規(guī)定 1 滴定管的選擇應(yīng)符合下列規(guī)定 滴定管標(biāo)稱容量應(yīng)根據(jù)滴定量來(lái)選擇 根據(jù)所用滴定試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液 的性質(zhì) 酸 堿性質(zhì) 選擇酸式或堿式滴定管 使用對(duì)光敏感性和化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的滴定試劑 例如硝酸銀溶液 高錳酸鉀溶液 應(yīng)選用棕色滴定管 2 每次滴定須從 0 開始 每次讀數(shù)應(yīng)讀至0 01mL 3 平行標(biāo)定須符合下列規(guī)定 平行標(biāo)定不少于3個(gè) 不得只稱取一份基準(zhǔn)試劑配制溶液后從中分取幾份進(jìn)行標(biāo)定 須從幾份獨(dú)立配制 濃度有差異的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液吸取 平行標(biāo)定的結(jié)果應(yīng)有嚴(yán)格的一致性 其相對(duì)誤差應(yīng)小于0 2 否則須重新標(biāo)定 5 3常規(guī)質(zhì)量控制5 3 1校準(zhǔn)曲線須符合下列規(guī)定 1 散點(diǎn)圖的點(diǎn)陣滿足直線的直觀檢查要求 2 校準(zhǔn)曲線不少于6個(gè)點(diǎn) 3 r 0 9990 4 截距a與零無(wú)顯著性差異 5 校準(zhǔn)曲線與樣品同步檢測(cè) 6 分析方法要求繪制工作曲線的不得繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 5 3 2實(shí)施質(zhì)量控制技術(shù)應(yīng)符合下列規(guī)定 1 樣品空白 平行樣 加標(biāo)回收樣質(zhì)量控制 每次樣品檢測(cè)時(shí)均應(yīng)實(shí)施 2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣每年實(shí)施兩次 應(yīng)安排在上半年和下半年與標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 無(wú)需標(biāo)定 配制同步 3 保留樣品的再檢驗(yàn)和不同分析方法的對(duì)照實(shí)驗(yàn) 根據(jù)質(zhì)量控制需要安排 5 3 3每年度每個(gè)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目至少進(jìn)行兩次平行樣和加標(biāo)回收樣的密碼質(zhì)控 5 3 4樣品空白