化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書打印版（產(chǎn)業(yè)政策）.doc

重慶光大（集團(tuán)）有限公司 化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書重慶光大(集團(tuán))有限公司編號：q/gd-pk/gz-01-2010化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書2010年12月1日發(fā)布 2010年12月1日實(shí)施 重 慶 光 大( 集 團(tuán)) 有 限 公 司 發(fā)布51目 錄1 目的12 適用范圍13 規(guī)范性引用文件14 原輔材料檢驗(yàn)24.1 生鮮牛奶24.2 白砂糖34.3 穩(wěn)定劑34.4 香精44.5其他原輔料45 包裝材料檢驗(yàn)45.1 屋頂盒45.2 紙杯55.3 奶膜55.4杯蓋膜55.5 吸管65.6 紙箱66 半成品檢驗(yàn)67 成品檢驗(yàn)7附錄 檢驗(yàn)方法9附件1 酒精試驗(yàn)9附件2 煮沸試驗(yàn)10附件3 相對密度的測定11附件4 酸度的測定12附件5 脂肪的測定13附件6 蛋白質(zhì)的測定14附件7 非脂乳固體的測定17附件8 總固體含量的測定18附件9 乳糖和蔗糖的測定19附件10 雜質(zhì)度的測定23附件11 雙氧水的檢測24附件12 乳房炎乳的檢查25附件13 摻堿的檢驗(yàn)26附件14 摻豆?jié){、豆餅水的檢出28附件15 摻尿素的檢測29附件16 摻淀粉的檢出30附件17 摻過氧化氫的測定31附件18 菌落總數(shù)的測定32附件19 嗜冷菌的測定34附件20 芽孢總數(shù)的測定35附件21 耐熱芽孢總數(shù)測定37附件22 大腸菌群的測定39附件23 美蘭還原試驗(yàn)40附件24 抗生素殘留的檢測41附件25 涂抹檢驗(yàn)42附件26 空氣凈度檢驗(yàn)（空曝法和擦拭法）44附表 其他檢驗(yàn)方法匯總48化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書1 目的為了規(guī)范實(shí)驗(yàn)室原輔材料的檢驗(yàn)，避免因方法繁多混亂造成檢驗(yàn)結(jié)果不統(tǒng)一、不準(zhǔn)確，避免因方法使用不一致給公司產(chǎn)品帶來較大的質(zhì)量隱患，特制訂本指導(dǎo)書。2 適用范圍本指導(dǎo)書適用于光大（集團(tuán)）有限公司乳品分公司原輔材料的理化、微生物指標(biāo)的檢測。3 規(guī)范性引用文件本指導(dǎo)書中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本指導(dǎo)書。gb 1616-2003 過氧化氫gb/t 5009.46-2003 乳與乳制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法gb/t 4789.14-2003 蠟樣芽孢桿菌檢測gb/t 5009.8-2008 品中蔗糖的測定gb/t 5750.12-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 微生物指標(biāo)gb/t 5750.4-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo)gb/t 5750.5-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)gb19301-2010 生乳gb5413.33-2010生乳相對密度的測定 gb5413.30-2010乳和乳制品雜質(zhì)度的測定 gb5413.34-2010乳和乳制品酸度的測定 gb5413.3-2010嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測定 gb5413.29-2010嬰幼兒食品和乳品溶解性的測定 gb5413.5-2010嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定 gb5413.37-2010乳和乳制品中黃曲霉毒素m1的測定 gb5009.5-2010食品中蛋白質(zhì)的測定 gb5009.3-2010食品中水分的測定 gb5009.4-2010食品中灰分的測定 gb/t 5009.11-2003 食品中總砷及無機(jī)砷的測定gb5009.12-2010食品中鉛的測定 gb/t 5009.17-2003 食品中總汞及有機(jī)汞的測定gb5009.33-2010食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定 gb5009.93-2010食品中硒的測定gb/t 5009.123-2003 食品中鉻的測定gb21703-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測定 gb5413.38-2010生乳冰點(diǎn)的測定 gb5413.39-2010乳和乳制品中非脂乳固體的測定 gb4789.1-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)總則 gb4789.2-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測定 gb4789.3-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計數(shù) gb4789.4-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn) gb4789.10-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn) gb4789.15-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計數(shù) gb4789.18-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)乳與乳制品檢驗(yàn) gb4789.35-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)乳酸菌檢驗(yàn) 4 原輔材料檢驗(yàn)凡是由其他供應(yīng)商提供的原輔料，必須具備該供應(yīng)商的營業(yè)執(zhí)照、生產(chǎn)許可證、衛(wèi)生許可證、官方檢驗(yàn)報告、自檢報告，并要保證這些證件的有效性。其次，不同原輔材料其檢測內(nèi)容及檢測方法主要依據(jù)下述內(nèi)容進(jìn)行檢測。4.1 生鮮牛奶對生鮮牛奶的檢驗(yàn)要求批批檢驗(yàn)，質(zhì)量應(yīng)符合gb19301-2010，檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官指標(biāo)(色澤、氣味、組織狀態(tài))、蛋白質(zhì)、脂肪、比重、酸度、雜質(zhì)、酒精試驗(yàn)、煮沸試驗(yàn)、抗生素試驗(yàn)、三聚氰胺、內(nèi)酰胺酶、菌落總數(shù)、黃曲霉毒素、鉛、汞、砷、硒、鉻、亞硝酸鹽。取樣時，取綜合樣奶樣300ml攪勻備用。表1 生鮮奶的檢驗(yàn)內(nèi)容與檢驗(yàn)方法（每100ml樣品）檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官指標(biāo)色澤乳白色、無異色按gb19301-2010中4.1檢驗(yàn)氣味具有新鮮的乳香味、無異味組織狀態(tài)均勻流體、無肉眼可見異物酒精試驗(yàn)酒精試驗(yàn)：陰性參考附件1進(jìn)行檢驗(yàn)煮沸試驗(yàn)煮沸試驗(yàn)：陰性參考附件2進(jìn)行檢驗(yàn)相對密度/ (20/4)相對密度1.028按gb5413.33-2010進(jìn)行檢驗(yàn)酸度/ (ot)酸度1218參考附件4進(jìn)行檢驗(yàn)脂肪/ (g/100g)脂肪3.1參考附件5進(jìn)行檢驗(yàn)蛋白質(zhì)/ (g/100g)蛋白質(zhì)2.8參考附件6進(jìn)行檢驗(yàn)非脂乳固體/ (g/100g)非脂乳固體8.1參考附件7進(jìn)行檢驗(yàn)雜質(zhì)/ (mg/kg)雜質(zhì)4參考附件10進(jìn)行檢驗(yàn)摻堿試驗(yàn)摻堿試驗(yàn)：陰性參考附件13進(jìn)行檢驗(yàn)菌落總數(shù)/(cfu/g)菌落總數(shù)2106參考附件18進(jìn)行檢驗(yàn)抗生素試驗(yàn)抗生素：陰性參考附件24進(jìn)行檢驗(yàn)三聚氰胺三聚氰胺：陰性（2.5mg/kg）按gb22388進(jìn)行檢驗(yàn)內(nèi)酰胺酶內(nèi)酰胺酶：陰性參考附件進(jìn)行檢驗(yàn)黃曲霉毒素m1黃曲霉毒素m1：陰性參考附件進(jìn)行檢驗(yàn)鉛/ (mg/kg)0.05按gb5009.12-2010進(jìn)行檢驗(yàn)汞/ (mg/kg)0.01按gb/t 5009.17-2003進(jìn)行檢驗(yàn)砷/ (mg/kg)0.03按gb/t 5009.11-2003進(jìn)行檢驗(yàn)硒/ (mg/kg)0.1按gb5009.93-2010進(jìn)行檢驗(yàn)鉻/ (mg/kg)0.3按gb/t 5009.123-2003進(jìn)行檢驗(yàn)亞硝酸鹽/ (mg/kg)0.4按gb5009.33-2010進(jìn)行檢驗(yàn)4.2 白砂糖表2 白砂糖的檢測內(nèi)容及檢測方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法產(chǎn)品包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，無破損。查看官方檢驗(yàn)報告，對其破損與否可直接進(jìn)行觀察即可感官指標(biāo)色澤潔白，晶粒均勻，水溶性好，味甜，無異味將適量試樣散放在白色平盤中，在自然光下觀察色澤和組織結(jié)構(gòu)。再取適量試樣置于平盤中，聞氣味。再取20g放入150g燒杯中加100ml50的溫水，用玻璃棒攪拌均勻，聞其氣味來判斷是否有異味。然后觀察其透明性。微生物特性大腸菌群35個/100g細(xì)菌總數(shù)350個/100g致病菌不得檢出查看官方檢驗(yàn)報告并進(jìn)行抽檢雜質(zhì)度黑渣15個/kg取1kg砂糖放在塘瓷盤中，在明亮處檢查其黑點(diǎn)的個數(shù)。對原料白砂糖的檢驗(yàn)同樣采取批批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法依據(jù)國標(biāo)gb 317進(jìn)行檢測。保證用于乳品生產(chǎn)白砂糖符合gb 317要求的一級產(chǎn)品。對樣品的包裝、感官指標(biāo)(色澤、氣味)、雜質(zhì)度等(見表2)進(jìn)行檢驗(yàn)后，方可入廠。取樣方法是抽取樣品1.52公斤混勻，取出1公斤留做檢查黑點(diǎn)用，另外部分做其他項(xiàng)目的檢驗(yàn)。4.3 穩(wěn)定劑對穩(wěn)定劑的檢測也采取批批檢驗(yàn)，每次檢驗(yàn)取樣品100g或100ml混勻后進(jìn)行各項(xiàng)目的檢測。檢驗(yàn)方法依據(jù)相應(yīng)國標(biāo)進(jìn)行檢測。檢測項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報告，其次對樣品的包裝、感官指標(biāo)(色澤、氣味)、雜質(zhì)度等(見下表)進(jìn)行檢驗(yàn)后，檢測合格后方可入廠使用。表3 穩(wěn)定劑的檢測內(nèi)容及檢測方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，無破損。查看官方檢驗(yàn)報告，對其破損與否可直接進(jìn)行觀察即可微生物特性大腸菌群30個/100g細(xì)菌總數(shù)10000個/100g查看官方檢驗(yàn)報告并進(jìn)行抽檢感官指標(biāo)色澤、組織狀態(tài)、氣味無異常。色澤：將適量試樣放在白色平盤或燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織結(jié)構(gòu)。氣味：取適量試樣置于平盤或燒杯中，聞氣味。4.4 香精對香精的檢測采取批批檢驗(yàn)。檢測項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報告，其次對樣品的包裝、感官指標(biāo)(色澤、氣味)、雜質(zhì)度等(見下表)進(jìn)行檢驗(yàn)后，檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。表4 香精的檢測內(nèi)容及檢測方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，無破損。查看官方檢驗(yàn)報告，對其破損與否可直接進(jìn)行觀察即可微生物特性大腸菌群30個/100ml細(xì)菌總數(shù)100個/100ml查看官方檢驗(yàn)報告并進(jìn)行抽檢感官指標(biāo)無色或有色液體，組織狀態(tài)、氣味無異常。將適量試樣放在白色平盤或燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織結(jié)構(gòu)。其次，取適量試樣置于平盤或燒杯中，聞氣味。對產(chǎn)品的頭香、體香、尾香及留香的持久性進(jìn)行感官體驗(yàn)，測試香精感官的質(zhì)量。4.5其他原輔料其他原輔料的檢測也采取批批檢驗(yàn)，抽樣方法根據(jù)產(chǎn)品的不同而稍作調(diào)整。檢驗(yàn)方法依據(jù)相應(yīng)國標(biāo)進(jìn)行檢測。檢測項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報告，其次對樣品的包裝、感官指標(biāo)(色澤、氣味)及理化指標(biāo)等進(jìn)行檢驗(yàn)后，合格后方可入廠使用。5 包裝材料檢驗(yàn)5.1 屋頂盒對屋頂盒的檢測采取批批檢驗(yàn)，每次檢驗(yàn)取樣品20。各項(xiàng)目的檢測標(biāo)準(zhǔn)與方法參考gb/t 18706-2008、gb/t 12904-2003、gb/t 4789.2-94。檢測項(xiàng)目出供應(yīng)商三證及檢測報告外，還需對樣品的包裝、外觀、尺寸規(guī)格等(見表5)進(jìn)行檢驗(yàn)，合格后方可入廠使用。表5 紙盒的檢測內(nèi)容及檢測方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，無破損。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察包材外觀無污染無塵埃無邊毛，印刷圖案清晰完整無明顯變形和色差，無殘缺和錯印，內(nèi)外面平整，無皺褶無孔洞無氣泡。壓痕線平直，無破裂。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察尺寸符合特定要求。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告并進(jìn)行抽檢微生物特性大腸桿菌：不得檢出食品接觸面菌落總數(shù)1個/cm2查驗(yàn)檢驗(yàn)報告并進(jìn)行抽檢5.2 紙杯對屋頂盒的檢測采取批批檢驗(yàn)，每次檢驗(yàn)取樣品40個。檢測項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報告，其次對樣品的包裝、外觀、尺寸規(guī)格等(見表6)進(jìn)行檢驗(yàn)后，合格后方可入廠使用。表6 紙杯的檢測內(nèi)容及檢測方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，無破損。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察包材外觀印刷均勻、無色斑，圖案與文字清晰、完整。成型杯杯口無凹陷且不起皺，卷口360，印刷油墨不得粘連或污染紙杯內(nèi)側(cè)，無油污及異物。杯與杯之間不應(yīng)卡的過緊。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察尺寸符合特定要求。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告并進(jìn)行抽檢5.3 奶膜對屋頂盒的檢測采取批批檢驗(yàn)，每次檢驗(yàn)取樣品取樣40cm長。檢測項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報告，其次對樣品的包裝、外觀、尺寸規(guī)格等(見表7)進(jìn)行檢驗(yàn)后，合格后方可入廠使用。表7 奶模的檢測內(nèi)容及檢測方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，無破損。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察薄膜外觀水紋、云霧、條紋狀不明顯，無氣泡、穿孔破裂、膜卷暴筋、雜質(zhì)、魚眼及僵塊，黑百度、珠光度、亞光度基本一致。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察印刷質(zhì)量文字、圖案清晰完整，同批同色，墨層結(jié)合牢固、不脫落查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察5.4杯蓋膜5.4.1 檢測內(nèi)容 核查供應(yīng)商三證及檢驗(yàn)報告的有效性和有效期限。 對樣品的包裝、外觀、尺寸等項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法見表 。檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。5.4.2 抽樣方法 采取批批抽檢，每次隨機(jī)抽取40cm的蓋膜進(jìn)行檢測。表8 杯蓋膜的檢測內(nèi)容及檢測方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，無破損。直接進(jìn)行觀察蓋膜外觀無穿孔、異物、異味、粘連、涂層不均、復(fù)合層分離及明顯氣泡、皺紋、臟污等查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察印刷質(zhì)量文字、圖案清晰、完整、色彩均勻，文字內(nèi)容印刷無誤。與封樣接近，無明顯色差查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察尺寸符合特定要求。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告并進(jìn)行抽檢5.5 吸管5.5.1 檢測內(nèi)容 核查供應(yīng)商三證及檢驗(yàn)報告的有效性和有效期限。 對樣品的包裝、外觀、尺寸等項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法見表 。檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。5.5.2 抽樣方法 采取批批抽檢，每次隨機(jī)抽取50支吸管進(jìn)行檢測。表9 吸管的檢測內(nèi)容及檢測方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，無破損。直接進(jìn)行觀察包材外觀透明吸管、無雜質(zhì)、無油污、無破損、封口牢實(shí)查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察尖頭斜度45查驗(yàn)檢驗(yàn)報告并進(jìn)行抽檢尺寸符合特定要求。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告并進(jìn)行抽檢5.6 紙箱5.6.1 檢測內(nèi)容 核查供應(yīng)商三證及檢驗(yàn)報告的有效性和有效期限。 對樣品的包裝、外觀、規(guī)格等項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)后，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法見表 。檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。5.6.2 抽樣方法采取批批抽檢，每次隨機(jī)取樣10個做外觀、尺寸等方面的檢測。表10 紙箱的檢測內(nèi)容及檢測方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，無破損。查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察包材外觀無明顯色差，印刷清析，文字內(nèi)容無誤查驗(yàn)檢驗(yàn)報告結(jié)合肉眼觀察尺寸符合特定要求裝箱試驗(yàn)尺寸是否合乎要求。6 半成品檢驗(yàn) 半成品檢驗(yàn)內(nèi)容及檢驗(yàn)方法見表11.表11 半成品內(nèi)控指標(biāo)及檢驗(yàn)方法產(chǎn)品名稱比重酸度ot脂肪%蛋白質(zhì)%非脂乳固體%純牛奶標(biāo)化樣1.02820ot3.12.98.1花色奶標(biāo)化樣20ot2.52.3巴氏奶標(biāo)化樣1.02820ot3.13.38.3娟珊王鮮奶標(biāo)化樣1.02920ot3.53.58.3低乳糖鮮奶標(biāo)化樣1.02820ot3.33.08.1原味酸奶標(biāo)化樣2.72.5低乳糖酸奶標(biāo)化樣3.12.9娟珊王酸奶標(biāo)化樣2.72.5綠豆酸奶標(biāo)化樣2.72.5紅棗酸奶標(biāo)化樣2.72.5藍(lán)莓酸奶標(biāo)化樣2.72.5谷物酸牛奶標(biāo)化樣2.72.5檢驗(yàn)方法見附件3見附件4見附件5見附件6見附件77 成品檢驗(yàn)成品檢驗(yàn)內(nèi)容及檢驗(yàn)方法見表11。表11 產(chǎn)品內(nèi)控指標(biāo)產(chǎn)品名稱規(guī)格包裝類型標(biāo)準(zhǔn)總重允許灌裝范圍fat%pro%三聚氰胺mg/kg非脂乳固體%備注純牛奶200ml百利包208.4g208212g3.12.92.58.1其他指標(biāo)執(zhí)行g(shù)b25190花生奶200ml百利包210.9g211214g2.52.32.5其他指標(biāo)執(zhí)行g(shù)b25191麥香奶200ml百利包209.4g209213g2.52.32.5蜜桃奶200ml百利包209.4g209213g2.52.32.5巴氏杯奶180ml杯裝193.6 g194198g3.33.02.58.1其他指標(biāo)執(zhí)行g(shù)b19645巴氏盒奶200ml盒裝216.0g216220g3.13.32.58.1巴氏盒奶260ml盒裝280.5 g280284g3.13.32.58.1娟珊王鮮奶180ml杯裝194.2 g194198g3.53.52.58.3娟珊王鮮奶260ml盒裝280.8 g281285g3.53.52.58.3低乳糖鮮奶260ml盒裝281.4 g281285g3.33.02.58.1原味酸奶100g杯裝105.7g106109g2.72.52.5其他指標(biāo)執(zhí)行g(shù)b19302原味酸奶120g杯裝126.2g126129g2.72.52.5原味酸奶150g杯裝157.5g157160g2.72.52.5原味酸奶220g盒裝231.8g232235g2.72.52.5低乳糖酸奶150g杯裝157.3g157160g3.12.92.5娟珊王酸奶120g杯裝126.3g126129g2.72.52.5娟珊王酸奶220g盒裝232.2g232235g2.72.52.5檢驗(yàn)方法直接稱量見附件5見附件6gb/t 22388見附件7附錄 檢驗(yàn)方法附件1 酒精試驗(yàn)1 原理(1) 乳中酪蛋白膠粒帶有負(fù)電荷，酪蛋白膠粒具有親水性，在膠粒周圍形成了結(jié)合水層，所以，酪蛋白在乳中以穩(wěn)定的膠體狀態(tài)存在；(2) 酒精具有脫水作用；(3) 當(dāng)乳的酸度增高時，酪蛋白膠粒帶有的負(fù)電荷被h+中和；(4) 酪蛋白膠粒周圍的結(jié)合水易被酒精脫去，中和負(fù)電荷造成凝集。用一定濃度的酒精與等量牛乳混合，根據(jù)蛋白質(zhì)的凝聚，判定牛乳的酸度(試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度是20左右)。2 試劑72%和75%酒精溶液3 操作方法用10ml吸管吸取2ml待檢乳樣，置于干燥、干凈的培養(yǎng)皿中。吸取等量酒精（72%或75%，v/v)加入皿內(nèi)，邊加邊轉(zhuǎn)動平皿，使酒精與乳樣充分混合。在光線充足的白色背景下觀察，培養(yǎng)皿內(nèi)出現(xiàn)絮片的牛乳酒精試驗(yàn)呈陽性 (勿使局部酒精濃度過高而發(fā)生凝聚) 。4 注意事項(xiàng)(1) 取樣(采樣)要具有代表性；(2) 樣品中(待檢樣)勿混入水分及其它離子，以免造成檢驗(yàn)誤差；(3) 所用吸管與平皿必須干燥、干凈(4) 配制酒精時，所加的水必須是煮沸過的，且水溫保持室溫；(5) 配制酒精時，酒精與水必須充分混勻。備注：酒精實(shí)驗(yàn)使用濃度為75%和72%，酒精最好由專人配置，可減小偏差。附件2 煮沸試驗(yàn)1 原理乳的酸度愈高，乳中蛋白質(zhì)對熱的穩(wěn)定性愈低，愈易凝固。根據(jù)乳中蛋白質(zhì)在不同溫度時凝固的特征，可判斷乳的新鮮度。2 儀器20ml吸管、水浴箱。3 操作方法(1) 取10ml乳，放入試管中，用酒精燈加熱至沸騰，觀察管壁有無絮片出現(xiàn)或發(fā)生凝固現(xiàn)象。(2) 判定標(biāo)準(zhǔn)：如果產(chǎn)生絮片或發(fā)生凝固，則表示不新鮮，酸度大于26t(表1)。表1煮沸試驗(yàn)判定標(biāo)準(zhǔn)表乳的酸度(ot)凝固條件乳的酸度(t)凝固條件18煮沸時不凝固40加熱63以上凝固20煮沸時不凝固50加熱40以上凝固26煮沸時不凝固6022時自行凝固28煮沸時不凝固6516時自行凝固30加熱77以上凝固附件3 相對密度的測定1 乳稠計法（參考gb5413.33-2010）1.1 儀器乳稠計、溫度計、量筒1.2 操作方法將1025的牛乳樣品小心地注入容積為250ml量筒的3/4處，注意避免泡沫產(chǎn)生。用手拿住乳稠計上部，小心地將它沉入牛乳中，放手讓其在乳中自由浮動，但不能與筒壁接觸，待靜止12min后讀取乳稠計度數(shù)，如溫度不是20，需對讀數(shù)進(jìn)行校正。計算公式如下：相對密度=1+乳稠計讀數(shù)/1000(溫度每上升1相對密度下降0.0002)注：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定牛乳相對密度為20的牛乳與同體積4水的質(zhì)量比值。2 快速乳成分分析儀檢測（ft120檢測） 附件4 酸度的測定（參考gb5413.34-2010）1 液態(tài)乳酸度測定取250ml干凈三角瓶，用煮沸冷蒸餾水涮洗干凈；用10ml吸管準(zhǔn)確吸取10ml乳樣注入上述三角瓶中，再加入20ml中性蒸餾水(煮沸后冷卻的蒸餾水)，3滴0.5%酚酞試液，搖勻；用0.1mol/l的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，邊滴定邊轉(zhuǎn)動三角瓶，牛奶混合液呈微紅色且30秒內(nèi)不褪色；把滴定時所消耗的0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以10即得鮮奶的滴定酸度(ot)。整個滴定過程需在45秒內(nèi)完成。2 酸奶酸度的測定稱10g酸奶置于250ml三角瓶中，加入20ml蒸餾水，再加入3滴0.5%酚酞試液，搖勻，用0.1n氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至牛奶混合液呈微紅色且30秒內(nèi)不褪色。將消耗0.1n氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以10即得酸奶的滴定酸度(ot)。整個滴定過程需在45秒內(nèi)完成。3 標(biāo)準(zhǔn)色的配制吸取10ml 牛乳，加入20ml 蒸餾水，再加入0.005%的堿性品紅溶液(0.005g堿性品紅+100ml95%的乙醇)3滴(如不能正確判定牛乳滴定終點(diǎn)，必須制備標(biāo)準(zhǔn)色)。附件5 脂肪的測定1 方法一(蓋勃氏法)/（參考gb5413.3-2010）1.1 原理利用硫酸破壞乳品中的非脂成分，使脂肪游離出來，加入異戊醇可利于脂肪的析出，有助于脂肪層的結(jié)合；用離心機(jī)使脂肪層與溶液分離，根據(jù)乳脂計中脂肪柱讀數(shù)，計算乳品中脂肪的含量。1.2 儀器乳脂計、乳脂肪離心機(jī)、移液管1.3 試劑(1) 90%濃硫酸(100ml濃硫酸加6ml蒸餾水)：用于純牛奶、巴氏奶及其半成品脂肪的測定。(2) 80%濃硫酸：用于含糖量較高產(chǎn)品及其半成品脂肪的測定。(3) 異戊醇1.4 操作方法(1) 液體乳脂肪的測定量取一定濃度濃硫酸10ml注入牛乳乳脂計內(nèi)，用定量移液管吸取11ml乳樣加入乳脂計內(nèi)，再加入異戊醇1ml，塞緊橡皮塞，包上毛巾，充分振搖使牛乳凝塊溶解。然后將乳脂計放入離心機(jī)中，離心5min(要求打開恒溫開關(guān))，取出立即讀數(shù)，讀數(shù)時要將乳脂肪柱下彎月面放在與眼睛同一水平面上，以彎月面下限為準(zhǔn)，所得數(shù)值即為脂肪的百分?jǐn)?shù)。(2) 酸奶脂肪的測定吸取10ml 80%的濃硫酸于牛乳乳脂計中，小心沿壁加入5ml樣品，在此吸管不移開乳脂計的情況下，再通過此吸管用另一只吸管加入6ml水，之后再加入1ml異戊醇， 塞緊橡皮塞，包上毛巾，充分振搖使牛乳凝塊溶解。然后將乳脂計放入離心機(jī)中，離心5min(要求打開恒溫開關(guān))。取出讀取乳脂計上的相關(guān)數(shù)值即為牛奶的脂肪百分?jǐn)?shù)。乳脂計讀數(shù)乘以2.2，即得被檢樣品的脂肪含量(結(jié)果以體積與重量的百分?jǐn)?shù)表示)。1.5 允許差:兩次平行測定誤差不應(yīng)超過乳脂計最小刻度值的一半。注：參考gb/t 5009.46-2003 乳與乳制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法。2 方法二(快速乳成分分析儀ft120檢測)附件6 蛋白質(zhì)的測定1 方法一（凱氏定氮法）/（參考 gb5009.5-2010）1.1 原理蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。牛乳與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)的含量。測定步驟：消化蒸餾滴定。1.2 試劑與儀器(1) 消化試劑：硫酸銅(催化劑)、硫酸鉀(提高硫酸沸點(diǎn)由330升至400)、濃硫酸。(2) 硼酸溶液(30g/l)：30g酸(分析純)溶于1000ml熱蒸餾水中，混勻備用。(3) 混合指示液：1份甲基紅乙醇溶液(1g/l)與5 份溴甲酚綠乙醇溶液(1g/l)臨用時混合。(4) 氫氧化鈉溶液(40%)：400g氫氧化鈉溶于1000ml蒸餾水中。(5) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2h2so4)=0.0500mol/l或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(hci)=0.0500mol/l。1.3 操作步驟1.3.1 消化在干燥的250ml定氮瓶中，加入3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合催化劑，之后加入1015g乳樣（精確到0.0001），再加入20ml濃硫酸使樣品全部浸泡在消化液中，防止樣品粘附瓶頸上部，搖勻后將瓶以45角斜支在電爐上，先微火加熱，以防瓶內(nèi)泡沫沖出而影響結(jié)果，當(dāng)泡沫完全停止、消化液均勻沸騰后，加大火力，直至瓶內(nèi)容物的顏色逐漸成透明的淡綠色后繼續(xù)消化0.51h，若凱氏燒瓶壁上粘有炭化粒時應(yīng)進(jìn)行搖動，或待瓶內(nèi)容物冷卻數(shù)分鐘后，用少量、多次過氧化氫溶液沖下，繼續(xù)消化0.5h直至完全透明為止，稍冷，沿瓶壁吹入少許蒸餾水，混合，再沿瓶壁吹入少許水(防止劇烈沸騰，水沖出燒瓶)，至燒瓶內(nèi)溶液體積達(dá)到約60ml。將澄清的消化液放冷后，小心移入100ml容量瓶中，以水沖洗消化瓶數(shù)次，洗滌液一起并入上述容量瓶中，冷卻后用蒸餾水定容至刻度，搖勻備用，同時作空白試驗(yàn)(除不加樣品外其余與消化步驟一致)。1.3.2 蒸餾和吸收連接定氮蒸餾裝置，檢查各連接部分不漏氣。在冷凝器的下端放置一個盛有10 ml硼酸溶液23混合指示劑的250ml錐型瓶(接收瓶)，使冷凝器下端的玻璃管，在液面以下。吸取10ml消化液于定氮蒸餾瓶中，將10ml氫氧化鈉溶液慢慢地加入蒸餾瓶中，一切準(zhǔn)備好后，點(diǎn)火進(jìn)行蒸餾，蒸餾至錐形瓶內(nèi)液體變成藍(lán)色，繼續(xù)蒸餾1min后用蒸餾水沖洗出液管口，將洗液一并收集于錐形瓶內(nèi)，蒸餾途中不得?；饠鄽?，否則發(fā)生倒吸(若意外情況發(fā)生倒吸時，應(yīng)及時破除真空)。注：(1)蒸餾時要注意蒸餾情況，避免瓶中的液體發(fā)泡沖出，進(jìn)入接收瓶。火力太弱，蒸餾瓶內(nèi)壓力減低，則接收瓶內(nèi)液體會倒流，造成實(shí)驗(yàn)失敗。(2)必須保證nh3全部被回收，可以采用ph試紙驗(yàn)證蒸餾物是否呈堿性。1.3.3 滴定使用微量滴定管以0.05n的硫酸溶液滴定錐形瓶中的溶液，使之由藍(lán)綠色滴定至酒紅色為止，同時做空白試驗(yàn)。1.4 計算（v1v0）c0.0140f100c0.0140f100m（v/100）pro 含量%=式中：v1樣品消耗酸體積，ml；v0空白消耗酸的體積，ml；c酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；m稱取樣品的質(zhì)量，g；v從容量瓶中吸取消化液的體積，ml；0.0140氮原子的摩爾質(zhì)量，kg/mol；f氮換算成蛋白的系數(shù)(6.38)。1.5 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。1.6 注意事項(xiàng)(1) 消化開始溫度不宜過高，以防泡沫沖出；(2) 消化必須在專門的消化室進(jìn)行，以利于廢氣導(dǎo)出；(3) 消化完畢不得用冷水冷卻，應(yīng)自然冷卻；(4) 若需用h2o2 水沖，必須在冷卻后；(5) 蒸餾時要打開水閥，作冷卻水用；(6) 吸收時必須伸入液面以下。1.7 備注加入硫酸鉀的作用是提高硫酸的沸點(diǎn)(338)，增進(jìn)反應(yīng)速度。加入定量的硫酸鉀將硫酸沸點(diǎn)提高到400，但過多的硫酸鉀會造成沸點(diǎn)太高。生成的硫酸銨在513會分解，故此加入硫酸鉀量一定要準(zhǔn)確。加入硫酸銅的是起催化作用，使氧化作用加速。2 方法二(快速乳成分分析儀-ft120檢測)附件7 非脂乳固體的測定1 方法一（gb5413.39-2010乳和乳制品中非脂乳固體的測定)非脂乳固體%=干物質(zhì)%-脂肪%2 方法二（快速乳成分分析儀ft120檢測）附件8 總固體含量的測定1 方法一(校準(zhǔn)儀器、手工檢測)1.1 原理將樣品放入(1002)的烘箱中加熱，直至恒重，所剩余的樣品質(zhì)量即為總固體含量。對于純?nèi)橹破?，總固體含量即為全乳固體含量。1.2 儀器稱量皿；干燥器；分析天平；烘箱；移液管1.3 操作方法將皿和海砂置于100105烘箱中烘2h后至恒重取出，放入干燥器中冷卻30min后先稱皿重量w1。再將5ml牛乳注入到皿中稱重w，然后放在水浴上烘干，再放在100105烘箱中烘34h取出，放入干燥容器中冷卻0.5h后取出稱重w2，計算公式如下：全乳固體(%)= (w2 - w1)/( w - w1)式中：w2 烘干后皿和海砂及牛乳的重量gw1空皿和海砂的重量gw-w1 牛乳的重量g2 方法二（快速乳成分分析儀測定）附件9 乳糖和蔗糖的測定/(參考gb5413.5-2010)1 蔗糖含量的測定1.1 儀器分析天平；50ml燒杯；10ml刻度吸管；250ml三角燒瓶；5ml，10ml堿式滴定管5ml，10ml移液管；25ml，50ml堿式滴定管；0-100 溫度計；752水浴鍋；1000w可調(diào)電爐；90nm玻璃漏斗；180nm定性濾紙1.2 試劑(1) 200g/l乙酸鉛溶液：取20g乙酸鉛，溶解于100ml水中。(2) 草酸鉀：磷酸氫二鈉溶液：取草酸鉀3g，磷酸氫二鈉7g，溶解于100ml中。(3) 費(fèi)林試液甲液：取34.639g硫酸銅，溶于水中，加入0.5ml濃硫酸，加水至500ml。(4) 費(fèi)林試液乙液：取173g酒石酸鉀鈉及50g氫氧化溶于水中，稀釋至500ml，靜止兩天后過濾。(5) 1g/l次甲基藍(lán)溶液；體積比1:1的鹽酸溶液；300g/l氫氧化鈉溶液。(6) 5g/l酚酞溶液：將0.5g酚酞用75ml體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶解，加入20ml水，再加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直至出現(xiàn)淡粉色，加水至100ml。1.3 操作步驟1.3.1 費(fèi)林試液的標(biāo)定方法：(1) 用乳糖標(biāo)定稱取預(yù)先在9294烘箱中干燥2h純?nèi)樘羌s0.75g(準(zhǔn)確至0.2mg)用水溶解并稀釋至250ml。用10ml費(fèi)林試液(甲、乙液各5ml)，按后面的乳糖測定方法進(jìn)行操作，用乳糖液滴定至終點(diǎn)，按下列公式計算出費(fèi)林試液乳糖校正值f1 。4v1m1al1f1=式中：a1實(shí)測乳糖數(shù)，mg v1滴定時消耗的乳糖液量，ml m1稱取的乳糖量，gf1費(fèi)林試液乳糖校正值al1-由乳糖液滴定毫升數(shù)查表所得得乳糖數(shù)，mg(2) 用蔗糖標(biāo)定 稱取在烘箱中干燥2h的蔗糖約0.2g(準(zhǔn)確到0.2mg)，用50ml水溶解并洗入100ml的容量瓶中，按樣液的轉(zhuǎn)化先把蔗糖轉(zhuǎn)化，再按乳糖滴定法操作，得出滴10ml費(fèi)林試液(甲乙液各5ml)所消耗的轉(zhuǎn)化糖量，按下列公式得出蔗糖校正值f2。10.5263v2m2al2f2=式中：v2滴定消耗轉(zhuǎn)化糖數(shù)，ml m2稱取的蔗糖數(shù)，g f2費(fèi)林試液蔗糖校正值 al2蔗糖液滴定毫升數(shù)查表所得的轉(zhuǎn)化糖數(shù)，mg1.3.2 乳糖的測定步驟(1) 樣品的準(zhǔn)備稱取20-25g液體樣品，準(zhǔn)確到0.2mg(酸乳：10-12g)，置250ml容量瓶中，加4ml乙酸鉛、4ml草酸甲磷酸氫二鈉溶液，每次加入試劑時都要徐徐加入，別搖別加，用水稀釋到刻度，混勻。靜止數(shù)分鐘后用干燥濾紙過濾，棄去最初的25ml濾液，所得濾液用作測定用。(2) 預(yù)備滴定取費(fèi)林試液10ml(甲、乙液各5ml)于250ml三角燒瓶中，再加入20ml水。在三角燒瓶中放入15ml濾液，把燒瓶至于電爐上，使其在2min內(nèi)沸騰，沸騰后關(guān)小火焰，保持沸騰狀態(tài)15s，加入次甲基藍(lán)指示劑3滴，混勻，接著徐徐加入濾液至蘭色完全退盡，讀取所用濾液的毫升數(shù) 。(3) 精密滴定取費(fèi)林試液10ml(甲乙液各5ml)于250ml三角燒瓶中，再加入水20ml，在三角燒瓶中放入比預(yù)備滴定少0.5-1.0ml的濾液，把燒瓶至于電爐上，使其在2min內(nèi)沸騰，沸騰后關(guān)小火焰，保持沸騰狀態(tài)2min，加入次甲基藍(lán)指示劑3滴，混勻，接著一滴一滴的繼續(xù)滴入濾液至蘭色完全，讀取所有濾液的毫升數(shù)。以此精密滴定的滴定量作為計算的依據(jù)(同時測定蔗糖時，此及為轉(zhuǎn)化前的滴定量)。1.3.3 蔗糖的測定步驟(1) 樣品的準(zhǔn)備：同乳糖測定樣品準(zhǔn)備(2) 轉(zhuǎn)化前樣液(即濾液)的預(yù)備滴定：同乳糖測定的預(yù)備滴定(3) 轉(zhuǎn)化前樣液的精密滴定：同乳糖測定的精密滴定。1.3.4 樣液的轉(zhuǎn)化取50ml濾液于容量瓶中，加入10ml水，再加10ml 1:1鹽酸，混勻，插入溫度計，置于75水浴鍋中，時時搖動，在2min，30s至2min45s之間使容量瓶內(nèi)升溫至67。至達(dá)到67后，繼續(xù)在水域浴中保持5min于此時間內(nèi)使洋液溫度升至69.5，取出，用冷水冷卻，當(dāng)瓶內(nèi)溫度降至?xí)r35，加入2滴酚酞指示劑，混勻。用300g/l氫氧化鈉中和至中性，冷卻至約20，稀釋至刻度，混勻，獲得濾液的轉(zhuǎn)化液。半小時后再滴定。1.3.5 轉(zhuǎn)化液的預(yù)備滴定同轉(zhuǎn)化前樣液的預(yù)備滴定。1.3.6 轉(zhuǎn)化液精密滴定同轉(zhuǎn)化前樣液的精密滴定。1.4 結(jié)果表述1.4.1 乳糖結(jié)果表述f1f125v1mw(lactose)=式中：w樣品乳糖的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)，% f1由消耗濾液的毫升數(shù)查表所得的乳糖數(shù)， f1費(fèi)林試液的乳糖校正值 v1消耗濾液的毫升數(shù) m稱取的樣品質(zhì)量1.4.2 蔗糖結(jié)果表述(1) 轉(zhuǎn)化前的轉(zhuǎn)化糖量f2f225v1mw2=式中: w2轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%f2由轉(zhuǎn)化前樣液的消耗量查表所得的轉(zhuǎn)化糖數(shù)，mgf2費(fèi)林試液的蔗糖校正值v1消耗濾液的毫升數(shù)，mgm稱取的樣品的質(zhì)量，g(2) 轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖量f3f250v2mw1=式中：w1轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% f3由轉(zhuǎn)化液的消耗量查表所得的轉(zhuǎn)化糖數(shù)，mg v2轉(zhuǎn)化液的消耗量，ml f2費(fèi)林試液的蔗糖校正值 m稱取的樣品的質(zhì)量，g1.4.3 蔗糖量w(sucrose)=(w1-w2) 0.95式中：w樣品中蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% w1轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% w2轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% 0.95蔗糖的轉(zhuǎn)化系數(shù)1.4.4 總糖 總糖(%)=乳糖(%)+蔗糖(%)附件10 雜質(zhì)度的測定（參考gb5413.30-2010）1 原理試樣經(jīng)過濾板過濾、沖洗，根據(jù)殘留于過濾板上的可見帶色雜質(zhì)的數(shù)量確定雜質(zhì)量。2 儀器和設(shè)備2.1 過濾設(shè)備：雜質(zhì)度過濾機(jī)或配有可安放過濾板漏斗的 2000 ml2500 ml 抽濾瓶。2.2 過濾板：直徑32 mm，單位面積質(zhì)量為135g/m2，符合附錄a 的要求，過濾時通過面積的直徑為28.6 mm。2.3 雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板。2.4 雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板的制作方法見附錄 b。2.5 天平：感量為 0.1 g。3 分析步驟液體乳樣量取500 ml；乳粉樣稱取62.5 g（精確至0.1 g），用8 倍水充分調(diào)和溶解，加熱至60 ；于過濾板上過濾，為使過濾迅速，可用真空泵抽濾，用水沖洗過濾板，取下過濾板，置烘箱中烘干，將其上雜質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板比較即得雜質(zhì)度。當(dāng)過濾板上雜質(zhì)的含量介于兩個級別之間時，判定為雜質(zhì)含量較多的級別。6 分析結(jié)果的表述與雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)比較得出的過濾板上的雜質(zhì)量，即為該樣品的雜質(zhì)度。7 精密度按本標(biāo)準(zhǔn)所述方法對同一樣品所作的兩次重復(fù)測定，其結(jié)果應(yīng)一致，否則應(yīng)重復(fù)再測定兩次。附件11 雙氧水的檢測1 滴定法(依據(jù)gb 1616-2003 工業(yè)過氧化氫)1.1 藥品的配制(1) 1:15的硫酸：量取1體積的硫酸與15體積的水混合。(2) 0.1mol/l的高錳酸鉀配制與標(biāo)定：依據(jù)國標(biāo)gb/t601-2002。1.2 操作步驟準(zhǔn)確稱取0.120.16g(精確到0.0002g)樣液于一盛有100ml硫酸的250 ml三角瓶中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，并在30s內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。1.3 計算c1=1.701vc/m式中： c1所求雙氧水濃度，%；v滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積，ml；c高錳酸鉀溶液的實(shí)際濃度，mol/l；m稱取雙氧水的質(zhì)量，g。1.4 允許差：取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.10%。2 波美計測定法2.1 操作步驟將雙氧水樣品小心地注入容積為250 ml 的量筒中，加到量筒容積的3/4，勿使發(fā)生泡沫，用手拿住波美計上部小心地將它沉入到相當(dāng)刻度1 處，放手讓它在液體中自由浮動，但不能與筒壁接觸。待靜止12min 后讀取波美計讀數(shù)，以液體表面層與波美計的接觸點(diǎn)，即新月形表面的頂點(diǎn)為準(zhǔn)。根據(jù)雙氧水溫度和波美計讀數(shù)，查表求得雙氧水的百分濃度。2.2 注意事項(xiàng)(1) 勿使液體產(chǎn)生泡沫，否則影響檢驗(yàn)結(jié)果；(2) 液體溫度不易太高，否則影響檢驗(yàn)結(jié)果；(3) 手不要接觸雙氧水液體。附件12 乳房炎乳的檢查1儀器與藥品1ml、2ml、20ml吸管各1支，10ml吸管2支，200ml容量瓶1個，250三角瓶1個，50ml滴定管1支，滴定臺架1個，量筒1個，石蕊試紙，20%硫酸鋁溶液，2mol/l氫氧化鈉溶液，10%酪酸鉀溶液，0.02817mol/l硝酸銀溶液(每升水溶入4.788g硝酸銀，標(biāo)定后備用)，硝酸銀溶液(1.3415g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水)，大試管2支，5ml吸管2支2檢查方法2.1 氯糖數(shù)測定先測定乳糖量(本試驗(yàn)可按經(jīng)驗(yàn)數(shù)值4.65%計算)。然后測“氯化物”測定時吸取20ml牛乳，注入200ml容量瓶中，加入10ml 20%硫酸鋁溶液和8ml2mol/l的氫氧化鈉溶液，混合后，加蒸餾水至刻度，搖和均勻過濾。取100ml濾液注入250ml三角瓶中，加入1ml 10%的酪酸鉀溶液，以石蕊試紙試其ph，調(diào)到中性，用0.02817mol/l硝酸銀滴定之，呈磚紅色為終點(diǎn)，最后讀數(shù)計算。健康牛乳的氯糖數(shù)不超過4，患乳房炎時乳中氯化物增加，乳糖減少，氯糖數(shù)大于4。2.1 氯化物簡易測定取5ml硝酸銀溶液注入試管中，加入2滴10%鉻酸鉀溶液。再注入樣乳1ml，搖和后觀察顏色變化，如出現(xiàn)黃色，說明乳中氯化物超過0.14%(因全部銀已被沉淀成氯化銀)。若乳中氯化物少于0.14%則出現(xiàn)微紅至微棕色(隨鉻在、酸銀當(dāng)沉淀量而改變)。一般氯化物正常含量為0.090.14%。此法變可作為乳中摻鹽的定性檢查。 cl- +agno3 agcl （白色沉淀） 2ag+ + k2cr2o4 ag2cro4 （紅色沉淀）附件13 摻堿的檢驗(yàn)為了掩蔽牛乳的酸敗作用，降低牛乳的酸度，防止牛乳因變酸而發(fā)生凝結(jié)，因而在牛乳中加入少量的堿，常用的堿為na2co3及nahco3。但是加堿后的牛乳不但滋味不佳，而且易使腐敗菌生長，同時有些維生素也被破壞，對飲用者健康不利，固而對鮮乳加堿的檢出有一定的意義。1 方法一（玫瑰紅酸法）1.1 原理玫瑰紅酸的ph 變色范圍為6.9-8.0，遇到加堿的乳，其顏色由棕黃色變?yōu)槊倒寮t色，故可借此檢出加堿乳和乳房炎乳；1.2 藥品的配制玫紅酸(0.5g/l)：準(zhǔn)確稱取0.5 g 玫紅酸，加入1000ml 95%的乙醇溶解。1.3 方法于干燥干凈試管中加入2ml 乳樣，加2ml 玫紅酸，搖勻觀察顏色變化，有堿時呈玫瑰紅色，不含堿的純牛奶為棕黃色。根據(jù)堿含量的不同，可判定為微量、中量、大量。2 方法二（溴麝香酚藍(lán)法）2.1 儀器與藥品5ml吸管2支、試管2個、試管架1個、0.04%的溴麝香酚藍(lán)酒精溶液。2.2 操作方法取被檢乳樣3ml注入試管中，然后用滴管吸取0.04%溴麝香酚藍(lán)溶液，小心地沿試管壁滴加5滴，使兩液面輕輕地互相接觸，切勿使兩溶液混合，放置在試管架上，靜置2min，根據(jù)接觸面出現(xiàn)的色環(huán)特征進(jìn)行判定，同時以正常乳作對照。2.3 判定標(biāo)準(zhǔn)見表1。表1 碳酸鈉檢出判定標(biāo)準(zhǔn)表乳中碳酸鈉的濃度（%） 色環(huán)的顏色特征0黃色0黃綠色0.05淡綠色0.1綠色0.3深綠色0.5青綠色0.7淡青色0.7青色1.5深青色注：溴麝