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Thermo Electron CorporationSOLAAR AA 簡明操作規(guī)程火焰操作1、打開穩(wěn)壓電源,確認穩(wěn)壓電源正常后,打開儀器電源和電腦;2、啟動SOLAAR操作軟件,如果主機與工作站未建立通訊,則可下拉菜單,在中選擇連接來建立通訊;3、 打開空氣壓縮機,已預(yù)設(shè)定壓力在0.22-0.30 MPa;4、 打開乙炔氣閥,壓力調(diào)整在0.06-0.09 MPa,如果管道較長可適當提高壓力。如要使用笑氣-乙炔火焰,則打開笑氣閥并開啟加熱電源,調(diào)節(jié)壓力在0.25-0.30 MPa;5、 觀察光譜儀左側(cè)的點火準備燈閃爍,打開軟件中窗口,確認火焰系統(tǒng)各部分均正常,則可準備點火;6、 安裝空心陰極燈,并點亮預(yù)熱15-20分鐘;(注意:不可使用四腳的國產(chǎn)空心陰極燈)7、 按住點火按鈕,直至火焰點燃。如要切換為笑氣-乙炔火焰,首先確認方法中火焰類型為笑氣-乙炔,然后按軟件中的鍵來切換。8、 將吸液毛細管放入去離子水中,調(diào)用已設(shè)定的分析方法(分析方法的設(shè)定詳見SOLAAR AA操作手冊),按鍵根據(jù)提示完成分析。9、 繼續(xù)吸噴去離子水5分鐘后,從水中取出毛細管,按光譜儀左下方的紅色按鈕熄火。10、如是笑氣-乙炔火焰,首先將方法中火焰類型轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔火焰,按鍵,觀察火焰已切換后,按上述步驟熄火。11、關(guān)閉乙炔、笑氣鋼瓶氣閥。關(guān)閉空氣壓縮機,注意直到壓力降低到0.014MPa 以下時,才能重新開啟。要及時放掉集水器中的水。12、關(guān)閉空心陰極燈,關(guān)閉光譜儀電源,退出SOLAAR軟件并關(guān)閉計算機。石墨爐操作1、 打開光譜儀主機和計算機電源,啟動SOLAAR操作軟件,如果主機與工作站未建立通訊,則可下拉菜單,在中選擇連接來建立通訊。2、 打開石墨爐電源,打開氬氣鋼瓶氣閥,調(diào)整壓力約為0.1-0.3MPa,打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)或用于冷卻爐頭的自來水閥。3、 在自動進樣器的洗液瓶中裝滿去離子水,并擰緊瓶蓋以防止漏氣。4、 安裝空心陰極燈,并點亮預(yù)熱15分鐘(不可使用四腳的國產(chǎn)空心陰極燈)。5、 根據(jù)不同應(yīng)用安裝各種石墨管(安裝方法詳見SOLAAR AA操作手冊),并在方法中設(shè)置石墨管類型。6、 按準直進樣針鍵來調(diào)整自動進樣器進樣針的位置和深度 (調(diào)整方法詳見SOLAAR AA操作手冊),如配置GFTV可視系統(tǒng)的可打開它便于觀察,或用牙醫(yī)鏡來觀察。反復(fù)按準直進樣針鍵,確保進樣針位于最佳位置。7、 新更換的石墨管至少高溫清洗3次,以消除石墨管空白。8、 調(diào)用已設(shè)定的分析方法(分析方法的設(shè)定詳見SOLAAR AA操作手冊),按鍵根據(jù)提示完成分析,分析過程中要注意防止樣液暴沸飛濺現(xiàn)象。9、 分析完畢后要確保自動進樣器臂已正常復(fù)位,否則按清洗鍵使之復(fù)位。10、關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng),關(guān)閉氬氣鋼瓶氣閥。11、關(guān)閉空心陰極燈,關(guān)閉石墨爐和光譜儀電源,退出SOLAAR軟件并關(guān)閉計算機。氫化物發(fā)生器操作 VP100操作步驟: 1、打開光譜儀主機和計算機電源,啟動SOLAAR操作軟件,如果主機與工作站未建立通訊,則可下拉菜單,在中選擇連接來建立通訊。 、如用火焰加熱,則需更換50mm燃燒器,并放上T型石英管到停放位置。 、打開空氣壓縮機,已預(yù)設(shè)定壓力0.25-0.35MPa,打開乙炔氣閥,壓力調(diào)整在0.06-0.10MPa,如果管道較長可適當提高壓力。 3、如選擇電加熱裝置,打開主機電源,設(shè)定到所需的溫度,打開加熱電源。 4、打開VP100電源,按AUTO鍵使VP100處于自動模式。 5、打開氬氣閥,調(diào)節(jié)壓力為0.05 MPa。根據(jù)方法要求設(shè)定載氣流量為150-300ml/Min。 配制試劑,5-20%v/v鹽酸溶液,0.5-1%m/v硼氫化鈉(NaBH4),穩(wěn)定在0.5-1%m/v氫氧化鈉溶液(NaOH),要求現(xiàn)配現(xiàn)用。 6、壓緊鹽酸及硼氫化鈉四個通道的夾板,將三根進樣管分別插入在鹽酸、試樣、和硼氫化鈉溶液中,打開泵開關(guān),觀察溶液是否吸入,隨后氣液分離器中有氣泡產(chǎn)生。 7、根據(jù)方法要求,在VP100單元上設(shè)定穩(wěn)定延時和回到基線延時。 8、先T型石英管放上停放位置,調(diào)整光路,此時吸光度為0。然后將T形管置于操作位置,調(diào)節(jié)燃燒頭上下,前后位置使吸光度最小。 9、保存方法,T型石英管放上停放位置,點火后將T形管置于操作位置,分析鍵執(zhí)行分析. 10、分析完畢,將三根進樣管插入到蒸餾水中,進行管道清洗5分鐘;關(guān)閉泵開關(guān)和VP90電源,放松夾板。然后將T型石英管放上停放位置,熄火或關(guān)閉EC90電源。 11、關(guān)閉氬氣閥,乙炔氣閥,關(guān)閉空氣壓縮機電源。 12、關(guān)閉空心陰極燈,關(guān)閉光譜儀電源,退出SOLAAR軟件并關(guān)閉計算機 國產(chǎn)氫化物發(fā)生器操作1、 打開光譜儀主機和計算機電源,啟動SOLAAR操作軟件,如果主機與工作站未建立通訊,則可下拉菜單,在中選擇連接來建立通訊。2、 點亮待測元素燈預(yù)熱,編輯測定方法:概述欄:系統(tǒng) 技術(shù)選擇:火焰; 光譜儀欄:測定時間:30-40秒,信號選擇:峰高,測定時間:從0到30-40其他設(shè)定與火焰法一致。3、 選擇確定分析方法后,選擇調(diào)整光路,然后放上T型石英管,調(diào)節(jié)好燃燒頭上下左右位置,保證光斑從T型石英管的一端正中央進入,另外一端順利穿出。4、 接通電源加熱T型石英管,除汞的測定外均選擇電加熱,汞的測定選擇不加熱。5、 打開空氣壓縮機,已預(yù)設(shè)定壓力0.25-0.35MPa,打開乙炔氣閥,壓力調(diào)整在0.06-0.10MPa,如果管道較長可適當提高壓力。6、 打開氬氣閥,調(diào)節(jié)壓力為0.25 MPa。根據(jù)方法要求設(shè)定載氣流量為100-300ml/Min。7、 配制試劑,5-20%v/v鹽酸溶液,1%m/v硼氫化鈉(NaBH4),穩(wěn)定在0.1%m/v氫氧化鈉溶液(NaOH),要求現(xiàn)配現(xiàn)用。8、 按要求將載液體鹽酸或者硫酸、硼氫化鈉(或者硼氫化鉀),試樣分別擺放到對應(yīng)位置,將三根進樣管分別插入在鹽酸、試樣、和硼氫化鈉溶液中,觀察溶液是否吸入,隨后氣液分離器中有氣泡產(chǎn)生。9、分析鍵
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