（新課標(biāo)）高考化學(xué)總復(fù)習(xí)第10章第三節(jié)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)制備講義.docx

第三節(jié)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)制備高考備考指南考綱定位1.掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。2.涉及氣體性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究和綠色化學(xué)理念。3.根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，做到：正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。核心素養(yǎng)1.實(shí)驗(yàn)探究能依據(jù)探究目的(物質(zhì)的制備)設(shè)計(jì)并優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案或?qū)嶒?yàn)裝置，與同學(xué)交流實(shí)驗(yàn)探究的成果，提出進(jìn)一步探究或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)想。2.社會(huì)責(zé)任認(rèn)識(shí)環(huán)境保護(hù)，注意綠色化學(xué)觀念，防止尾氣污染空氣。常見(jiàn)氣體的制備(對(duì)應(yīng)復(fù)習(xí)講義第126頁(yè))1常見(jiàn)氣體制備的發(fā)生裝置選擇發(fā)生裝置一般需從反應(yīng)物的狀態(tài)、溶解性和反應(yīng)條件確定制氣裝置類型，具體如下表中所示：裝置類型裝置圖適用氣體操作注意事項(xiàng)固、固加熱型O2、NH3等試管要干燥試管口略低于試管底加熱時(shí)先預(yù)熱再固定加熱用KMnO4制取O2時(shí)，需在試管口處塞一小團(tuán)棉花固、液加熱型或液、液加熱型Cl2等加熱燒瓶時(shí)要墊石棉網(wǎng)反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)要加碎瓷片固、液不加熱型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)，要使漏斗下端插入液面以下啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體反應(yīng)，且氣體不溶于水使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性，又可控制液體流速和用量2.(1)常見(jiàn)凈化裝置a裝置為加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置，為防止固體“流動(dòng)”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。b裝置一般盛液體試劑，用于洗氣。c裝置一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計(jì)算。(2)常見(jiàn)干燥劑濃H2SO4：具有強(qiáng)氧化性和酸性，不能干燥堿性氣體(NH3)和還原性氣體(HI、HBr、H2S等)。堿石灰(CaONaOH)：具有堿性，不能干燥酸性氣體。如SO2、CO2、Cl2等。中性干燥劑：如CaCl2，硅膠，Na2SO4，一般可干燥所有氣體，但CaCl2不能干燥NH3。3常見(jiàn)氣體的收集方法(1)排水法：收集難溶于水的氣體，如NO、H2、C2H4等。(2)排液法：收集難溶于所選溶液的氣體，如Cl2用排飽和食鹽水法。(3)向上排空氣法：收集氣體密度比空氣的大且相差較大，即相對(duì)分子質(zhì)量大于29，如Cl2、CO2、NO2等。(4)向下排空氣法：收集氣體密度比空氣的小且相差較大，即相對(duì)分子質(zhì)量小于29，如H2、NH3、CH4等。4尾氣處理裝置(1)在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去(如圖甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。(2)對(duì)于溶解度很大吸收速率很快的氣體，吸收時(shí)應(yīng)防止倒吸，典型裝置如圖乙。(3)某些可燃性氣體可用點(diǎn)燃(如圖丙)或轉(zhuǎn)化的方法除去，如CO、H2可點(diǎn)燃或通過(guò)灼熱的CuO除去。(4)收集法：尾氣處理也可以采用收集的方法除去(如圖丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。角度1常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法1如圖是實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的氣體制取、干燥和收集裝置。若用過(guò)氧化氫和催化劑二氧化錳制取干燥的氧氣，則合理的裝置組合為()ABC DC用H2O2制O2的反應(yīng)原理為2H2O22H2OO2，由反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件可選作為制取裝置。干燥O2可選用或裝置，要收集干燥的O2只能用裝置，故合理的裝置組合為或。2(2019煙臺(tái)模擬)下列有關(guān)圖示裝置的敘述中不正確的是()A裝置可用于吸收實(shí)驗(yàn)中多余的Cl2B裝置可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等C裝置中X為苯，可用于吸收NH3或HCl氣體D裝置可用于收集并吸收多余的NH3CCl2和NaOH溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng)，故用NaOH溶液吸收Cl2可以防止污染，A正確；裝置中如果氣體從長(zhǎng)導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣大且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時(shí)可以收集Cl2、NO2；如果氣體從短導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣小且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時(shí)可以收集H2、NH3，B正確；裝置中如果X為苯，因?yàn)楸降拿芏缺人男?，故苯?yīng)該在上層，C錯(cuò)誤；裝置中先用盛有堿石灰的干燥管除去氨氣中混有的水蒸氣，然后用向下排空氣法收集NH3，最后用防倒吸裝置吸收多余的NH3，D正確。氣體制備操作先后順序(1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時(shí)：先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。(4)凈化氣體時(shí)：一般先除去雜質(zhì)氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。角度2以氣體制法為載體的綜合試題3(2017全國(guó)卷)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說(shuō)法正確的是()A、中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒(méi)食子酸溶液B管式爐加熱前，用試管在處收集氣體并點(diǎn)燃，通過(guò)聲音判斷氣體純度C結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱D裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣BA項(xiàng)，若中為焦性沒(méi)食子酸溶液，則進(jìn)入中的氣體還會(huì)有水蒸氣，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，若在處收集氣體點(diǎn)燃，發(fā)出“噗”聲，則證明制取的氫氣較純，可以加熱管式爐，正確；C項(xiàng)，為了防止生成的W被氧化，反應(yīng)結(jié)束時(shí)應(yīng)先停止加熱，待管式爐冷卻后再關(guān)閉活塞K，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣需要加熱，而啟普發(fā)生器不能加熱，錯(cuò)誤。4(2019濰坊模擬)興趣小組同學(xué)利用如圖所示裝置(夾持裝置已略去)探究SO2的性質(zhì)，并制取一種常用食品抗氧化劑焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(實(shí)驗(yàn)前已除去裝置中的空氣)(1)打開(kāi)分液漏斗活塞，發(fā)現(xiàn)其中的液體不能流下，應(yīng)采取的操作是_。(2)關(guān)閉K2、K3，打開(kāi)K1，觀察到裝置C中發(fā)生的現(xiàn)象是_。(3)裝置D和F的作用是_。(4)關(guān)閉K1、K3，打開(kāi)K2。一段時(shí)間后E中有Na2S2O5晶體析出，裝置E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化_。解析(1)使用分液漏斗時(shí)應(yīng)取下分液漏斗上口的玻璃塞，使分液漏斗內(nèi)的壓強(qiáng)等于大氣壓強(qiáng)，保證液體順利流下。(2)裝置A中生成SO2，裝置C中發(fā)生反應(yīng)：H2OSO2Na2S=H2SNa2SO3、SO22H2S=3S2H2O，現(xiàn)象是有淡黃色沉淀生成。(3)裝置D和F的作用是吸收SO2，防止污染空氣。(4)裝置E中Na2SO3與SO2反應(yīng)生成Na2S2O5。(5)若Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化，則生成Na2SO4，可以利用稀鹽酸和BaCl2溶液檢驗(yàn)SO。答案(1)拔掉分液漏斗上口的玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)瓶頸處的小孔)(2)有淡黃色沉淀生成(3)吸收SO2，防止污染空氣(4)SO2Na2SO3=Na2S2O5(5)取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，再滴加足量鹽酸，振蕩，無(wú)沉淀產(chǎn)生，排除Ag的干擾，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，證明Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化(1)物質(zhì)制備流程(2)有氣體參與實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時(shí)，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時(shí)產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致?？諝馕廴荆荷傻臍怏w有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。幾種有機(jī)物的制備與提純(對(duì)應(yīng)復(fù)習(xí)講義第127頁(yè))1把握制備過(guò)程 2盤點(diǎn)常用儀器3熟悉幾個(gè)問(wèn)題(1)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(2)冷凝管的進(jìn)出水方向：下口進(jìn)上口出。(3)加熱方法的選擇酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過(guò)100 。(4)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。(5)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(6)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(7)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等?！纠恳宜岙愇祯ナ墙M成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：OOHOHOOH2O相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號(hào))。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號(hào))。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號(hào))。a30%b40%c60% d90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。思路點(diǎn)撥(1)除雜方案的設(shè)計(jì)依據(jù)各物質(zhì)的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質(zhì)是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除雜的方案設(shè)計(jì)為：(2)酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，增大酸的用量，可提高醇的轉(zhuǎn)化率。(3)產(chǎn)率計(jì)算：100%由反應(yīng)方程式：OOHOHOOH2O可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，則可求得該反應(yīng)的產(chǎn)率為100 %60%。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練(2019濰坊模擬)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如圖：OHH2O可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/溶解性環(huán)己醇1000.961 8161微溶于水環(huán)己烯820.810 283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入 20 g環(huán)己醇和2小塊碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入 1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開(kāi)始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90 。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)裝置b的名稱是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_(填正確答案標(biāo)號(hào))。A立即補(bǔ)加B冷卻后補(bǔ)加C不需補(bǔ)加 D重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有_(填正確答案標(biāo)號(hào))。A圓底燒瓶 B溫度計(jì)C吸濾瓶 D球形冷凝管E接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_(填正確答案標(biāo)號(hào))。A41%B50%C61%D70%解析(1)裝置b是直形冷凝管。(2)在加熱液體時(shí)需加入碎瓷片，以防止因加熱而使液體暴沸。如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該停止加熱，冷卻后再加入碎瓷片。(3)本實(shí)驗(yàn)中容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物是發(fā)生分子間脫水生成的環(huán)己醚，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式是O。(4)分液漏斗在使用前要洗滌干凈并檢查是否漏水，在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物是環(huán)己烯，密度為0.810 2 gcm3，比水小，在上層，分離時(shí)先把水層從分液漏斗下口