GB1903.20-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑硝酸硫胺素.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 9 0 3 .2 02 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 硝酸硫胺素2 0 1 6 - 1 2 - 2 3發(fā)布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)國 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B1 9 0 3.2 02 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 硝酸硫胺素1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以丙烯腈或丙二腈等為主要原料經(jīng)化學(xué)合成法制得的食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑硝酸硫胺素。2 化學(xué)名稱、 分子式、 結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱4 -甲基- 3 - (2 -甲基- 4 -氨基- 5 -嘧啶基) 甲基- 5 -(2 -羥基乙基)噻唑鎓硝酸鹽2.2 分子式C1 2H1 7N5O4S2.3 結(jié)構(gòu)式2.4 相對(duì)分子質(zhì)量3 2 7.3 7( 按2 0 1 3年國際相對(duì)原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色或類白色氣味無臭或有輕微特異性臭味狀態(tài)粉末或結(jié)晶性粉末取約2g試樣置于清潔、 干燥的白平皿中, 在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài), 嗅其氣味3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 9 0 3.2 02 0 1 62 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法硝酸硫胺素(C1 2H1 7N5O4S, 以干基計(jì)) 含量,w/%9 8.0附錄A中A.4p H(2 0 g/L)6.07.5G B/T2 3 7 6 9干燥失重,w/%1.0附錄A中A.5灼燒殘?jiān)?w/%0.1附錄A中A.6氯化物( 以C l計(jì)) ,w/%0.0 6附錄A中A.7硫酸鹽( 以S O4計(jì)) ,w/%0.0 1 1附錄A中A.8鉛(P b) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 2總砷( 以A s計(jì)) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 1G B1 9 0 3.2 02 0 1 63 附 錄 A檢 驗(yàn) 方 法A.1 安全提示本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性, 按相關(guān)規(guī)定操作, 操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗, 嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí), 要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明, 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和G B/T6 6 8 2中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 制劑及制品, 在沒有注明其他要求時(shí), 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。A.3 鑒別試驗(yàn)A.3.1 溶解性試驗(yàn)略溶于水, 微溶于甲醇。A.3.2 硫酸亞鐵顯色A.3.2.1 試劑和材料A.3.2.1.1 硫酸。A.3.2.1.2 硫酸亞鐵溶液: 取8g硫酸亞鐵(F e S O47 H2O) , 加1 0 0m L新沸過的冷水使之溶解, 搖勻,現(xiàn)用現(xiàn)配。A.3.2.2 操作步驟取試樣約1 0m g, 置試管中, 加水1m L使溶解, 加等量的硫酸, 混合, 放冷后, 沿管壁加硫酸亞鐵溶液, 使成兩液層, 液接界面顯棕色。A.3.3 醋酸鉛顯色A.3.3.1 試劑和材料A.3.3.1.1 醋酸鉛。A.3.3.1.2 醋酸鉛溶液: 取醋酸鉛1 0g, 加新沸過的冷水溶解后, 滴加醋酸使溶液澄清, 再加新沸過的冷水定容至1 0 0m L, 即得。A.3.3.1.3 氫氧化鈉溶液:1 0 0g/L。A.3.3.2 操作步驟取試樣約5m g, 將其溶于1m L醋酸鉛溶液和1m L氫氧化鈉溶液的混合溶液, 溶液顯黃色, 水浴加熱該混合溶液數(shù)分鐘, 溶液變成棕色, 放置后應(yīng)有黑色沉淀產(chǎn)生。G B1 9 0 3.2 02 0 1 64 A.3.4 熒光反應(yīng)A.3.4.1 試劑和材料A.3.4.1.1 氫氧化鈉溶液:4 0g/L。A.3.4.1.2 鐵氰化鉀溶液:1 0 0g/L。A.3.4.1.3 鹽酸溶液:3 6.5g/L。A.3.4.1.4 正丁醇。A.3.4.2 操作步驟取試樣約5m g, 加2.5m L氫氧化鈉溶液溶解后, 加入0.5m L鐵氰化鉀溶液和5m L正丁醇, 強(qiáng)烈振搖2m i n, 放置使其分層, 上層呈強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光。加入約1m L鹽酸溶液后, 熒光消失; 再加入約3m L氫氧化鈉溶液后, 熒光又顯出。A.4 硝酸硫胺素(C1 2H1 7N5O4S, 以干基計(jì)) 含量的測(cè)定A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 無水甲酸。A.4.1.2 乙酸酐。A.4.1.3 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HC l O4)=0.1m o l/L。A.4.2 分析步驟稱取約0.1 4g試樣, 精確至0.0 0 01g, 置于錐形瓶中, 加5m L無水甲酸使溶解, 加7 0m L乙酸酐,按照電位滴定法, 用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定, 并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。A.4.3 結(jié)果計(jì)算硝酸硫胺素(C1 2H1 7N5O4S, 以干基計(jì)) 含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計(jì)算:w1=(V-V0)cMm(1-w2)10 0 01 0 0%(A.1) 式中:V 樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;M 硝酸硫胺素(12C1 2H1 7N5O4S) 的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(12C1 2H1 7N5O4S)=1 6 3.7g/m o l ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;w2 A.5測(cè)得的干燥失重,%;10 0 0 換算系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果, 兩次平行測(cè)定結(jié)果的允許絕對(duì)差值不大于0.3%。G B1 9 0 3.2 02 0 1 65 A.5 干燥失重的測(cè)定A.5.1 分析步驟稱取約1g試樣, 精確至0.0 0 01g, 置于已在1 0 52干燥至恒重的稱量瓶中, 在1 0 52干燥箱中, 干燥至恒重。A.5.2 結(jié)果計(jì)算干燥失重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.2) 計(jì)算:w2=m1-m2m1 0 0%(A.2) 式中:m1 干燥前試樣和稱量瓶的總質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 干燥后試樣和稱量瓶的總質(zhì)量, 單位為克(g) ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果, 兩次平行測(cè)定結(jié)果的允許絕對(duì)差值不大于0.1%。A.6 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定A.6.1 分析步驟稱取約1g試樣, 精確至0.0 0 01g, 置于已在7 5 05 0灼燒至恒重的瓷坩堝中, 用小火緩緩加熱至完全炭化, 放冷后, 加約0.5m L硫酸使樣品完全濕潤, 低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后, 移入高溫爐中, 在7 5 05 0灼燒至恒重。A.6.2 結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A.3) 計(jì)算:w3=m3-m4m1 0 0%(A.3) 式中:m3 殘?jiān)哇釄宓目傎|(zhì)量, 單位為克(g) ;m4 坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果, 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0 2%。A.7 氯化物( 以C l計(jì)) 的測(cè)定A.7.1 試劑和材料A.7.1.1 硝酸溶液:1 0%( 體積比) 。A.7.1.2 硝酸銀溶液:c(A g NO3)=0.1m o l/L。A.7.1.3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液: 含氯0.1g/L。取0.1 6 5g氯化鈉于10 0 0m L容量瓶, 用水溶解、 稀釋至刻度。A.7.1.4 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液: 含氯0.0 1g/L。吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液1 0m L于1 0 0m L容量瓶, 加水稀G B1 9 0 3.2 02 0 1 66 釋至刻度。A.7.2 分析步驟稱取試樣0.1 0g, 置5 0m L納氏比色管中, 加水溶解, 使成2 5m L, 加稀硝酸1 0m L, 加水使成約4 0m L,搖勻, 作為供試溶液; 取6.0m L氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液, 置另一5 0m L納氏比色管中, 同樣操作使成4 0m L, 搖勻, 作為對(duì)照溶液; 兩管中分別加入1.0m L硝酸銀溶液, 用水稀釋使成5 0m L, 搖勻, 在暗處放置5m i n, 同置黑色背景上, 從比色管上方向下觀察, 比較, 供試溶液的濁度不得比對(duì)照溶液的濁度濃。A.8 硫酸鹽( 以S O4計(jì)) 的測(cè)定A.8.1 試劑和材料A.8.1.1 鹽酸溶液: 取2 3.6m L鹽酸, 用水稀釋至1 0 0m L。A.8.1.2 硫酸溶液:c12(H2S O4) =0.0 1m o l/L。A.8.1.3 氯化鋇溶液:c(B a C l2)=0.5m o l/L。A.8.1.4 具塞比色管:5 0m L。A.8.2 分析步驟稱取試樣1.5g( 準(zhǔn)確至0.0