GB1903.14-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑檸檬酸鈣.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 9 0 3 .1 42 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 檸檬酸鈣2 0 1 6 - 1 2 - 2 3發(fā)布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)國(guó) 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B1 9 0 3.1 42 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B1 7 2 0 31 9 9 8 食品添加劑 檸檬酸鈣 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B1 7 2 0 31 9 9 8相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 檸檬酸鈣” ; 修改了感官要求; 修改了檸檬酸鈣含量( 以干基計(jì)) 、 干燥減量、 鉛(P b) 的指標(biāo)要求; 刪除了重金屬( 以P b計(jì)) 、 酸不溶物、 溶液澄清度的指標(biāo)要求和檢驗(yàn)方法; 修改了鑒別試驗(yàn)方法; 干燥減量的檢驗(yàn)方法引用相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn); 部分檢驗(yàn)方法的引用標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整為最新發(fā)布的版本。G B1 9 0 3.1 42 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 檸檬酸鈣1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以檸檬酸與碳酸鈣( 或氧化鈣、 氫氧化鈣) 經(jīng)反應(yīng)而成的食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑檸檬酸鈣。2 化學(xué)名稱、 結(jié)構(gòu)式、 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱2 -羥基丙烷- 1,2,3 -三羧酸鈣四水合物2.2 結(jié)構(gòu)式2.3 分子式C a3(C6H5O7)24 H2O2.4 相對(duì)分子質(zhì)量5 7 0.5 0( 按2 0 1 1年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色狀態(tài)晶體或結(jié)晶性粉末取適量試樣置于清潔、 干燥的白瓷盤(pán)中, 在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 9 0 3.1 42 0 1 62 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法檸檬酸鈣含量( 以干基計(jì)) ,w/%9 7.51 0 0.5附錄A中A.3干燥減量,w/%1 0.01 4.0G B5 0 0 9.3直接干燥法a氟化物/ (m g/k g)3 0附錄A中A.4鉛(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2砷(A s) / (m g/k g)3.0G B5 0 0 9.7 6 a干燥溫度為1 5 0, 干燥時(shí)間為4h。G B1 9 0 3.1 42 0 1 63 附 錄 A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí), 均指分析純?cè)噭┖虶 B/T6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑和制品在未注明其他要求時(shí), 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 溶解性試驗(yàn)試樣微溶于水, 不溶于乙醇。A.2.2 沉淀反應(yīng)A.2.2.1 試劑和材料A.2.2.1.1 鹽酸。A.2.2.1.2 乙酸溶液: 稱取6.0g冰乙酸, 加水溶解后定容至1 0 0m L。A.2.2.1.3 硫酸汞溶液: 稱取2 9.7g硫酸汞, 加水溶解后定容至1 0 0m L。A.2.2.1.4 高錳酸鉀溶液: 稱取1 5.8g高錳酸鉀, 加水溶解后定容至1 0 0m L。A.2.2.1.5 草酸銨溶液: 稱取3.5g草酸銨 (NH4)2C2O4H2O , 加水溶解后定容至1 0 0m L。A.2.2.1.6 硝酸溶液: 量取1 2.5m L濃硝酸, 加水稀釋至1 0 0m L。A.2.2.2 操作步驟A.2.2.2.1 將0.5g試樣溶解于1 0m L水和2.5m L硝酸溶液的混合液中, 加1m L硫酸汞溶液, 加熱至沸騰, 再加1m L高錳酸鉀溶液, 應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀。A.2.2.2.2 以盡量低的溫度完全灼燒0.5g試樣, 然后冷卻, 并將殘余物溶于1 0m L的水和1m L乙酸溶液的混合液中, 經(jīng)過(guò)濾后再把1 0m L草酸銨溶液加入濾液中, 應(yīng)產(chǎn)生大量白色沉淀, 并可溶解于鹽酸中。A.3 檸檬酸鈣含量( 以干基計(jì)) 的測(cè)定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 鹽酸溶液: 量取2 5m L濃鹽酸, 加水稀釋至1 0 0m L。A.3.1.2 氫氧化鈉溶液: 稱取4g氫氧化鈉, 加水溶解后定容至1 0 0m L。A.3.1.3 三乙醇胺溶液: 量取3 8m L三乙醇胺, 加水稀釋至1 0 0m L。A.3.1.4 鈣指示劑: 稱取1 0g預(yù)先在1 0 5 1 1 0 下烘干2h的氯化鈉, 置于研缽內(nèi)研細(xì), 再加入0.1g鈣羧酸指示劑, 研細(xì), 混勻。A.3.1.5 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(E D T A - 2 N a)=0.0 5m o l/L。G B1 9 0 3.1 42 0 1 64 A.3.2 分析步驟準(zhǔn)確稱取0.3 5g 0.4 0g預(yù)先在1 5 0 下烘干至恒重的試樣, 精確至0.0 0 01g, 加1 0m L水和2m L鹽酸溶液, 溶解后加水稀釋至1 0 0m L, 再加5m L三乙醇胺溶液和1 5m L氫氧化鈉溶液, 搖勻。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)p H1 3, 加入約0.1g鈣指示劑, 用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。A.3.3 結(jié)果計(jì)算檸檬酸鈣含量( 以干基計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計(jì)算:w1=cVMm10 0 01 0 0%(A.1) 式中:c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;V 消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;M 檸檬酸鈣的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M13C a3(C6H5O7)2=1 6 6.1 7 ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;10 0 0 體積換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.5%。A.4 氟化物的測(cè)定A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 高氯酸。A.4.1.2 硝酸釷溶液: 稱取硝酸釷2 5 0m g, 加水溶解后稀釋定容至10 0 0m L。A.4.1.3 茜素磺酸鈉溶液:110 0 0。A.4.1.4 氫氧化鈉溶液: 稱取0.2g氫氧化鈉, 加水溶解后稀釋定容至10 0 0m L。A.4.1.5 鹽酸溶液: 量取0.8 3m L鹽酸, 加水稀釋定容至1 0 0m L。A.4.1.6 氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 精密稱取經(jīng)1 0 5干燥1h的氟化鈉2 2.1m g, 置1 0 0m L容量瓶中, 加水溶解并稀釋至刻度, 搖勻; 精密量取1 0m L, 置另一1 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻。該溶液每1m L相當(dāng)于含1 0g的氟。A.4.2 儀器和設(shè)備A.4.2.1 蒸餾測(cè)氟裝置( 見(jiàn)圖A.1) 。A.4.2.2 比色管:5 0m L。G B1 9 0 3.1 42 0 1 65 說(shuō)明:1 蒸汽發(fā)生器(10 0 0m L燒瓶) ;2 安全管(5mm) ;3 玻璃管(5mm) ;4 橡皮塞;5 三通管和螺絲夾;6 溫度計(jì)(2 0 0) ;7 三口瓶(2 5 0m L) ;8 玻璃彎管;9 直形冷凝器(5 0 0mm) ;1 0 玻璃彎管;1 1 容量瓶;1 2 加熱套或電爐;1 3、1 4 橡皮塞。圖A.1 蒸餾測(cè)氟裝置示意圖A.4.3 分析步驟稱取試樣2.0g( 精確至0.1g) , 置于2 5 0m L三口瓶中( 見(jiàn)圖A.1) , 加1 0粒2 0粒玻璃珠, 慢慢加入5m L高氯酸, 用1 5m L水沖洗瓶壁。在三口瓶上裝好溫度計(jì)和玻璃管, 并將溫度計(jì)的水銀球和玻璃管插入三口瓶里的試液中, 并按測(cè)氟示意圖將三口瓶與蒸汽發(fā)生器和直形冷凝管相連, 在蒸氣發(fā)生器中加入5 0 0m L水, 打開(kāi)螺絲夾, 加熱至沸騰, 關(guān)閉螺絲夾, 將水蒸氣通入三口瓶中, 通過(guò)電爐使三口瓶液體保持在1 3 51 4 0, 直到餾出液約為7 0m L停止蒸餾。用水稀釋餾出物至8 0m L, 混勻, 移取4 0m L溶液于5 0m L比色管中, 在相同的管中裝入4 0m L水作為對(duì)照液, 每只管中, 加入0.1m L茜素磺酸鈉溶液, 混勻, 滴加氫氧化鈉溶液, 邊攪拌邊加到含餾出物的管中, 直到試樣管呈粉紅色與對(duì)照管一致, 然后, 在試樣管與對(duì)照管中各加入1m L鹽酸溶液, 混勻。由滴定管以每次0.0 5m L的量在試樣管內(nèi)加入硝酸釷溶液, 使試樣溶液變?yōu)榉奂t色。同時(shí)在對(duì)