化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)4.doc

化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱： 實(shí)驗(yàn)人員： 同組人： 實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：技術(shù)實(shí)驗(yàn)中心 室實(shí)驗(yàn)時(shí)間： 班級(jí)學(xué)號(hào)： 級(jí) 班 組 號(hào)指導(dǎo)教師： 實(shí)驗(yàn)成績(jī)： 一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握用流動(dòng)吸附色譜法測(cè)定催化劑比表面積的方；2 通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解BET多層吸附理論在測(cè)定比表面積方面的應(yīng)用。二. 實(shí)驗(yàn)原理:色普法測(cè)定固體比表面積是以氮?dú)鉃槲劫|(zhì)，以氫氣為載氣，二者按照一定比例通過(guò)樣品管，當(dāng)裝有待測(cè)樣品的樣品管浸入液氮時(shí)，混合器中的氮?dú)獗粯悠肺?，而載氣不被吸附，H2-N2混合氣的比例發(fā)生變化。這時(shí)在記錄儀上出現(xiàn)吸收峰。同樣，在崔后的每個(gè)樣品解析過(guò)程中，被吸附的氮?dú)庥直会尫懦鰜?lái)。氮?dú)?，氫氣的比例變化?dǎo)致熱導(dǎo)池與匹配電阻所構(gòu)成的惠斯登電橋中A,B二端電位失去平衡，計(jì)算機(jī)通過(guò)采樣板將它記錄下來(lái)再得到一個(gè)脫吸峰。最后在混合氣中注入已知體積的氮?dú)?，得到一個(gè)校正峰。根據(jù)校正峰和脫吸峰的峰面積，即可計(jì)算出在該項(xiàng)對(duì)壓力下樣品的吸附量。改變氮?dú)夂洼d氣的混合比，可以測(cè)出幾個(gè)氮?dú)獾南鄬?duì)壓力下的吸附量，從而可以根據(jù)BET公式計(jì)算表面積。BET公式：PV（P0-P）=1VmC+（C-1）PVmCP0式中：P氮?dú)夥謮?，Pa； P0吸附溫度下液氮的飽和蒸汽壓，Pa； Vm待測(cè)樣品表面形成單分子層所需要氮?dú)獾捏w積，ml； V待測(cè)樣品所吸附氣體的總體積，ml； C與媳婦有關(guān)的常數(shù)。以P/V(P0-P)對(duì)P/P0作圖，可以得出一條直線，斜率為（C-1）/（VmC），截距為1/（VmC），由此可得：Vm=1/（斜率+截距）若知道每個(gè)被吸附分子的截面積，可求出催化劑的表面積，即：Sg=VmNAAm22400W式中：Sg催化劑的表面積，m2/g； NA阿伏伽德羅常數(shù)； Am被吸附氣體分子的橫截面積，其值為16.210-20m2； W:待測(cè)樣品重量，g。三實(shí)驗(yàn)流程： 四實(shí)驗(yàn)步驟： （1）打開載氣減壓閥，調(diào)節(jié)載氣流量為100ml/min左右，等待10-15min后使其流量穩(wěn)定，然后用皂膜流量計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量，并在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持載氣氣速不變，將六通閥至于測(cè)量位。 （2）打開氮?dú)鉁p壓閥，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁吭?0ml/min左右，用皂膜流量計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量總體氣流量。 （3）打開吸附儀電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電流旋鈕至最大，使電流為100mA左右，等待5-10min后至調(diào)零顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)池電位粗調(diào)，細(xì)調(diào)旋鈕，使熱導(dǎo)池平衡，即調(diào)零輸出信號(hào)為零。 （4）設(shè)定計(jì)算參數(shù)，打開數(shù)據(jù)處理應(yīng)用系統(tǒng)，在應(yīng)用系統(tǒng)中設(shè)置試樣設(shè)置子菜單各參數(shù)均不為零即可。（5）低溫吸附，將兩個(gè)盛有液氮的液氮杯放在相應(yīng)的兩個(gè)人升降臺(tái)上，調(diào)零后點(diǎn)擊吸附，然后升起兩個(gè)升降臺(tái)，等到調(diào)零顯示器顯示示數(shù)穩(wěn)定即可。（6）升溫脫吸，調(diào)零后，點(diǎn)擊開始，然后先下降一個(gè)升降臺(tái)，等待顯示器顯示出脫吸峰并且在脫吸峰穩(wěn)定后記下峰面積，點(diǎn)擊停止。然后調(diào)零點(diǎn)擊開始，降下另一個(gè)升降臺(tái)，同樣測(cè)定記錄封面及之后點(diǎn)擊停止。 （7）校正峰測(cè)定，調(diào)零后將六通閥手柄上移開啟開關(guān)后，點(diǎn)擊開始，待峰之穩(wěn)定且調(diào)零顯示器穩(wěn)定后記錄校正峰面積。 （8）重復(fù)上面實(shí)驗(yàn)步驟，每次增加氮?dú)饬髁?0ml/min左右，一共做四次即可。 （9）關(guān)閉電源。五數(shù)據(jù)處理：表一 儀器及催化劑參數(shù)樣品質(zhì)量（mg）比表面積（m2/g）儀器號(hào)死體積（mm）定量管長(zhǎng)度（mm）2-1442.231.621106922-2781.49.121106922-3428.831.62110692表二 各組實(shí)驗(yàn)氣體流速數(shù)據(jù)載氣第一組氣體第二組氣體第三組氣體第四組氣體第一次時(shí)間11.5310.689.829.108.25第二次時(shí)間11.4710.629.849.078.25第三次時(shí)間11.5010.609.879.138.20平均時(shí)間11.5010.639.849.108.23平均氣速104.348112.853121.910131.868145.631氮?dú)馑俾?.50517.56227.52041.283表二中時(shí)間單位為s；速率為ml/min。表三 各組實(shí)驗(yàn)峰值第一組第二組第三組第四組樣品137677.941379.840426.939194.9樣品277330.879298.378716.376988.6標(biāo)準(zhǔn)氣體103915.791042.881521.273123.9表四 其他數(shù)據(jù)表吸附溫度下液氮飽和蒸汽壓 (mmHg)793.3初始溫度 （）16.8結(jié)束溫度 （）17.0實(shí)驗(yàn)壓力 （KPa）101.325表五 各組實(shí)驗(yàn)氮?dú)夥謮杭拔綒怏w總體積第一組第二組第三組第四組氮?dú)夥謮?.63614.59721.14628.723樣品1吸附體積1.2411.5561.6981.835樣品2吸附體積2.5472.9813.3053.604P/P00.072150.137920.199800.27138樣品1P/V(P0-P)0.062660.102820.147040.20300樣品2P/V(P0-P)0.030530.053670.075550.10335表五中氮?dú)夥謮簡(jiǎn)挝粸镵Pa；吸附體積為ml（已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下）。圖1 樣品1回歸直線回歸方程為：Y=0.70609X+0.00862圖2 樣品2回歸直線回歸方程為：Y= 0.36463X+ 0.00367表六 各樣品比表面積樣品1樣品2Vm ml1.39922.71518催化劑比表面積 m2/g7.79627.568六數(shù)據(jù)處理舉例：均以第一組實(shí)驗(yàn)以及樣品1舉例：1 氮?dú)馑俾视?jì)算：v載氣=Lt=20(11.53+11.47+11.503)60=104.348 ml/minv總氣體=Lt=20(10.68+10.62+10.603)60=112.853 ml/minv氮?dú)?v總氣體-v載氣=112.853-104.348=8.505 ml/min2 樣品吸附氮?dú)饪傮w積計(jì)算：V標(biāo)準(zhǔn)氣體=4.5322（0.110+0.692）273.1516.8+17.02+273.15101.325101.325=3.423 mlV氮?dú)?V標(biāo)準(zhǔn)氣體37677.9103915.7=1.241 ml3 氮?dú)夥謮河?jì)算：P=Ptv氮?dú)鈜總氣體=101.3258.505112.853=7.636 KPa4 Vm的計(jì)算：由Origin作圖即可得線性方程為：Y=0.70609X+0.00862Vm=10.70609+0.00862=1.3992 ml5樣品催化劑比表面積計(jì)算：Sg=VmNAAm22400W=1.39926.02102316.210-20224000.7814=7.796 m2/g七實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：從實(shí)驗(yàn)得出樣品1的比表面積為7.796 m2/g，樣品2的比表面積為27.568 m2/g。從實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)數(shù)表中知樣品1的比表面積為9.100m2/g，樣品2的比表面積為31.6 m2/g。形成誤差原因可能有以下條：1 測(cè)量脫吸峰時(shí)因?yàn)槲锢砦諡槎鄬幽Ｐ?，因此有部分氮?dú)庠跍y(cè)量時(shí)間內(nèi)沒(méi)有完全脫吸，因此計(jì)算結(jié)果偏低。2 實(shí)驗(yàn)時(shí)測(cè)得的氣體流動(dòng)速率數(shù)據(jù)有一定的誤差，實(shí)驗(yàn)條件壓力不是標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。3 樣品因長(zhǎng)期使用部分吸附活性位置已經(jīng)失活，不能參與吸附。八思考題解答：1實(shí)驗(yàn)中相對(duì)壓力為什么要控制在0.050.35之間