淺談離子色譜法測定水中四種陰離子[權威資料]

淺談離子色譜法測定水中四種陰離子 本文檔格式為 WORD,感謝你的閱讀。 摘要 :離子色譜是色譜法的一個分支 , 與電化學分析方法和原子吸收法等相比較 ,具有快速、簡單、選擇性好、靈敏度高、準確度好以及同時測定多組分等優(yōu)點。本文通過實驗 ,對離子色譜法測定水中四種陰離子的含量進行了探討。 關鍵詞 : 離子色譜；陰離子；測定 Abstract: ion chromatography is a branch of chromatography, and electrochemical analysis method and the atomic absorption method, etc, in comparison with rapid, simple, and selective, high sensitivity and accuracy in measuring and good and components, etc. This article through the experiments, the ion chromatography method to determine the content of four kinds of anion in water are discussed. Keywords: ion chromatography； Anionic； determination O462 A 1 實驗部分 1.1 儀器 離子色譜儀 (瑞士萬通 861)，MetrosepASUPP4(4 0mm250mm) 陰離子色譜柱，METROSEPASUPP4/5Guard 陰 離子保護柱， MSCM 抑制器，抑制型電導檢測器， 0 45m 濾膜， ICNet2 3 色譜工作站。 1.2 試劑 淋洗液 :碳酸氫鈉碳酸鈉溶液 :稱取 0 5712g 碳酸氫鈉 (NaHCO3)和 0 7632g 碳酸鈉 (Na2CO3)溶于 4L純水中，配制成 1 7 和 1 8mmol/L 的流動相，經(jīng)過 0 45m 濾膜真空抽濾；抑制器所需再生液為 0 5mol/L 硫酸；標準溶液 :使用有證標準物質(zhì) (江蘇省疾病預防控制中心 F、 Cl、 NO3、SO42分別為 1 0、 5 0、 1 0、 1 0mg/ml)配制， Cl 單標溶液 :配制 5 0、 10 0、 15 0、 20 0、 30 0、50 0mg/L 氯化物標準系列；混合陰離子標準溶液成分分別含F(xiàn)、 Cl、 NO3、 SO42，所有試劑均用電阻率為18 2M 的超純水配制。 1.3 數(shù)據(jù)處理 實驗數(shù)據(jù)均經(jīng)格拉布斯 (Grubbs)和狄克遜 (Dixon)檢驗法檢驗，剔除異常值。 2 結果 2.1 色譜分析條件的選擇 通過對不同流速的調(diào)試，綜合考慮峰形和分析時間等因素，當流速在 1 0ml/min 時樣品中各個陰離子分離效果好，滿足檢測 方法的要求， 4 種離子可在 16min 內(nèi)完成分析。 2.2 混標溶液標準曲線的線性關系及檢出限 在上述分離條件下，分析配制好的混合標準系列溶液，用峰面積進行定量，實驗結果表明， F、 Cl、 NO3 -N、 SO42的峰面積和其質(zhì)量濃度在所測定的范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)均在 0 9990 以上，檢測限低，靈敏度高。結果見表 1。 表 1 4 種陰離子混標溶液的線性關系和檢出限 2.3 單標氯化物的線性關系、精密度和準確度試驗 1）標準曲線 配制氯化物標準系列 ，色譜條件同上， Cl在 5 050 0mg/L 線性范圍內(nèi)線性關系良好， r 值為 0 9993。見表2。 表 2 氯化物標準曲線及線性關系 2）精密度和準確度 配制 10 0、 20 0、 30 0mg/L3 種不同濃度的氯化物標準溶液進行測試， RSD 在 0 0009% 0 0029%之間，分別加入 10 0mg/L 的標準溶液，平均回收率范圍在 98 4%101 0%之間。結果見表 3。 表 3 方法精密度和準確度試驗結果 (n=6) 3）氯化物標準系列見圖 1。 圖 1 氯 化物標準曲線圖 2.4 樣品的預處理和測定 將分析樣適當比例稀釋后經(jīng) 0 45m 微孔濾膜過濾，連續(xù)測定 4 次，相對標準偏差 RSD 均小于 5%。 2.5 影響離子色譜測定結果準確性的因素 在水質(zhì)定量分析中，色譜條件的微小變化以及檢測器的性能、標準物質(zhì)的準確度、樣品前處理等都是影響定量準確的重要因素，從而帶來樣品測量結果的誤差。 1）空白試驗 空白值的測定可以發(fā)現(xiàn)實驗用水、試劑純度、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能等分析條件下可能產(chǎn)生的誤差。配制淋洗液應 盡量選用優(yōu)級純，以降低空白實驗值，提高測試的靈敏度，獲得較低的檢出限，保證測定結果的準確性。因此，每批試劑在使用前要先做空白試驗以選擇符合要求的試劑。 2）淋洗液的影響 淋洗液的組成、淋洗液的濃度及 pH值、流速等都是改變峰面積和峰高的因素。淋洗液組成的變化會引起保留時間和選擇性的改變。在存放過程中易吸收空氣中的 CO2，分析時影響基線的穩(wěn)定性，造成分析結果的誤差，因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配。而淋洗液的流速變化最直接影響的是保留時間，對標準曲線定量的分析結果影響較大， 分析過程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速。 3）標準溶液的制備 標準曲線的樣品濃度不能超出檢測器響應值的線性范圍，最好在中間部分，這樣的測量誤差為最小。利用標準貯備溶液制備混標使用液和進行梯度稀釋時，要使用經(jīng)過校正的同一規(guī)格和廠家的移液管、容量瓶等。使用前從冰箱中取出時，一定要靜置到室溫再進行配制或稀釋，以最大限度地減少過程誤差。每次更換淋洗液校后應重新制作標準曲線。 4）樣品的預處理和消除干擾 樣品預處理的目的是有效去除有機雜質(zhì)和微小顆粒物，防止堵塞色譜柱，做到最大程 度地保護色譜柱，并使各組分的分離達到色譜定量的要求；離子色譜法的靈敏度較高，一般用較低濃度樣品溶液進樣，對未知濃度的水樣，最好先稀釋 100 1000 倍后再進樣，但處理后待測組分的含量不得低于檢測器的最低檢出限。預處理過程中要防止和減少待測組分損失，同時要避免和減少無關離子和化合物的引入，防止待測組分的污染和增加分離難度。分析中稀釋液使用高純水和淋洗液，用淋洗液配制標準溶液或稀釋樣品，可消除或減少水負峰的影響。對于比較潔凈的生活飲用水和地表水，一般以淋洗液稀釋后，經(jīng) 0 45m 微孔濾膜抽濾后即可進樣。對于比較 混濁的地表水、河水，可先離心分離或用Al(OH)3 吸附沉淀，活性炭吸附脫色，按生活飲用水處理方法稀釋，經(jīng)微孔濾膜抽濾后進樣分析。對預處理制備好的樣品，要盡快分析，避免污染。 5）檢測質(zhì)量控制措施 在日常水質(zhì)分析工作中，為減少測定過程中的隨機誤差，隨機抽取每批水樣的 10% 20%做平行雙樣，對同一份樣品進行平行或多次測量。對于有要求嚴格的測試，可以適當增加測量次數(shù)，必要時進行相對標準偏差測量。根據(jù)質(zhì)量濃度的分布水平，判斷是否滿足平行雙樣分析相對偏差允許值的要求。 在實際檢測分析中，隨機抽 取與平行雙樣相同比例的樣品進行加標回收分析，以了解測定過程中是否存在干擾。加標量與待測物質(zhì)的含量要相近，一般不超過該方法測定上限的 90%。 在離子色譜分析中，經(jīng)常使用質(zhì)控樣和被測樣進行同步分析，將測得的結果與標準樣品的保證值相比較，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差或異常情況。此外，我們還通過不同人員、儀器和方法進行比對來相互驗證檢測結果的準確性。 6）儀器分析系統(tǒng)的注意事項 在離子色譜分析中，考慮到可能的污染來源以及每個分析步驟可能帶來的誤差，除空白水樣、容器、試劑、人員操作水平等環(huán)節(jié)外，還 要充分考慮儀器進樣系統(tǒng)對定量分析準確性和可靠性的影響，要有效防止分離柱、檢測器和抑制器的污染，以保持柱效和降低背景電導，嚴格控制溫度的波動、淋洗液的流速等，對保持峰面積和峰高、定量分析的準確性起著非常重要的作用，我們平時在恒溫 25 左右進行分析。樣品量較少時，則定期開機對系統(tǒng)及管路進行沖洗。我們還通過定期使用有證標準物質(zhì)進行期間核查來發(fā)現(xiàn)是否存在問題。 2.6 水質(zhì)樣品分析 根據(jù)以上分析條件和質(zhì)量控制措施，對我市 2009 年度枯水期和豐水期農(nóng)村飲用水進行采樣分析，為 60個監(jiān)測點，2 出廠水和 末梢水中 4 種陰離子分析結果見表 4。 表 4 2009 年農(nóng)村飲用水中 4 種陰離子分析結果 (240份 ) 3 結論 綜上所述 ,通過采取上述質(zhì)量控制措施，選用合適的色譜分析條件，以保證分離柱良好的分離效果，提高檢測靈敏度。開機后適當延長儀器的穩(wěn)定時間，以使背景電導達到穩(wěn)定的狀態(tài)。測定過程中保證標準溶液定量準確、分析用樣品的均勻性，有效防止被測組分的丟失或玷污，保持檢測環(huán)境的穩(wěn)定性，確保分析的準確性，使整改獲得滿意結果。 參考文獻 1李怡 ；周帆 ；冉亞莉 ；黃玉仙 ；離子 色譜法快速分析飲用水中的四種陰離子 J；理化檢驗 .化學分冊 ；2006 年 10期 2牟世芬 ；梁立娜 ；離子色譜的最新進展和幾個熱點應用 J；現(xiàn)代科學儀器 ；2006 年 01 期 閱讀相關文檔 :淺談基坑支護質(zhì)量控制 淺談 PM2.5 污染監(jiān)測現(xiàn)狀及控制治理 淺談水利工程規(guī)劃設計與生態(tài)平衡 CFG樁復合地基在地基處理中的應用 公路路基路面質(zhì)量通病成因分析及施工加固 高層建筑結構設計的問題及對策探討 影響自動噴水滅火系統(tǒng)可靠性及技術改進措施 含重金屬工業(yè)廢水處理方法綜述 地鐵隧道 火災疏散救援問題的研究 房地產(chǎn)企業(yè)項目管理的科學運用 地鐵列車變頻空調(diào)的節(jié)能分析 地鐵運營如何推行 6S