化工基礎實驗4.doc

化工專業(yè)實驗報告實驗名稱： 實驗人員： 同組人： 實驗地點：技術(shù)實驗中心 室實驗時間： 班級學號： 級 班 組 號指導教師： 實驗成績： 一. 實驗目的:1 掌握用流動吸附色譜法測定催化劑比表面積的方；2 通過實驗了解BET多層吸附理論在測定比表面積方面的應用。二. 實驗原理:色普法測定固體比表面積是以氮氣為吸附質(zhì)，以氫氣為載氣，二者按照一定比例通過樣品管，當裝有待測樣品的樣品管浸入液氮時，混合器中的氮氣被樣品吸附，而載氣不被吸附，H2-N2混合氣的比例發(fā)生變化。這時在記錄儀上出現(xiàn)吸收峰。同樣，在崔后的每個樣品解析過程中，被吸附的氮氣又被釋放出來。氮氣，氫氣的比例變化導致熱導池與匹配電阻所構(gòu)成的惠斯登電橋中A,B二端電位失去平衡，計算機通過采樣板將它記錄下來再得到一個脫吸峰。最后在混合氣中注入已知體積的氮氣，得到一個校正峰。根據(jù)校正峰和脫吸峰的峰面積，即可計算出在該項對壓力下樣品的吸附量。改變氮氣和載氣的混合比，可以測出幾個氮氣的相對壓力下的吸附量，從而可以根據(jù)BET公式計算表面積。BET公式：PV（P0-P）=1VmC+（C-1）PVmCP0式中：P氮氣分壓，Pa； P0吸附溫度下液氮的飽和蒸汽壓，Pa； Vm待測樣品表面形成單分子層所需要氮氣的體積，ml； V待測樣品所吸附氣體的總體積，ml； C與媳婦有關(guān)的常數(shù)。以P/V(P0-P)對P/P0作圖，可以得出一條直線，斜率為（C-1）/（VmC），截距為1/（VmC），由此可得：Vm=1/（斜率+截距）若知道每個被吸附分子的截面積，可求出催化劑的表面積，即：Sg=VmNAAm22400W式中：Sg催化劑的表面積，m2/g； NA阿伏伽德羅常數(shù)； Am被吸附氣體分子的橫截面積，其值為16.210-20m2； W:待測樣品重量，g。三實驗流程： 四實驗步驟： （1）打開載氣減壓閥，調(diào)節(jié)載氣流量為100ml/min左右，等待10-15min后使其流量穩(wěn)定，然后用皂膜流量計準確測量，并在整個實驗過程中保持載氣氣速不變，將六通閥至于測量位。 （2）打開氮氣減壓閥，調(diào)節(jié)氮氣流量在10ml/min左右，用皂膜流量計準確測量總體氣流量。 （3）打開吸附儀電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電流旋鈕至最大，使電流為100mA左右，等待5-10min后至調(diào)零顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)熱導池電位粗調(diào)，細調(diào)旋鈕，使熱導池平衡，即調(diào)零輸出信號為零。 （4）設定計算參數(shù)，打開數(shù)據(jù)處理應用系統(tǒng)，在應用系統(tǒng)中設置試樣設置子菜單各參數(shù)均不為零即可。（5）低溫吸附，將兩個盛有液氮的液氮杯放在相應的兩個人升降臺上，調(diào)零后點擊吸附，然后升起兩個升降臺，等到調(diào)零顯示器顯示示數(shù)穩(wěn)定即可。（6）升溫脫吸，調(diào)零后，點擊開始，然后先下降一個升降臺，等待顯示器顯示出脫吸峰并且在脫吸峰穩(wěn)定后記下峰面積，點擊停止。然后調(diào)零點擊開始，降下另一個升降臺，同樣測定記錄封面及之后點擊停止。 （7）校正峰測定，調(diào)零后將六通閥手柄上移開啟開關(guān)后，點擊開始，待峰之穩(wěn)定且調(diào)零顯示器穩(wěn)定后記錄校正峰面積。 （8）重復上面實驗步驟，每次增加氮氣流量10ml/min左右，一共做四次即可。 （9）關(guān)閉電源。五數(shù)據(jù)處理：表一 儀器及催化劑參數(shù)樣品質(zhì)量（mg）比表面積（m2/g）儀器號死體積（mm）定量管長度（mm）2-1442.231.621106922-2781.49.121106922-3428.831.62110692表二 各組實驗氣體流速數(shù)據(jù)載氣第一組氣體第二組氣體第三組氣體第四組氣體第一次時間11.5310.689.829.108.25第二次時間11.4710.629.849.078.25第三次時間11.5010.609.879.138.20平均時間11.5010.639.849.108.23平均氣速104.348112.853121.910131.868145.631氮氣速率8.50517.56227.52041.283表二中時間單位為s；速率為ml/min。表三 各組實驗峰值第一組第二組第三組第四組樣品137677.941379.840426.939194.9樣品277330.879298.378716.376988.6標準氣體103915.791042.881521.273123.9表四 其他數(shù)據(jù)表吸附溫度下液氮飽和蒸汽壓 (mmHg)793.3初始溫度 （）16.8結(jié)束溫度 （）17.0實驗壓力 （KPa）101.325表五 各組實驗氮氣分壓及吸附氣體總體積第一組第二組第三組第四組氮氣分壓7.63614.59721.14628.723樣品1吸附體積1.2411.5561.6981.835樣品2吸附體積2.5472.9813.3053.604P/P00.072150.137920.199800.27138樣品1P/V(P0-P)0.062660.102820.147040.20300樣品2P/V(P0-P)0.030530.053670.075550.10335表五中氮氣分壓單位為KPa；吸附體積為ml（已換算成標準狀況下）。圖1 樣品1回歸直線回歸方程為：Y=0.70609X+0.00862圖2 樣品2回歸直線回歸方程為：Y= 0.36463X+ 0.00367表六 各樣品比表面積樣品1樣品2Vm ml1.39922.71518催化劑比表面積 m2/g7.79627.568六數(shù)據(jù)處理舉例：均以第一組實驗以及樣品1舉例：1 氮氣速率計算：v載氣=Lt=20(11.53+11.47+11.503)60=104.348 ml/minv總氣體=Lt=20(10.68+10.62+10.603)60=112.853 ml/minv氮氣=v總氣體-v載氣=112.853-104.348=8.505 ml/min2 樣品吸附氮氣總體積計算：V標準氣體=4.5322（0.110+0.692）273.1516.8+17.02+273.15101.325101.325=3.423 mlV氮氣=V標準氣體37677.9103915.7=1.241 ml3 氮氣分壓計算：P=Ptv氮氣v總氣體=101.3258.505112.853=7.636 KPa4 Vm的計算：由Origin作圖即可得線性方程為：Y=0.70609X+0.00862Vm=10.70609+0.00862=1.3992 ml5樣品催化劑比表面積計算：Sg=VmNAAm22400W=1.39926.02102316.210-20224000.7814=7.796 m2/g七實驗結(jié)果分析：從實驗得出樣品1的比表面積為7.796 m2/g，樣品2的比表面積為27.568 m2/g。從實驗準數(shù)表中知樣品1的比表面積為9.100m2/g，樣品2的比表面積為31.6 m2/g。形成誤差原因可能有以下條：1 測量脫吸峰時因為物理吸收為多層模型，因此有部分氮氣在測量時間內(nèi)沒有完全脫吸，因此計算結(jié)果偏低。2 實驗時測得的氣體流動速率數(shù)據(jù)有一定的誤差，實驗條件壓力不是標準大氣壓。3 樣品因長期使用部分吸附活性位置已經(jīng)失活，不能參與吸附。八思考題解答：1實驗中相對壓力為什么要控制在0.050.35之間