GB_3146.1-2010-T_工業(yè)芳烴及相關(guān)物料餾程的測(cè)定_第1部分_蒸餾法.pdf

I C S7 5 1 4 0E4 9囤雪中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0代替G B T3 1 4 6 1 9 8 2工業(yè)芳烴及相關(guān)物料餾程的測(cè)定第1 部分：蒸餾法I n d u s t r i a la r o m a t i ch y d r O c a r b o n sa n dr e l a t e dm a t e r i a l s D e t e r m i n a t i o no fd i s t i l l a t i o nr a n g e P a r t1 ：D i s t i l l a t i o nm e t h o d2 0 1 1 一0 1 1 0 發(fā)布2 0 ”一0 5 0 1 實(shí)施豐瞀鵲鬻瓣警糌瞥星發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)況1 9刖吾G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0G B T3 1 4 6 工業(yè)芳烴及相關(guān)物料餾程的測(cè)定分為兩部分：第1 部分：蒸餾法；第2 部分：色譜法。本部分為G B T3 1 4 6 第1 部分。本部分使用重新起草法修改采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) n 工業(yè)芳烴及相關(guān)物料的餾程測(cè)定法。本部分與A S l M D 8 5 0 - 0 3 ( 2 0 0 8 ) “在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A 中列出了本部分與蟠T MD 8 5 0 _ 0 3( z 0 0 8 ) “的章條編號(hào)對(duì)照一覽表。本部分與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “的技術(shù)性差異及其原因如下：對(duì)于第2 章“規(guī)范性引用文件”，本部分做了具有技術(shù)差異的調(diào)整，以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件，具體調(diào)整如下：1 )用G B T4 7 5 6 代替A S T MD 3 4 3 7 ；2 )用G B T6 5 3 6 1 9 9 7 代替A s T ME 1 3 3 ；3 ) 用G B T8 1 7 0 代替A s T M E 2 9 ；4 )刪除了A s T MD 4 7 9 0 ；5 )刪除了A s T ME 6 9 1 ；6 )增加了G B T1 6 4 8 3 ；為了更加規(guī)范術(shù)語(yǔ)的定義，便于方法的理解，本部分在第3 章中增加了初餾點(diǎn)( 3 1 ) 、分解點(diǎn)( 3 2 ) 、干點(diǎn)( 3 3 ) 和終餾點(diǎn)( 3 。4 ) 的術(shù)語(yǔ)和定義，并將A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “中1 2 2 和1 2 3有關(guān)餾程定義的內(nèi)容增加在本章作為餾程( 3 5 ) 術(shù)語(yǔ)和定義的內(nèi)容；為了符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，本部分將A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “中第5 章“意義和用途”的內(nèi)容作為“引言”；本部分按照我國(guó)國(guó)情，刪除了A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “中6 6 1 采用煤氣燈加熱進(jìn)行蒸餾的方式；因我國(guó)現(xiàn)行二甲苯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告終餾點(diǎn)，本部分在“9 1手動(dòng)蒸餾步驟”中增加9 1 4 中有關(guān)觀察終餾點(diǎn)的內(nèi)容；本部分在1 2 2 中增加了二甲苯終餾點(diǎn)的精密度，因我國(guó)現(xiàn)行二甲苯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告終餾點(diǎn)；為了符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，本部分刪除了A s T MD 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “中第1 5 章關(guān)鍵詞的內(nèi)容；為了便于查對(duì)，本部分增加了附錄B ，給出了大氣壓變化對(duì)溫度計(jì)的校準(zhǔn)值。本部分還做了下列編輯性修改：刪除了A s T MD 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “中1 _ 2 的有關(guān)單位制的說(shuō)明，以符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。本部分代替G B T3 1 4 6 1 9 8 2 苯類產(chǎn)品餾程測(cè)定法中蒸餾法。本部分與G B T3 1 4 6 一1 9 8 2 相比主要變化如下：為了保持與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) 名稱的一致性，并按照我國(guó)分部分標(biāo)準(zhǔn)名稱的編寫規(guī)定，本部分名稱由苯類產(chǎn)品餾程測(cè)定法修改為工業(yè)芳烴及相關(guān)物料餾程的測(cè)定第1 部分：蒸餾法；本部分在第2 章中補(bǔ)充了相應(yīng)的規(guī)范性引用文件；本部分增加了第3 章“術(shù)語(yǔ)和定義”、第6 章“危害”、第1 3 章“質(zhì)量控制”的內(nèi)容；Iw w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 0本部分對(duì)G B T3 1 4 6 一】9 8 2 中3 1 的取樣過(guò)程進(jìn)行了修改，本部分第7 章中要求除去游離水，不允許除去溶解水，不再規(guī)定取樣溫度；本部分在第5 章中增加了自動(dòng)蒸餾裝置，可進(jìn)行蒸餾的自動(dòng)測(cè)定，自動(dòng)法未給出苯的精密度；刪除了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 第l 章中“儀器”的內(nèi)容，本部分采用G B T6 5 3 6 1 9 9 7 蒸餾儀，溫度計(jì)采用分度值為0 2 的工業(yè)芳烴蒸餾用A s T M 溫度計(jì)或同等溫度計(jì)，接收器改為普通量筒；修改了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 中4 6 溫度計(jì)校準(zhǔn)方法，取消了外露溫度計(jì)，本部分在第1 0 章中只進(jìn)行溫度計(jì)自身校準(zhǔn)和大氣壓對(duì)溫度計(jì)校準(zhǔn)，并且增加了可選項(xiàng)溫度計(jì)與大氣壓的聯(lián)合校準(zhǔn)；本部分在9 1 _ 3 中將試驗(yàn)步驟中終餾點(diǎn)的觀察方式進(jìn)行了修改，增加了干點(diǎn)和分解點(diǎn)的觀察和報(bào)告內(nèi)容，刪去了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 的4 4 中終餾點(diǎn)定義；為了保持與A s T MD 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “精密度的一致性，本部分對(duì)精密度進(jìn)行了修改，刪除了G B T3 1 4 6 一1 9 8 2 重復(fù)性內(nèi)容，在1 2 1 1 和1 2 2 1 中引入了中間精密度；由于G B T3 1 4 6 1 9 8 2 分為蒸餾法和色譜法兩部分，本部分刪除了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 中色譜法內(nèi)容；為了方便查閱比較和計(jì)算，本部分增加了附錄A 和附錄B ，均為資料性附錄。本部分由中國(guó)石油化工集團(tuán)公司提出。本部分由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油燃料和潤(rùn)滑劑分技術(shù)委員會(huì)( s A c T C2 8 0 S C 】) 歸口。本部分起草單位：中國(guó)石油化工股份有限公司金陵分公司。本部分主要起草人：方虹、陳官容、李志行、金武、蔡俊美、周影。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：G B T3 1 4 6 1 9 8 2 。w w w . b z f x w . c o m引言G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0本部分適用于制定產(chǎn)品規(guī)格，也可作為內(nèi)部質(zhì)量控制工具，同時(shí)還可用于工業(yè)芳烴及相關(guān)物料的開發(fā)或研制工作。本部分可大致判斷產(chǎn)品的純度及是否存在過(guò)量的水。本部分不能區(qū)分餾程相近的產(chǎn)品。本部分是G B T3 1 4 6 結(jié)構(gòu)調(diào)整后修訂完成的第一個(gè)部分，第二部分將在今后制定。w w w . b z f x w . c o m工業(yè)芳烴及相關(guān)物料餾程的測(cè)定第1 部分：蒸餾法G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0警告本部分無(wú)意對(duì)與此有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議。因此，用戶在使用本部分之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施，并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。本部分對(duì)危害的詳細(xì)說(shuō)明詳見5 6 和第6 章。1 范圍G B T3 1 4 6 的本部分規(guī)定了用蒸餾法測(cè)定工業(yè)芳烴及相關(guān)物料餾程的方法。本部分適用于工業(yè)芳烴及餾程較窄且在3 0 2 5 0 之間相關(guān)物料的餾程測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)G B T3 1 4 6 的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。G B T4 7 5 6石油液體手工取樣法G B T6 5 3 6 1 9 9 7石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法G B T8 1 7 0 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定G B T1 6 4 8 3 化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書內(nèi)容和項(xiàng)目順序A s T MD 1 0 7 8 揮發(fā)性液態(tài)有機(jī)物蒸餾試驗(yàn)方法A s T ME 1溫度計(jì)的技術(shù)指標(biāo)A S T ME 2 2 0熱電偶比對(duì)校準(zhǔn)方法3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于G B T3 1 4 6 的本部分。3 1初餾點(diǎn)i i t i a l b o i l i gp o i n t從冷凝管較低的一端滴下第一滴冷凝液的一瞬間觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)。注：溫度均以表示。 G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 4 3 2分解點(diǎn)d 憂岫p 惦i t i o np o i n t蒸餾燒瓶中液體開始呈現(xiàn)熱分解時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)。注：熱分解時(shí)蒸餾燒瓶中出現(xiàn)煙霧，溫度發(fā)生波動(dòng)，即使調(diào)節(jié)，溫度仍明顯下降。 G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 1 3 3干點(diǎn)d r yp o i t蒸餾燒瓶中最低點(diǎn)的最后一滴液體汽化時(shí)一瞬間所觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)。在蒸餾燒瓶壁或溫度計(jì)上的任何液滴或液膜則不予考慮。 G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 2 1w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 03 4終餾點(diǎn)n lb o i l i n gp o i n t在試驗(yàn)過(guò)程中得到的溫度計(jì)最高讀數(shù)，通常是在蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發(fā)后才出現(xiàn)。 G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 3 3 5餾程d i s 坷I a t i o nr 蛆g e通常等于終餾點(diǎn)的溫度減去初餾點(diǎn)的溫度或干點(diǎn)的溫度減去初餾點(diǎn)的溫度。當(dāng)分解點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)，餾程范圍等于分解點(diǎn)的溫度減去初餾點(diǎn)的溫度。4 方法概要將1 0 0m L 工業(yè)芳烴及相關(guān)物料以一定的蒸餾速度進(jìn)行蒸餾，記錄初餾點(diǎn)、餾出體積為5 、1 0 、9 5 及中間餾分( 即1 0 9 0 餾出液體積每增加1 0 時(shí)) 和干點(diǎn)或分解點(diǎn)或終餾點(diǎn)的溫度計(jì)讀數(shù)。報(bào)告經(jīng)修正后的溫度。5 儀器5 1 蒸餾燒瓶體積為2 0 0m L 帶支管的耐熱玻璃蒸餾燒瓶，如圖1 所示，規(guī)格如下球體外徑，7 6m m 士1m m ；頸部?jī)?nèi)徑，2 1m m 士lm “；燒瓶高度，1 7 9m m 士3m “；燒瓶球體外底部到支管開口中心軸線高度，1 2 0m m 士3m “；支管長(zhǎng)度，1 0 0m m 土3m “；支管外徑，7m m o 5m “；支管和頸部夾角，7 5 。士3 。單位為毫米圖1 蒸餾燒瓶5 2 溫度測(cè)量裝置5 2 1 手動(dòng)蒸餾溫度計(jì)：本部分中應(yīng)根據(jù)不同的被測(cè)物料選擇使用溶劑蒸餾溫度計(jì)或同等規(guī)格的溫度2w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 0計(jì)。如果在產(chǎn)品規(guī)格中投有指定溫度計(jì)，則按表1 選擇能記錄被測(cè)物料全餾程并滿足表1 最小分度值要求的溫度計(jì)。表1 中列出了幾種適用于測(cè)定工業(yè)芳烴餾程的溶劑蒸餾溫度計(jì)，同時(shí)滿足A S T ME 1標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)格要求。表1工業(yè)芳烴蒸餾試驗(yàn)用溫度計(jì)溫度計(jì)名稱范圍分度值A(chǔ) S T M3 9 C溶劑蒸餾4 8 1 0 2O 2A S T M4 0 C溶劑蒸餾7 2 1 2 60 2A S T M4 l C溶劑蒸餾9 8 1 5 2O 2A S T M4 2 C溶劑蒸餾9 5 2 5 50 5A S T M1 0 2 C溶劑蒸餾l Z 3 1 7 7O 2A S T M1 0 3 C溶劑蒸餾1 4 8 2 0 20 2A S T M1 0 4 C溶劑蒸餾1 7 3 2 2 7O 2A S T M l 0 5 C溶劑蒸餾1 9 8 2 5 2O 25 2 2 自動(dòng)蒸餾溫度傳感器：溫度測(cè)量系統(tǒng)中使用的熱電偶或電阻溫度計(jì)( 又稱溫度測(cè)量裝置) 應(yīng)具有和同等的玻璃水銀溫度計(jì)一樣的溫度滯后性和精度。這些溫度傳感器應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)方法按A s T ME 2 2 0 進(jìn)行，或采用十進(jìn)位的精確電阻箱等類似方法進(jìn)行。另一種校準(zhǔn)方法是蒸餾純甲苯，將熱電偶或電阻溫度計(jì)指示的溫度與玻璃水銀溫度計(jì)顯示的溫度進(jìn)行比較。在安裝新的自動(dòng)蒸餾儀時(shí)，應(yīng)用已知餾程范圍大約為1 的甲苯標(biāo)樣來(lái)校正此儀器的干點(diǎn)和餾程范圍。在更換溫度測(cè)量設(shè)備時(shí)建議使用此物質(zhì)來(lái)校正。也可以用已知餾程范圍和于點(diǎn)的其他物質(zhì)來(lái)校正。5 2 2 1自動(dòng)蒸餾溫度傳感器的定位裝置：將溫度傳感器通過(guò)一個(gè)密封裝置安裝到燒瓶頸部的中央位置。不能使用中心帶孔的軟木塞或硅膠塞。可使用如圖2 所示的定位裝置。圖2 燒瓶頸部中心定位裝置5 2 2 2 本部分使用的測(cè)溫電路系統(tǒng)或算法，都應(yīng)有模擬玻璃水銀溫度計(jì)測(cè)溫滯后性的能力。為此，應(yīng)用已知餾程范圍約為1 的甲苯標(biāo)樣來(lái)校正算法和阻尼軟件。5 2 2 3 溫度傳感器也可放在能包覆傳感器末端的套中，通過(guò)調(diào)節(jié)熱質(zhì)量和導(dǎo)熱性，使其能與玻璃水銀溫度計(jì)有一樣的測(cè)溫滯后性。注1 ：甲苯標(biāo)樣為光譜純標(biāo)樣。注2 ：在蒸餾過(guò)程中當(dāng)溫度迅速變化時(shí)，溫度計(jì)的溫度滯后能迭3s 。3w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 05 3 冷凝管和冷卻槽5 3 1手動(dòng)蒸餾冷凝管和冷卻槽5 3 1 1手動(dòng)蒸餾冷凝管和冷卻槽的技術(shù)要求見G B T6 5 3 6 1 9 9 7 附錄A 。5 3 1 2 也可使用如下冷凝管：長(zhǎng)度為6 0 0 m m 6 1 0 m m 、內(nèi)徑為1 2 m m 、標(biāo)準(zhǔn)壁厚約為1 2 5 m m ，尾端切掉一角并磨光的玻璃管。安裝在冷卻槽中且與冷卻水接觸長(zhǎng)度至少3 8 0m m 。冷凝管與冷卻槽任一邊之間的距離不小于1 9m m ，冷卻水應(yīng)保持在1 0 2 0 之間。通過(guò)加冰或循環(huán)冷卻水保持冷卻水的溫度。安裝好的冷卻槽應(yīng)使其中的冷凝管與垂直方向成7 5 的夾角。5 3 2 自動(dòng)蒸餾冷凝管和冷卻槽技術(shù)要求見G B T6 5 3 6 1 9 9 7 附錄A 。5 4 蒸餾接受器5 4 1 手動(dòng)蒸餾接受器：帶刻度的圓柱形量筒，直徑均勻，帶有平的或鑄模的底座并且有上唇日。量筒體積為1 0 0m L ，從Om L 1 0 0m L 接收段刻度的長(zhǎng)度為1 7 8m m 2 0 3m m 。以lm L 為一刻線，每5m L 刻一長(zhǎng)線以示區(qū)別。從底部開始每1 0m L 予以標(biāo)注。接受器的高度為2 4 8m m 2 6 0m m 。量程范圍內(nèi)的刻度誤差不超過(guò)1m L 。底部1m L 處的刻度可以不刻。接受器的技術(shù)指標(biāo)見G B T6 5 3 61 9 9 7 附錄A 。5 4 2自動(dòng)蒸餾接受器：除刻度值以外其他技術(shù)要求應(yīng)和儀器說(shuō)明書的要求一致并符合本章所描述的規(guī)格要求。自動(dòng)蒸餾體積液位跟蹤器：自動(dòng)蒸餾儀體積液位跟蹤器或記錄器具有o 1m L 的分辨率，其精度范圍不超過(guò)士1m L 儀器的校準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)儀器說(shuō)明書的要求定期進(jìn)行。典型的校準(zhǔn)過(guò)程應(yīng)包括5m L 和1 0 0m L 物料體積的接收量的驗(yàn)證。5 5 蒸餾燒瓶支架5 5 1電加熱單元：此單元包含調(diào)節(jié)系統(tǒng)，可調(diào)節(jié)加熱爐及其上方放置的燒瓶隔熱板位置，其調(diào)節(jié)系統(tǒng)應(yīng)置于罩的外部。5 5 2 蒸餾燒瓶支板：蒸餾燒瓶支板由中心開孔的陶瓷或其他耐熱材料構(gòu)成。苯和甲苯測(cè)定時(shí)選用2 5m m ，沸點(diǎn)高于甲苯低于1 4 5 時(shí)選用3 8m m ，更高沸點(diǎn)的物料選用5 0m m 。蒸餾燒瓶支板的尺寸應(yīng)足以保證加熱蒸餾燒瓶的熱量?jī)H來(lái)自其中心開孔，而使蒸餾燒瓶其他部位的受熱量減至最小。警告：含石棉的材料不能用于制造蒸餾燒瓶支板。5 6 加熱器手動(dòng)蒸餾加熱器電爐，能充分調(diào)節(jié)并能給出足夠的熱量以滿足物料所需的蒸餾速度。警告：燒瓶過(guò)熱能引起錯(cuò)誤的結(jié)果見A s T MD 1 0 7 8 儀器準(zhǔn)備部分。6 危害本部分中使用的所有材料，在使用時(shí)，應(yīng)參考按照G B T1 6 4 8 3 列出的材料安全數(shù)據(jù)表，注意其使用危害。7 取樣7 1取樣應(yīng)按照G B T1 6 4 8 3 規(guī)則的最新版本采取安全防范措施。按照G B T4 7 5 6 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)用此方法分析的芳烴樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)娜雍吞幚怼? 2 試樣應(yīng)清澈透明無(wú)明水。將除去明水的試樣取1 0 0m L 小心倒人量筒中。當(dāng)樣品含水或樣品混濁時(shí)，可過(guò)濾除去明水，用一張濾紙覆蓋在玻璃漏斗上，至少取2 0 0m L 試樣快速過(guò)濾( 避免空氣對(duì)流) 。不允許脫去溶解水。但應(yīng)注意某些樣品尤其是苯能吸收微量的水，這將影響試驗(yàn)結(jié)果。因溶解水的存在而導(dǎo)致蒸餾試驗(yàn)失敗時(shí)，則允許采用約定的方法脫水。4w w w . b z f x w . c o m8 儀器的安裝G B T3 1 4 6 1 2 0 1 08 1 手動(dòng)蒸餾儀8 1 1 將一塊不起毛的布系在繩子或鐵絲上，使之通過(guò)冷凝管以除去其中的殘留液體。8 1 2 儀器安裝，將蒸餾燒瓶安裝在適當(dāng)孔徑的廂熱板上，燒瓶的支管用軟木塞或硅橡膠塞與冷凝管緊密相聯(lián)，支管伸到冷凝管中的長(zhǎng)度大約是5 0m m 。8 1 3 如圖3 所示安裝溫度計(jì)，將溫度計(jì)穿過(guò)軟木塞或硅橡膠塞安裝在燒瓶的頸部，用垂線檢驗(yàn)，使感溫泡位于燒瓶頸部的中央，并使溫度計(jì)感溫泡或中間泡的上邊緣與燒瓶頸部和支管交界處的最低點(diǎn)在同一水平線上。8 2 自動(dòng)蒸餾儀自動(dòng)蒸餾儀的安裝參閱儀器操作手冊(cè)。注：中心定位器應(yīng)如5 2 2 1 所述，覓圖2 。麗佩一儷圖3 測(cè)量裝置中溫度計(jì)在燒瓶中的位置8 3 在室溫下仔細(xì)量取1 0 0m L 試樣倒人蒸餾燒瓶中，量筒懸垂在燒瓶上的時(shí)間不少于1 5s 。在蒸餾燒瓶安裝到儀器之前應(yīng)仔細(xì)檢查燒瓶中的試樣，防止試樣流人燒瓶支管。取樣量筒不必清洗，直接作為接受器。8 4 安裝燒瓶支管，用硅橡膠塞將支管和冷凝管緊密連接。在垂直方向調(diào)節(jié)燒瓶以便支管伸人冷凝管的長(zhǎng)度在2 5m m 5 0m m 之間。升高并調(diào)節(jié)燒瓶支架使隔熱板緊貼在燒瓶的底部。8 5 將取樣用的不經(jīng)干燥的量筒放在冷凝管的較低端，并使冷凝管的末端處于量筒的中央，且伸人量筒中的長(zhǎng)度至少2 5m m 。9 試驗(yàn)步驟9 1 手動(dòng)蒸餾步驟9 1 1 按第8 章所述連接蒸餾燒瓶與冷凝設(shè)備，按8 1 所述將溫度計(jì)安裝到蒸餾燒瓶上。9 1 2 緩慢地加熱蒸餾燒瓶，特別是在試樣開始沸騰后要使溫度計(jì)中水銀柱在第一滴餾出液餾出之前充分膨脹。調(diào)整加熱速度以使蒸餾燒瓶壁上的冷凝蒸汽環(huán)從開始上升到支管較低端的時(shí)間不少于9 0s ，最好接近1 2 0s 。從開始加熱到第一滴餾出液餾出的時(shí)間應(yīng)控制在5m i n 1 0m i n 之間。避免加熱速度變化過(guò)大。為了達(dá)到更好的操作水平，操作者應(yīng)不斷積累經(jīng)驗(yàn)。當(dāng)蒸餾開始時(shí)，調(diào)節(jié)接受器使餾出液沿著接受器的內(nèi)壁流下防止餾出液飛濺造成損失，然后調(diào)節(jié)加熱速度，蒸餾速度控制在5m L l I l i n 7m L m n 之間直至蒸于。測(cè)定餾程窄的苯、甲苯、二甲苯總餾出量應(yīng)不少于9 7 ，測(cè)定餾程較寬的石油產(chǎn)品和輕油時(shí)總餾出量應(yīng)不少于9 5 ，否則應(yīng)重新試驗(yàn)。9 1 3 當(dāng)?shù)谝坏勿s出液滴人接收量筒時(shí)，讀取溫度計(jì)讀數(shù)作為初餾點(diǎn)，并記錄初餾點(diǎn)和回收體積分?jǐn)?shù)5w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 0為5 、9 5 及從1 0 9 0 餾分每1 0 回收體積分?jǐn)?shù)的溫度計(jì)讀數(shù)，體積分?jǐn)?shù)的讀數(shù)精確至1 。當(dāng)蒸餾燒瓶中最低點(diǎn)的最后一滴液體汽化一瞬間所觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)，作為干點(diǎn)記錄。當(dāng)測(cè)定粗物料時(shí)，分解點(diǎn)比干點(diǎn)更易觀察。蒸餾結(jié)束到達(dá)分解點(diǎn)時(shí)，溫度常常停止上升并開始下降。這種情況下，讀取分解點(diǎn)的溫度作為觀察到的最高溫度。當(dāng)蒸餾燒瓶中充滿濃煙時(shí)，這種現(xiàn)象表示此時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度為分解點(diǎn)。如果出現(xiàn)這種狀況，記錄蒸餾燒瓶球部完全充滿濃煙時(shí)的溫度。如果觀察到分解點(diǎn)而不是干點(diǎn)，則分解點(diǎn)的溫度也可作為最終結(jié)果報(bào)告。9 1 4 若需報(bào)告終餾點(diǎn)，應(yīng)觀察試驗(yàn)過(guò)程中溫度計(jì)的最高讀數(shù)，通常是在蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發(fā)后才會(huì)出現(xiàn)，讀取此溫度并作為終餾點(diǎn)記錄。9 1 5 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)隨時(shí)獲取和記錄溫度計(jì)的校準(zhǔn)值。9 2 自動(dòng)蒸餾步驟按照8 2 所述將蒸餾燒瓶安裝到自動(dòng)蒸餾儀上。按照儀器說(shuō)明書將測(cè)溫裝置安裝到蒸餾燒瓶上。9 3 氣壓表讀數(shù)和氣壓表溫度觀察的大氣壓應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)表進(jìn)行校準(zhǔn)并以o 時(shí)的毫米汞柱報(bào)告。1 0 溫度校準(zhǔn)1 0 1 溫度計(jì)本身的校準(zhǔn)值在本部分中使用溫度計(jì)所觀察的溫度計(jì)讀數(shù)應(yīng)加上其校準(zhǔn)值。1 0 2 大氣壓變化對(duì)溫度計(jì)的校準(zhǔn)值觀察的溫度經(jīng)溫度計(jì)校準(zhǔn)后，再加大氣壓變化對(duì)溫度計(jì)的校準(zhǔn)值，根據(jù)式( 1 ) 計(jì)算大氣壓變化對(duì)溫度計(jì)的校準(zhǔn)值或查附錄A 。c 一 A + B ( 7 6 0 一聲) ( 7 6 0 p )( 1 )式中：c 大氣壓對(duì)溫度計(jì)的校準(zhǔn)值，單位為攝氏度( ) ；A ，B 表2 中的常數(shù)；p 校準(zhǔn)到o 時(shí)的大氣壓，單位為毫米汞柱( m m H g ) 。1 0 3 聯(lián)合校準(zhǔn)如果被測(cè)試樣的全餾程不超過(guò)2 時(shí)，也可以根據(jù)餾出體積5 0 時(shí)觀察的沸點(diǎn)溫度和表3 中給出的7 6 0m m H g 時(shí)的沸點(diǎn)溫度之差作為溫度計(jì)和大氣壓的聯(lián)合校準(zhǔn)。注：當(dāng)報(bào)告的是校準(zhǔn)后的溫度時(shí)，備注應(yīng)說(shuō)明所采用的溫度校準(zhǔn)類型。襲2 大氣壓在6 0 0 丑窖8 0 0m 日g 之閆變化的校準(zhǔn)常數(shù)物料AB苯0 0 4 27O O O O0 2 5甲苯O 0 4 630 0 0 00 2 7乙基苯O 0 4 9O0 0 0 00 2 B鄰二甲苯O 0 4 97O 0 0 00 2 9間二甲苯O 0 4 9OO 0 0 00 2 9對(duì)二甲苯O 0 4 920 O O O0 2 9混合二甲苯0 0 4 93O 0 0 00 2 9溶劑油O 0 4 93O 0 0 0O Z 9高閃點(diǎn)溶劑O 0 5 300 0 0 00 3 2w w w . b z f x w . c o m表3 烴類沸點(diǎn)G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0烴類沸點(diǎn)環(huán)己烷7 8 O若8 0 1乙基苯1 3 6 2吡啶1 1 5 5甲苯1 1 0 6問(wèn)二甲苯1 3 9 1鄰二甲苯1 4 4 4對(duì)二甲苯1 3 8 31 1 報(bào)告1 1 1 根據(jù)被測(cè)物料的產(chǎn)品規(guī)格報(bào)告結(jié)果，溫度結(jié)果報(bào)告精確到o 1 ；體積分?jǐn)?shù)報(bào)告精確至1 。2 如果報(bào)告的方式?jīng)]有規(guī)定，則報(bào)告每一次觀察體積時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度( 校準(zhǔn)后) ，并報(bào)告殘留體積分?jǐn)?shù)，回收體積分?jǐn)?shù)及蒸餾損失體積分?jǐn)?shù)。1 1 3 為了保持標(biāo)準(zhǔn)的一致性，觀察或計(jì)算的數(shù)值應(yīng)按G B T8 1 7 0 進(jìn)行取舍，其數(shù)值保留位數(shù)與產(chǎn)品規(guī)格指標(biāo)一致。1 2 精密度和偏差1 2 1手動(dòng)蒸餾方法的精密度按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性( 9 5 置信水平) ：1 2 1 1 中間精密度同一操作者測(cè)定所得兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超出下列數(shù)值：環(huán)已烷，O 1 7 ；苯，O 1 6 ；一甲苯，O 2 3 一二甲苯，0 2 6 。1 2 1 2 再現(xiàn)性兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別得出的單一試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超出下列數(shù)值：一一苯，O 4 2 ；一甲苯，0 4 7 ；一二甲苯，O 4 2 。注：沒(méi)有足夠的數(shù)據(jù)確定環(huán)己烷的再現(xiàn)性。1 2 2自動(dòng)蒸餾法的精密度按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性( 9 5 置信水平) 。1 2 2 1 中間精密度同一操作者測(cè)定所得兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超出下列數(shù)值：甲苯：1 ) 初餾點(diǎn)，0 2 3 8 ；2 ) 干點(diǎn)，0 2 3 0 。二甲苯：7w w w . b z f x w . c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 01 ) 初餾點(diǎn)，0 4 0 9 ；2 ) 5 0 ，o 2 3 9 ；3 ) 干點(diǎn)和終餾點(diǎn)，o 2 6 4 。甲酚：1 ) 初餾點(diǎn)，O 6 8 1 ；2 ) 5 0 ，o 4 2 3 ；3 ) 干點(diǎn)，0 6 7 5 。1 2 2 2 再現(xiàn)性兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別得出的單一試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超出下列數(shù)值：甲苯：1 ) 初餾點(diǎn)，O 5 8 1 ；2 ) 5 0 ，0 1 5 6 ；3 ) 干點(diǎn)，o 4 5 6 。二甲苯：1 ) 初餾點(diǎn)，0 9 6 4 ；2 )5 0 ，0 4 3 9 ；3 ) 干點(diǎn)和終餾點(diǎn)，O 3 9 0 。注：沒(méi)有足夠的數(shù)據(jù)確定甲酚的再現(xiàn)性。1 2 3 偏差本部分手動(dòng)和自動(dòng)蒸餾法沒(méi)有顯著性差異，甲苯或二甲苯在9 5 的置信水平時(shí)，丁值差異也不顯著。注：本部分中自動(dòng)蒸餾法的數(shù)據(jù)是由帶有干點(diǎn)傳感器的自動(dòng)蒸餾儀( A D A ) 獲得的。因此本部分的精密度和偏差的表述僅對(duì)帶有干點(diǎn)傳感器的自動(dòng)蒸餾儀是有效的。1 3 質(zhì)量控制1 3 1在更換溫度測(cè)量設(shè)備時(shí)建議使用已知餾程范圍約為1 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)校正儀器?；蛟诟鼡Q溫度測(cè)量設(shè)備時(shí)采用已知干點(diǎn)和餾程的物質(zhì)來(lái)校正儀器，此物質(zhì)也可用于進(jìn)行質(zhì)量控制質(zhì)量保證( Q c Q A ) 測(cè)試。1 3 2 如果實(shí)驗(yàn)室中已經(jīng)建立了Q c Q A 程序并已確定了Q c Q A 物質(zhì)，則也可以采用。附錄A( 資料性附錄)本部分章條編號(hào)與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “章條編號(hào)對(duì)照G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0表A 1 給出了本部分的章條編號(hào)與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) “章條編號(hào)對(duì)照一覽表。表A 1本部分的章條編號(hào)與A s T MD 8 5 0 0 3 ( 2 0 0 8 ) ”章條編號(hào)對(duì)照表本部分章條編號(hào)A s T MD 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “章條編號(hào)引言533 、1 2 2 、1 2 3566778899 1 11 0 1 19 1 2l O 1 29 1 31 0 1 39 1 49 1 51 0 1 49 21 0 29 31 0 31 01 11 11 2 11 21 31 31 41 5附錄A附錄B注：表中章條以外的本部分其他章條編號(hào)與A s T M D 8 5 0 一0 3 ( 2 0 0 8 ) “章條編號(hào)均相同且內(nèi)容相對(duì)應(yīng)。G B T3 1 4 6 卜一2 0 1 0附錄B( 資料性附錄)大氣壓變化對(duì)溫度計(jì)的校準(zhǔn)值表B 1 給出了本部分中不同大氣壓相對(duì)應(yīng)溫度計(jì)的校準(zhǔn)值。表B 1大氣壓變化對(duì)溫度計(jì)的校準(zhǔn)值單位為攝氏度大氣壓差甲苯乙基苯鄰二甲苯間二甲苯對(duì)二甲苯混合二甲苯溶劑油高閃點(diǎn)溶劑m m H gk P a6 0 08 0 07 4 7 28 0 9 98 5 5 78 6 9 48 5 8 28 6 1 48 6 3 08 6 3 09 2 9 96 l O8 1 36 9 6 87 5 5 37 9 8 08 1 0 88 0 0 38 0 3 38 0 4 88 0 4 88 6 7 06 2 08 2 66 4 6 87 0 1 17 4 0 97 5 2 67 4 2 87 4 5 67 4 7 07 4 7 0S 0 4 76 3 08 4 O5 9 7 46 4 7 56 8 4 36 9 5 16 8 6 06 8 8 66 8 9 96 8 9 97 4 3 l6 4 08 5 35 4 8 45 9 4 56 2 8 36 3 8 26 2 9 86 3 2 26 3 3 46 3 3 46 8 2 16 S O8 6 65 O O O5 4 2 05 7 2 95 8 1 85 7 4 15 7 6 35 7 7 45 7 7 46 Z 1 76 6 08 8 04 5 2 04 9 0 05 1 8 05 2 6 05 1 9 05 2 1 05 2 2 05 2 2 05 6 2 06 6 58 8 64 2 8 24 6 4 24 9 0 84 9 8 34 9 1 74 9 3 64 9 4 54 9 4 55 3 2 46 7 08 9 34 0 4 64 3 8 64 6 3 74 7 0 84 6 4 54 6 6 34 6 7 24 6 7 25 0 2 96 7 59 0 O3 8 1 04 1 3 l4 3 6 74 4 3 44 3 7 54 3 9 24 4 0 04 4 0 04 7 3 66 8 09 0 63 5 7 63 8 7 74 0 9 94 1 6 24 1 0 64 1 2 24 1 3 04 1 3 04 4 4 56 8 59 1 33 3 4 33 6 2 43 8 3 33 8 9 l3 8 3 83 8 5 33 8 6 13 8 6 14 1 5 56 9 09 2 O3 1 1 23 3 7 33 5 6 73 6 2 13 5 7 Z3 5 8 63 5 9 33 5 9 33 8 6 76 9 59 2 62 8 8 13 1 2 43 3 0 33 3 5 33 3 0 83 3 2 13 3 2 73 3 2 73 5 8 07 0 09 3 32 6 5 Z2 8 7 53 0 4 13 0 8 63 0 4 43 0 5 63 0 6 23 0 6 23 2 9 57 0 59 4 O2 4 2 42 6 2 82 7 8 02 8 2 12 7 8 32 7 9 42 7 9 92 7 9 93 0 1 27 l O9 4 62 1 9 82 3 S 32 5 Z O2 S 5 82 5 2 32 5 3 32 5 3 82 S 3 82 7 3 07 1 59 5 31 9 7 22 1 3 82 2 6 22 2 9 52 2 6 42 2 7 32 2 7 72 2 7 72 4 5 07 2 09 6 O1 7 4 81 8 9 52 O O S2 0 3 42 0 0 62 0 1 42 0 1 82 0 1