22524抗氧劑168標(biāo)準(zhǔn)Q CNPC 77-2002.pdf

q / c n p c 中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) q / c n p c 7 7 -2 0 0 2 抗氧劑 1 6 8 ant i o xi da nt 1 6 8 2 0 0 2 一 0 7 一 0 8 發(fā)布 2 0 0 2 一0 7 一 0 8實(shí)施 中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公 司 發(fā) 布 q / c n p c 7 7 -2 0 0 2 目次 前言 1 范圍， 規(guī)范性引用文件 要求 ， 一 試驗(yàn)方法 勺內(nèi)、4q 4. 2 4. 3 4 . 4 揮發(fā)分測(cè)定 溶解性測(cè)定 透光率測(cè)定 熔點(diǎn)測(cè)定 ，q 4. 5 5 6 6. 1 6. 2 6. 3 6. 4 6. 5 6. 6 7 2 , 4 一 二叔丁基苯酚及有效組分測(cè)定 試驗(yàn)結(jié)果的判定 ， 檢驗(yàn)規(guī)則 ， ， ， 4 出廠檢驗(yàn) 4 - ， ， ， 一 4 產(chǎn)品驗(yàn)收 ， ， 1 1 ， ， ， ， 1 1 1 1 ， ， ， ， ， - 1 1 卜 1 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， 4 檢驗(yàn)批次的確定 ， ， ， ， 一 “ “ 二 4 樣本數(shù)和樣本量 ， ， “ “ 4 采樣記錄 ， ， 4 樣品的容器 - ， ， ， ， ， ， ， ， 4 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 ， ， ， ， ， ， 4 q/ c n p c 7 7 -2 0 0 2 前言 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司質(zhì)量安全與環(huán)保部提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó) 石油天然氣集團(tuán)公司標(biāo)準(zhǔn)化研究所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:蘭州化學(xué)工業(yè)公司有機(jī)廠。 本標(biāo)準(zhǔn)豐要起草人:李永紅白文智。 q / c n p c 7 7 -2 0 0 2 抗氧劑 1 6 8 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了抗氧劑 1 6 8的要求、試驗(yàn)方法、試驗(yàn)結(jié)果的判定、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、 貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 2 , 4 一二叔丁基苯酚與三氯化磷反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶、干燥制得的三 ( 2 , 4 一二叔丁基 苯基)亞磷酸醋。 化學(xué)名稱:三 ( 2 , 4 一 二叔丁基苯基)亞磷酸醋 英文名稱: t h r e e 一( 2 , 4 一 d i 一 t e r t 一 b u t y l p h e n o l ) p h o s p h i t e e s t e r 結(jié)構(gòu)式 : c ( c h , ): _廠長(zhǎng) ( c h ， ， 31,“ - -o 1 s - - p 分子式: c 4 2 h s 3 馬p 相對(duì)分子質(zhì)量:6 4 6 . 9( 按 1 9 9 5年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日 期的引用文件，其隨后所有 的修改單 ( 不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方 研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 g b / t 1 2 5 0 -1 9 8 9 極限數(shù)值的 表示方法和判定方法 ( ,. b / , r 6 6 7 8 -1 9 8 6 化t產(chǎn)品采樣,fi t 則 3要求 抗氧劑 1 6 8應(yīng)符合表 1 要求。 表 1 要求 項(xiàng)目指標(biāo) 外觀白色結(jié)晶粉末 揮發(fā)分， %鎮(zhèn) 0 . 3 0 溶解性，1 0 g / 1 0 0 -1,甲苯 透 明 透光率 4 2 5 n - , %妻 9 7 . 0 5 0 0 - , % 9 8 . 0 熔點(diǎn)， 1 8 2 一1 8 8 2, 4 一二叔丁基苯酚， % 蕊 0 . 3 0 有效組分， % 9 9 . 0 q / c n p c 7 7 -2 0 0 2 4 試驗(yàn)方法 4 . 1 揮發(fā)分測(cè)定 4 . 1 . 1 儀器 a )電熱恒溫干燥箱:溫 度波動(dòng)范圍土 2 r- ; b ) 稱量瓶:0 5 0 mm x 3 0 m m ; c )干燥器:內(nèi)盛變色硅膠。 4 . 1 . 2 測(cè)定步驟 調(diào)節(jié)電熱恒溫干燥箱至 ( 1 0 5 士 2 ) c， 在已恒定質(zhì)量的兩稱量瓶中，分別稱取試樣約3 g( 精確至 0 . 0 0 0 2 g ) ,置于電熱恒溫箱上層， 打開瓶蓋， 使稱量瓶分布于干燥箱溫度計(jì)兩側(cè) l 0 0 mm 內(nèi)。加熱2 h 后， 取出放人干燥器中， 冷卻至室 溫， 稱量。 4 . 1 . 3 計(jì)算 揮發(fā)分 x ( %)按下式計(jì)算: 一 x= “ 上 二 里 絲 x 1 0 0 % 式中: ml 加熱前試樣與稱量瓶的質(zhì)量， g ; 二 2 加熱后試樣與稱量瓶的質(zhì)量， g ; m 試樣質(zhì)量， g . 4 . 1 . 4 重復(fù)性 平行 測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不大于 其算術(shù)平均值的1 0 %， 以此算術(shù)平均值做為測(cè)定結(jié)果。 4 . 2 溶解性測(cè)定 在室 溫下， 將 i o . o g 試樣加人比色管中， 準(zhǔn)確加人 1 0 0 . o m l甲苯，充分振蕩，觀察溶液是否混 濁、有無不溶物質(zhì)和機(jī)械雜質(zhì)。 4 . 3 透光率測(cè)定 4 . 3 . 1 儀器 a )分光光度計(jì) ( 含可見光波長(zhǎng)范圍) ; b ) l c m比色皿。 4 . 3 . 2 測(cè)定步驟 將做完溶解性試驗(yàn)的溶液倒入 l c m比 色皿中，置于分光光度計(jì)內(nèi)，以甲 苯為參比， 在4 2 5 n m和 5 0 0 n m波長(zhǎng)下測(cè)定透光率。 4 . 4 熔點(diǎn)測(cè)定 4 . 4 . 1 儀器 wr s 一 1 a數(shù)字熔點(diǎn)儀。 4 . 4 . 2 測(cè)定步驟 將測(cè)過揮發(fā)分的 樣品研細(xì)， 用wr s 一1 a數(shù)字熔點(diǎn)儀進(jìn)行測(cè)定， 放樣溫度比預(yù)測(cè)熔點(diǎn)低 7 一 l o l r ， 升溫速度為1 c / m i n ， 讀取儀器測(cè)得的初熔點(diǎn)為測(cè)定結(jié)果。 4 . 4 . 3 重復(fù)性 重復(fù)測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)大于0 . 7 c， 并取算術(shù)平均值做為測(cè)定結(jié)果。 4 . 5 2 , 4 一 二叔丁基苯酚及有效組分測(cè)定 4 . 5 . 1 儀器和試劑 a )高效液相色譜儀; b ) 色譜工作站; q/ cnp c 7 7 -2 0 0 2 c )檢測(cè)器:紫外二級(jí)管陣列檢測(cè)器; d ) 進(jìn)樣器: 加p l 鈍口 注射器; e ) 柱子: o d s 1 5 0 m m x 4 . 6 m m, 5 f u n( 粒度) ; f )保護(hù)柱二 o d s 2 0 m m x 4 . 6 m m , 5 j m( 粒度) ; g ) 2 , 4 一 二叔丁基苯酚: 含量不小于9 9 . 0 %; h ) 抗氧 劑 1 6 8 : 在本色譜條件下無雜質(zhì)峰; 1)乙 酸乙醋:分析純?cè)噭┙?jīng)過蒸餾; j )甲 醇: 分析純?cè)噭┙?jīng)過蒸餾; k )水: 二次去離子水。 4 . 5 . 2 色譜條件 a ) 檢測(cè)波長(zhǎng): 2 8 0 m n ; b )參考波長(zhǎng): 4 5 0 n m ; c )柱溫:4 0 ; d )進(jìn)樣量: 1 0 ;a l ; e ) 流動(dòng)相: 水: 乙 酸乙醋 甲 醇= 1 2 : 3 8 : 5 0( v ) ; f ) 脫氣方法: 氦氣脫氣。 4 . 5 . 3 測(cè)定步驟 4 . 5 . 3 . 1 校正因子的測(cè)定 用標(biāo)準(zhǔn)樣品按產(chǎn)品中各組分含量變化范圍配制總質(zhì)量為o . l g - - 0 . 6 g 的標(biāo)準(zhǔn)試樣 ( 至少配制7 個(gè) 標(biāo)樣) ，用乙酸乙醋稀釋至 l o ml ，每個(gè)樣品測(cè)定不少于三次，測(cè)得其相對(duì)校正因子: 一 -產(chǎn). i; =二 一 不 11 1 -7 式中: 關(guān) i 組分的校正因 子; m ; - i 組 分的 百 分 含量; a s 抗氧劑1 6 8 的峰面積; ms . 抗氧劑1 6 8 的百分含量; a ;: 組分的 峰面 積。 4 . 5 . 3 . 2 樣品的測(cè)定 取適量樣品， 用乙 酸乙醋溶解， 使樣品濃度約為3 0 m g / m l ，吸 取 1 o p l樣品進(jìn)樣，出峰完畢后， 各組分含量按下式計(jì)算: f ,a 藝 f ; a x 1 0 0% ( 3 ) 式中: x i -i 組分的百分含量; f ,: 組分的校正因子; a ; 1 組分的峰面積。 4 . 5 . 3 . 3 重復(fù)性 2 , 4 一 二 叔丁基苯酚兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不應(yīng)大于0 . 0 2 ，有效組分兩次平行測(cè)定結(jié)果的 差值不應(yīng)大于0 . 2 %0 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 q/ c n p c 7 7 -2 0 0 2 5 試驗(yàn)結(jié)果的判定 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定抗氧劑 1 6 8的試驗(yàn)結(jié)果按 g b / 1 1 2 5 0 -1 9 8 9中修約值比較法進(jìn)行判定。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6 . 1 出 廠檢驗(yàn) 抗氧劑 1 6 8應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方可出廠。出廠時(shí) 應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括 :生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn) 日期、產(chǎn)品重量或件 數(shù)。 6 . 2 產(chǎn)品驗(yàn)收 用戶有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收產(chǎn)品。 6 . 3 檢驗(yàn)批次的確定 6 . 3 . 1 抗氧劑1 6 8 應(yīng)嚴(yán)格 按照生產(chǎn)批次提交檢驗(yàn)， 不同生產(chǎn)批次的產(chǎn)品包裝件， 嚴(yán)禁組成提交檢驗(yàn) 批。 6 . 3 . 2 以 一次提供檢驗(yàn)的 均勻產(chǎn)品為一批。 6 . 4 樣本數(shù)和樣本， 6 . 4 . 1 按g b / 1 6 6 7 8 -1 9 8 6 表2 所列的 相應(yīng)數(shù) 量采取樣本數(shù)。 6 . 4 . 2 抽取的樣本量滿足三次重復(fù)檢驗(yàn)及留 存?zhèn)洳榈?量即可， 一般約為3 0 0 g . 6 . 5 采樣記錄 采樣時(shí)，應(yīng)記錄被采物料狀況和采樣操作，如物料的名稱、來源、編號(hào) ( 批號(hào)) 、數(shù)量、包裝情 況、采樣 日 期 、采樣人姓名等。 6 . 6 樣品的容器 6 . 6 . 1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用清潔干 燥的磨口 瓶或清潔完好的 塑料薄膜袋 儲(chǔ)存樣品。 6 . 6 . 2 樣品盛入容器后，隨即在容器上貼上標(biāo)簽或用圓 珠筆在塑料袋上寫上標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容包括: 樣品名稱、總體物料批號(hào) ( 或編號(hào)) 、采樣日期等。 6 . 6 . 3 樣品 保存期一般為六個(gè)月， 樣品瓶 ( 袋) 應(yīng)按日 期或批號(hào)有序整齊地?cái)[放在潔凈、干燥、 常 溫、無污染的樣品柜內(nèi)，到期的樣品應(yīng)及時(shí)撤銷。 7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 7 . 1 每桶出廠的抗氧劑 1 6 8 均應(yīng)在明顯部位標(biāo)明注冊(cè)商標(biāo)、生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)