GB-T18825-2002工業(yè)用環(huán)戊烷.pdf

i c s 7 1 . 0 8 0 . 0 1G 1 6場息中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2工 業(yè) 用 環(huán) 戊 烷C y c l o p e n t a n e f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 2 一 0 9 一 0 6發(fā)布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1實施中華人民共和國國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗 檢 疫 總 局發(fā) 布G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、 附錄B為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機分會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 上海市有機氟材料研究所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位: 美龍環(huán)戊烷化工有限公司、 北京東方亞科力化工科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 蘇琴、 奚燕萍、 顧文怡、 金亦、 林百川。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機分會負(fù)責(zé)解釋。中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)工 業(yè) 用 環(huán) 戊 烷G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2Cy c l o p e n t a n e f o r i n d u s t r ia l u s e1 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用環(huán)戊烷的要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則及標(biāo)志、 包裝、 運輸、 貯存和安全。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)石腦油、 輕柴油裂解加氫經(jīng)過精餾得到的環(huán)戊烷。該產(chǎn)品替代一氟三氯甲烷( C F C - 1 1 ) ， 主要用作聚氨酷發(fā)泡劑。 分子式: C , H。 相對分子質(zhì)量: 7 0 . 1 3 4 ( 按 1 9 9 9 年國際相對原子質(zhì)量)2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 GB 1 9 0 -1 9 9 。 危險貨物包裝標(biāo)志 GB 1 9 1 -2 0 0 0 包裝儲運圖示標(biāo)志( e q v I S O 7 8 0 : 1 9 9 7 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 極限 數(shù)值的表示和判定方法 GB / T 6 2 8 3 -1 9 8 6 化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾 費休法( 通用方法) ( e q v I S O 7 6 0 : 1 9 7 8 ) GB / T 6 6 7 8 - - 1 9 8 6 化工產(chǎn)品采樣總則 GB / T 6 6 8 0 -1 9 8 6 液體化工產(chǎn)品采樣通則 G B 1 2 4 6 3 -1 9 9 。 危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件 G B 1 5 2 5 8 -1 9 9 9 化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定 S H/ T 0 2 5 3 -1 9 9 2 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測定法( 電量法) 質(zhì)技監(jiān)局鍋發(fā) 1 9 9 9 1 5 4號文 壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程要求性狀: 無色透明液體， 無可見雜質(zhì)， 無懸浮物， 無異臭。工業(yè)用環(huán)戊烷的質(zhì)量應(yīng)符合表 1 所示的技術(shù)要求。 表 1 技術(shù)要求33.132項目指標(biāo)環(huán)戊烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %)9 5 . 0正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(0 . 0 0 1苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %G0 . 0 0 0 1其他C 。 及C s以下烴類的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ 瑞余量水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ 腸簇0 . 01 5硫含量/ ( p g / .L)(2中華人民共和國國家質(zhì)f監(jiān)督檢驗檢疫總局 2 0 0 2 - 0 9 - 0 6 批準(zhǔn)2 0 0 3 一 0 4 一 0 13 施 IG B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 24試驗方法 試驗方法所用試劑， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑。4 . 1性狀 取試樣約 l o m 工 _ 于內(nèi)徑約 1 5 m m的試管內(nèi)， 用干燥的布擦干試管外壁附著的霜或濕氣， 橫向透視觀察試樣顏色及有無雜質(zhì)和懸浮物。然后將該試樣慢慢加熱， 使其稍有沸騰， 檢查蒸氣有無異臭。4 . 2 環(huán)戊烷含量和其他 C 。 及 C 。 以下烴類含量的測定4 . 2 . 1 方法提要 用氣相色譜法， 在選定的工作條件下通過毛細(xì)管色譜柱， 使試樣中各組分分離， 用火焰離子化檢測器( F I D) 檢測， 用面積歸一化法計算環(huán)戊烷的含量和其他C 。 及 C 。 以下烴類的含量。4 . 2 . 2 試劑和材料4 . 2 . 2 . 1 氮氣: 體積分?jǐn)?shù)大于9 9 . 9 9 5 0 o ;4 . 2 . 2 . 2 氫氣: 體積分?jǐn)?shù)大于9 9 . 9 9 5 % ;4 . 2 - 2 . 3 空氣: 經(jīng)硅膠或分子篩千燥、 凈化。4 . 2 . 3 儀器、 設(shè)備4 . 2 - 3 . ， 氣相色譜儀: 帶有火焰離子化檢測器( F I D ) ， 可進行毛細(xì)色譜柱分析當(dāng)試樣中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。 . 0 0 1 %時， 該氣相色譜儀產(chǎn)生的信噪比應(yīng)大于 2 ;4 . 2 - 3 . 2 進樣器: 1川 微量進樣器或自動進樣器;4 . 2 . 3 . 3 色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站。4 . 2 . 4 色譜分析條件 推薦的色譜條件見表 2 。典型色譜圖和相對保留時間見附錄 A( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄) 中圖A1和表A1 。其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用。 表 2 推薦的色譜條件色譜柱專用于P ONA分析的熔融石英毛細(xì)管柱 5 0mX 0 . 2mmX 0 . 5p m汽化室溫度/ C2 0 0檢測室溫度/C2 7 0柱箱溫度/ C4 0進樣量/ p L( 液體)1載氣( N , ) 平均線速/ ( e m/ s )2 7分 流 比1: 1 5 04 . 2 . 5分析步驟 待儀器操作條件穩(wěn)定后進液 體試樣1 P L , 以面積歸一化法定量。4 . 2 . 6分析結(jié)果 的表 述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的環(huán)戊烷含量 w 按式( 1 ) 計算: A 叨 : =石 萬 ， 丁 只t u u L.【( 1 )式中 :.AE A 一 一環(huán)戊 烷的峰面積 ;各組 分峰面積之和 。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的其他 C 。 及C 。 以下烴類含量w: 按式( 2 ) 計算:GB/ T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2 A- 一w= 虧 ; - ; x 1 0 0 一L 月 _ 。 “ 。 . 。 。 . (2 )式中: A , , 除環(huán)戊烷、 正己烷和苯以 外的其他C 。 及C 6 以下烴類峰面積之和; E A各組分峰面積之和。 其他C 。 及 C 6 Pa 下烴類質(zhì)量分?jǐn)?shù)的報告結(jié)果精確至0 . 0 1 % 取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 兩次重復(fù)測定結(jié)果之差不得大于。 . 1 0 0 o 04 . 3 正己烷、 苯含量的測定4 . 3 . 1 方法提要 用氣相色譜法， 在選定的工作條件下通過毛細(xì)管色譜柱， 使試樣中各組分分離， 用火焰離子化檢測器 ( F I D ) 檢測， 外標(biāo)法定量計算環(huán)戊烷 中雜質(zhì)正己烷、 苯的含量。本方法對苯的最低檢測濃度為0 . 2 p g / g4 . 3 . 2試劑 和材 料4 . 3 - 2 . 1 氮氣: 體積分?jǐn)?shù)大于 9 9 . 9 9 5 0 o ;4 . 3 - 2 . 2 氫氣: 體積分?jǐn)?shù)大于9 9 . 9 9 5 Y o ;4 . 3 . 2 . 3 空氣: 經(jīng)硅膠或分子篩干燥、 凈化。4 . 3 - 2 . 4 苯: 標(biāo)準(zhǔn)品， 色譜純或質(zhì)量相當(dāng)?shù)谋?4 . 3 . 2 . 5 正己烷: 標(biāo)準(zhǔn)品， 色譜純或質(zhì)量相當(dāng)?shù)恼和?4 . 3 - 2 . 6 環(huán)戊烷: 質(zhì)量分?jǐn)?shù))9 54 . 3 . 3 儀器、 設(shè)備4 . 3 . 3 . 1 氣相色譜儀: 帶有火焰離子化檢測器( F I D ) ， 可進行毛細(xì)色譜柱分析。當(dāng)試樣中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。 . 0 0 0 1 %時， 該氣相色譜儀產(chǎn)生的信噪比應(yīng)大于 2 ;4 . 3 . 3 . 2 進樣器: 1 M L微量進樣器或自動進樣器;4 . 3 . 3 . 3 色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站。4 . 3 . 4 色譜分析條件 推薦的色譜條件見表 3 。 典型色譜圖和相對保留時間見附錄B( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄) 中圖B 1 和表B l 。 其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用。 表 3 推薦的色譜條件色譜柱專用于P ONA分析的熔融石英毛細(xì)管柱 5 0 m X 0 . 2 mm X 0 . 5 p m汽化室溫度/ 亡20 0檢測室溫度/ f27 0柱箱溫度/ C6 0進樣量乍工 ( 液體)1載氣( Nz ) 平均線速八c m/ s )2 6分 流 比1 :5 04 . 3 . 5 分析 步驟4 . 3 . 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備4 . 35 . 1 . 1 不含正己烷、 苯的環(huán)戊烷: 取 5 0 0 ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于 9 5 %的環(huán)戊烷， 水浴加熱重蒸兩次，每次蒸餾切割4 7 C-5 1 C的餾分。該餾分按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜操作條件檢驗， 正己烷和苯應(yīng)不出峰。 3GB/ T 1 8 8 2 5 -2 0 0 24 . 3 . 5 . 1 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制 a )標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的儲備液: 含正己烷約 。 . 1 %( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) ， 含苯約。 . o f %( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 。 用微量注射器先取苯約0 . 0 0 4 g ， 加人到預(yù)先稱量的清潔、 干燥的5 0 m L容量瓶中， 稱量苯的質(zhì)量，精確至0 . 0 0 0 2 g ; 用微量注射器取正己 烷約。 . 0 4 g ， 加人到同 一容量瓶中， 稱量正己烷的質(zhì)量， 精確至0 . 0 0 0 2 g ; 用不含正己烷、 苯的環(huán)戊烷稀釋至刻度， 稱量加人的環(huán)戊烷質(zhì)量， 精確至 。 . 0 0 0 2 g , 混勻， 備用。標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液儲備液兩周配制一次。 儲備液中各標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w 按式( 3 ) 計算:M I Aw ,; “m , 不 幣m .,X 10 0 “ 二( 3 )式中: 。 。 標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量， 9 ; A標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度， %; m , 環(huán)戊烷的質(zhì)量， 9 。 b )標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液 含正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約 。0 0 1 %， 含苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約 0 . 0 0 01 %e 吸取標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液儲備液 。1 m L于 1 0 mL清潔、 干燥的容量瓶中， 用不含正己烷、 苯的環(huán)戊烷稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液應(yīng)在使用前配制。4 . 3 . 5 . 2測定 待儀器操作條件穩(wěn)定后進 1 t I標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。在同樣的色譜操作條件下， 準(zhǔn)確吸取與做標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液相同體積的 1 川 試樣再次進樣分析以外標(biāo)法定量。4 . 3 . 6 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的正己烷或苯的含量w: 按式( 4 ) 計算: A :w 一“A式中: 二， 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中正己烷或苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %; 凡 一一標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液使用液中正己烷或苯的峰面積; A- 一 試樣中正己烷或苯的峰面積。 取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 兩次重復(fù)測定結(jié)果相對偏差不得大于 3 0 0 o ,4 . 4 水分的測定 按 GB / T 6 2 8 3 -1 9 8 6中“ 7直接電量滴定法” 規(guī)定的方法進行。用注射器稱取試樣 1 0 g ， 精確至0 . 0 1 g e 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果之差不得大于。 - 0 0 2 %.4 . 5 硫含量的測定 按S H/ T 0 2 5 3 規(guī)定的方法進行4 . 5 . 1 有機硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 有機硫標(biāo)準(zhǔn)溶液含硫約。 . 2 5 m g / m 工 。 稱取0 . 1 2 g 正一 二丁基硫( 優(yōu)級純) ， 精確至。 . 0 0 0 2 g , 置于于燥的 1 0 0 m l容量瓶中， 用2 , 2 , 4 一 三甲基戊烷( 優(yōu)級純) 或環(huán)己烷( 優(yōu)級純) 稀釋至刻度。 標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫含量Cs ( m g / m L ) 按式( 5 ) 計算: Cs 一 m X 0 . 2 1 9 2 X 1 0 1 0 0一X 2 . 1 9 2 . . . . . . . . . . . . ( 5 )式中: m正一 二丁基硫的質(zhì)量， 9 ; 1 0 0溶液體積, ml;0 . 2 1 9 2 正一 二丁基硫中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4 . 5 . 2 分析步驟 儀器和設(shè)備的試驗條件見推薦的操作參數(shù)表 4 ,G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2表 4 推薦的操作參數(shù)項目指標(biāo)氣體流量/ ( m l , / mi n ) 反應(yīng)氣( 氧氣) 載氣( 氮氣)4 01 60燃燒爐溫度/ C 預(yù) 熱 區(qū) 燃 燒 區(qū) 出 口 區(qū)5 0 0 - -7 0 0 8 0 0 7 0 0微庫侖儀工作電壓/ mV1 2 0 - 1 6 04 . 5 . 3 分析結(jié)果的表述 以每毫升微克表示的硫含量。 ( 11 刃m工 ) 按式( 6 ) 計算:一 ?n , x ,V F X 1 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 。 (6 )式 中 : F-硫回收率， %;微庫侖計滴定出硫的質(zhì)量， p 9 ;V試樣的體積， W L a檢驗規(guī)則5 - 1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項 目。5 . 2 工業(yè)用環(huán)戊烷應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書， 內(nèi)容包括: 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠廠名、 廠址、 批號或生產(chǎn) 日 期及本標(biāo)準(zhǔn)編號。5 . 3 工業(yè)用環(huán)戊烷以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。桶裝產(chǎn)品以不大于2 0 t 為一批， 罐裝產(chǎn)品以每一罐裝的產(chǎn)品量為一批。5 . 4 工業(yè)用環(huán)戊烷的采樣按GB / T 6 6 7 8 和 G B / T 6 6 8 。的規(guī)定進行。 采樣總體積不少于 1 0 0 m l， 混合均勻后分別裝于兩個清潔、 干燥的 1 0 0 m工帶磨口的細(xì)口玻璃瓶中。貼上標(biāo)簽并注明: 產(chǎn)品名稱、 批號、采樣 日 期及采樣人姓名。一瓶供檢驗用， 另一瓶密封， 保留備查。5 . 5 檢驗結(jié)果的判定按 GB / T 1 2 5 。中修約值比較法進行檢驗結(jié)果如果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新 自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行檢驗， 罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點采樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求， 則整批產(chǎn)品為不合格。6 標(biāo)志、 包裝、 運輸、 貯存6 . 1 工業(yè)用環(huán)戊烷包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志， 內(nèi)容包括: 產(chǎn)品名稱、 商標(biāo)、 生產(chǎn)廠廠名、 廠址、 凈質(zhì)量、 批號、 本標(biāo)準(zhǔn)編號、 G B 1 9 0規(guī)定的“ 易燃液體” 標(biāo)志和G B 1 9 1 規(guī)定的“ 怕曬” 標(biāo)志; 包裝容器上還應(yīng)有符合 G B 1 5 2 5 8 規(guī)定的安全標(biāo)簽。6 . 2 工業(yè)用環(huán)戊烷應(yīng)裝人清潔、 干燥的2 0 0工 一 小開口鍍鋅鋼桶， 鍍鋅鋼桶應(yīng)符合G B 1 2 4 6 3 -1 9 9 0 1 級包裝的規(guī)定， 或用移動式壓力容器包裝。6 . 3 工業(yè)用環(huán)戊烷采用移動式壓力容器運輸時所用容器應(yīng)符合國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局鍋爐壓力容器安全監(jiān)察局質(zhì)技監(jiān)局鍋發(fā) 1 9 9 9 1 5 4號文 壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程 規(guī)定的第二類壓力容器或高于該等級的壓力容器。運輸應(yīng)符合危險品運輸?shù)囊?guī)定64 工業(yè)用環(huán)戊烷應(yīng)貯存在陰涼、 通風(fēng)的庫房中， 貯存時應(yīng)防曬、 避火源及氧化劑; 應(yīng)防止包裝破損。GB / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 27安全 工業(yè)用環(huán)戊烷是高度易燃的有機液體， 在空氣中爆炸極限 1 . 5 o o -8 . 7 o a ( 體積分?jǐn)?shù)) 。由于環(huán)戊烷蒸氣比空氣重， 可沿地面流動， 還可能造成遠(yuǎn)處著火。可使用泡沫或干粉滅火器滅火。應(yīng)避免設(shè)備靜電電荷積累 。 工業(yè)用環(huán)戊烷刺激眼睛和皮膚， 對中樞神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)生作用， 接觸可能引起皮炎， 吸人可能引起頭暈、興 奮和麻醉作用 ， 應(yīng)注意避免吸人 蒸氣和接觸皮膚 。GB/ T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2 附錄A ( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄)環(huán)戊烷含，測定的典型色譜圖及相對保留時間A1色譜圖見圖 A l 51 1 1 31 4 1 5 1 71 9 22 5 一丁烷; 1 1 - - 2 一 甲基丁烷; 1 3 一反一 2 一 戊烯; 1 4 一戊烷; 1 5 -順_ 2 一 戊烯; 1 7 -2 一 甲基一 2 一 丁烯; 1 8 -2 1 2二甲基丁烷; 1 9 一環(huán)戊烯; 2 2 一環(huán)戊烷; 2 3 -2 一 甲基戊烷; 2 5 一正己烷; 2 7 一苯 圖 Al 工業(yè)用環(huán)戊烷含量測定典型色譜圖A 2 相對保留時間見表Al . 表 Al 相對保留時間峰序組 分 名 稱相對保留時間保留時間/ min1 4未 知 峰5丁 烷0 . 5 2 43 . 8 3 76 - 1 0未 知 峰112 一 甲基丁烷0 . 6 5 14 . 7 6 91 2未 知 峰1 3反一 2 一 戊烯0 . 7 0 65 . 1 7 21 4戊 烷 0 . 7 2 35 . 2 9 81 5順 一 2 一 戊 烯0. 7 4 35 . 4 4 71 6未 知 峰G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2表 Al ( 完)峰序組 分 名 稱相對保留時間保留時間/ mi n1 7 .2甲基一 2丁烯0 . 7 8 75 . 7 6 9I S2 ， 2 一 二甲基丁烷0 . 8 5 06 . 2 2 61 9環(huán) 戊 烯0 . 9 3 26 . 8 2 72 0 , 2 1未 知 峰2 2環(huán) 戊 烷