GB14883.10-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)銫-137的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 4 8 8 3 .1 02 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)銫- 1 3 7的測(cè)定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4 食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 銫- 1 3 7的測(cè)定 和S N0 6 6 21 9 9 7 出口水產(chǎn)品中銫放射性活度檢驗(yàn)方法 射線能譜法 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4和S N0 6 6 21 9 9 7相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)銫- 1 3 7的測(cè)定” ; 將G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4中的能譜測(cè)定法調(diào)整為第一法, 并將S N0 6 6 21 9 9 7整合至此法; 為與G B1 4 8 8 3系列標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一, 刪除了S N0 6 6 21 9 9 7中關(guān)于抽樣的規(guī)定; 將G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4中的磷鉬酸銨法、 亞鐵氰化鈷鉀法調(diào)整為第二法和第三法; 按照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的格式對(duì)文本進(jìn)行了調(diào)整; 保留了G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4的附錄A, 將S N0 6 6 21 9 9 7的附錄A調(diào)整為附錄B。G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)銫- 1 3 7的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中銫- 1 3 7(1 3 7C s) 的測(cè)定。第一法 能譜測(cè)定法2 原理食品鮮樣直接或經(jīng)前處理后裝入一定形狀和體積的樣品盒內(nèi), 在能譜儀上測(cè)量樣品中1 3 7C s在6 6 1.6k e V的射線特征峰全能峰凈面積, 與已知活度的標(biāo)準(zhǔn)放射源相比較, 計(jì)算1 3 7C s放射性活度濃度。當(dāng)樣品中有銫- 1 3 4(1 3 4C s) 存在時(shí), 應(yīng)用本法進(jìn)行1 3 7C s的測(cè)定。3 試劑和材料1 3 7C s放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液: 比活度為10 0 0B q/m L左右, 經(jīng)國(guó)家法定計(jì)量部門標(biāo)定, 并有法定認(rèn)可單位簽署的檢驗(yàn)證書(shū)。4 儀器和設(shè)備4.1 低本底能譜儀系統(tǒng)低本底能譜儀系統(tǒng)應(yīng)滿足如下要求:a) 探測(cè)器: 同軸高純鍺或鍺( 鋰) 探測(cè)器。對(duì)6 0C o13 3 2.5k e V射線全能峰的能量分辨率小于3k e V, 相對(duì)效率高于1 5%。b) 屏蔽體: 主屏蔽體為等效鉛當(dāng)量不小于1 0c m, 內(nèi)襯原子序數(shù)由外而內(nèi)逐漸遞減的多層材料重金屬屏蔽體。有條件時(shí)可采用反符合屏蔽。屏蔽體應(yīng)使能譜儀積分本底應(yīng)小于2.5計(jì)數(shù)/s(5 0k e V25 0 0k e V) 。c) 多道分析器:10 2 4道以上。對(duì)于高純鍺能譜儀其道數(shù)應(yīng)不少于81 9 2道。4.2 壓樣模具油壓機(jī)或手工壓樣器, 可參見(jiàn)G B1 4 8 8 3.9附錄A。4.3 加蓋樣品盒7 5mmh3 5mm、7 5mmh5 0mm或7 5mmh7 5mm圓柱形塑料樣品盒。4.4 能量刻度用放射源能量刻度用放射源應(yīng)滿足如下要求:G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 62 a) 可采用一個(gè)發(fā)射多種已知能量射線的單核素或多核素放射源 如鈷- 6 0(6 0C o) 、 銪- 1 5 2(1 5 2E u) 、銪- 1 5 4(1 5 4E u) 、 鐳- 2 2 6(2 2 6R a) 及其放射性子體、 釷- 2 3 2(2 3 2T h) 及其放射性子體等 , 也可采用多個(gè)發(fā)射單種射線的放射源, 其主要射線能量應(yīng)大致均勻地分布在5 0k e V30 0 0k e V范圍內(nèi);b) 用于能量刻度的刻度源, 其外表面應(yīng)無(wú)放射性污染, 其活度應(yīng)保證特征峰的每秒計(jì)數(shù)率達(dá)到1 0 0。4.5 1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)放射源用已知活度的1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)溶液制成的1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)源( 注意一定要使標(biāo)準(zhǔn)溶液的液面達(dá)到樣品盒的刻度線) 。5 分析步驟5.1 能量刻度和全能峰探測(cè)效率刻度5.1.1 能量刻度以能量刻度用放射源(4.4) 對(duì)低本底能譜儀系統(tǒng)(4.1) 進(jìn)行能量刻度。記錄刻度源的特征射線能量和相應(yīng)全能峰峰位道址, 可通過(guò)計(jì)算機(jī)處理或直角坐標(biāo)紙上作圖或?qū)?shù)據(jù)作最小二乘法擬合得到能量和道址的關(guān)系圖。5.1.2 全能峰探測(cè)效率刻度測(cè)量1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)放射源, 為減少系統(tǒng)誤差, 所測(cè)全能峰凈面積至少應(yīng)大于1 0 00 0 0計(jì)數(shù), 按式(1) 計(jì)算其在6 6 1.6k e V射線全能峰的探測(cè)效率。E=NA T B(1) 式中:E 1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)放射源在6 6 1.6k e V射線全能峰的探測(cè)效率;N 6 6 1.6k e V射線全能峰凈面積, 單位為計(jì)數(shù);A 1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)放射源的活度, 單位為貝可(B q) ;T 1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)放射源的測(cè)量時(shí)間, 單位為秒(s) ;B 1 3 7C s6 6 1.6k e V射線的分支比,8 4.6 2%。5.2 采樣采樣按G B1 4 8 8 3.1規(guī)定進(jìn)行。5.3 測(cè)量樣品制備5.3.1 糧食類樣品: 取5 0 0g樣品均勻地鋪在搪瓷盤(pán)或不銹鋼盤(pán)內(nèi), 在烘箱中7 0左右烘約5h, 稱量,求出干鮮比。顆粒狀糧食干燥后直接放入內(nèi)外已清洗潔凈的樣品盒內(nèi)夯實(shí); 對(duì)細(xì)粉狀糧食用壓樣器壓實(shí), 使樣品高度與1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)放射源高度相同。記錄待測(cè)樣品的干樣質(zhì)量、 高度, 計(jì)算出表觀密度。5.3.2 蔬菜類樣品: 取3k g左右樣品, 除去不可食部分, 洗凈, 擦去或晾干表面水珠。切碎后稱鮮重。鋪放在搪瓷盤(pán)或不銹鋼盤(pán)中在烘箱中7 0左右烘至近干而發(fā)軟, 稱量, 求出干鮮比。取一定量干樣, 用壓樣模具壓縮成形, 使樣品高度與1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)放射源高度相同。將壓好的樣品迅速放入內(nèi)外已清洗潔凈的樣品盒; 上面加蓋、 密封。記錄干樣質(zhì)量、 高度, 計(jì)算表觀密度。G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 63 5.3.3 肉類樣品: 取5 0 0g可食部分?jǐn)嚦扇饽７旁谔麓杀P(pán)或不銹鋼盤(pán)中在烘箱7 0 左右烘5h, 稱量, 求出干鮮比。取一定量干樣放入樣品盒, 手工壓實(shí), 使樣品高度與1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)放射源高度相同。記錄樣品干樣質(zhì)量、 高度, 計(jì)算表觀密度。5.3.4 奶類樣品: 取5 0 0m L奶, 直接蒸發(fā)濃縮至1 7 0m L以下, 裝入樣品盒, 使樣品高度與1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)放射源高度相同。求出濃縮系數(shù)。記錄樣品質(zhì)量、 高度, 計(jì)算表觀密度。5.4 樣品測(cè)量將裝有待測(cè)樣品的樣品盒放置在探測(cè)器端帽上或支架上( 樣品底面距探測(cè)器端帽應(yīng)小于0.5c m) ,測(cè)量位置應(yīng)與全能峰探測(cè)效率刻度時(shí)相同。測(cè)量試樣在6 6 1.6k e V全能峰區(qū)域凈面積( 大于1 00 0 0計(jì)數(shù)) , 記錄樣品的全能峰凈面積和測(cè)量時(shí)間。6 分析結(jié)果的表述食品中1 3 7C s放射性活度濃度按式(2) 計(jì)算:A=NT E(1+F)BW e- t(2) 式中:A 食品中1 3 7C s放射性活度濃度, 單位為貝可每千克(B q/k g) 或貝可每升(B q/L) ;N 測(cè)量樣品的1 3 7C s全能峰凈面積, 單位為計(jì)數(shù);T 樣品測(cè)量時(shí)間, 單位為秒(s) ;E 同式(1) ;F 測(cè)量效率總校正因子,%, 見(jiàn)附錄A, 更精確的計(jì)算方法可參見(jiàn)G B/T1 6 1 4 5;B 1 3 7C s6 6 1.6k e V射線的分支比, 為8 4.6 2%;W 測(cè)量樣品相當(dāng)?shù)孽r樣量, 單位為千克(k g) 或升(L) ; 1 3 7C s的衰變常數(shù), 單位為年分之一(a-1) ,=0.6 9 3/T0,T0為1 3 7C s的半衰期,3 0a;t 采樣到測(cè)量后的時(shí)間間隔, 單位為年(a) 。7 其他1 3 7C s放射性活度的探測(cè)下限可依據(jù)實(shí)際情況按附錄B計(jì)算。第二法 磷鉬酸銨法8 原理硝基鹽酸浸取食品灰, 經(jīng)磷鉬酸銨吸附分離, 在檸檬酸掩蔽下以碘鉍酸鹽沉淀純化銫后, 低本底射線測(cè)量?jī)x測(cè)量1 3 7C s的放射性。9 試劑和材料除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的一級(jí)水。G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 64 9.1 試劑9.1.1 磷酸氫二銨 (NH4)2H P O4 。9.1.2 硝酸銨(NH4NO3) 。9.1.3 鉬酸銨 (NH4)6M o7O2 44 H2O 。9.1.4 三氧化二鉍(B i2O3) 。9.1.5 碘化鈉(N a I) 。9.1.6 氯化銫(C s C l) 。9.1.7 草酸(H2C2O4) 。9.1.8 硝酸(HNO3) 。9.1.9 無(wú)水乙醇(C2H6O) 。9.1.1 0 火棉膠溶液: 市售。9.1.1 1 冰乙酸(CH3C OOH) : 采用本法測(cè)量時(shí), 若室溫太低會(huì)引起冰乙酸凍結(jié), 可先將其在熱水浴中溫?zé)崛芑? 然后按水與冰乙酸18比例加入水。9.2 試劑配制9.2.1 5%乙酸溶液: 取乙酸5m L, 加水稀釋至1 0 0m L。9.2.2 2m o l/L氫氧化鈉溶液: 稱取8g氫氧化鈉, 溶于水并稀釋至1 0 0m L。9.2.3 1%硝酸溶液: 量取硝酸1.5m L, 加水稀釋至1 0 0m L。9.2.4 3 0%檸檬酸液: 稱取3 0g檸檬酸, 溶于水并稀釋至1 0 0m L。9.2.5 硝基鹽酸:1體積濃硝酸和3體積濃鹽酸混合, 又稱王水。9.2.6 磷鉬酸銨 (NH4)3(PM o1 2O4 0) 溶液:8g磷酸氫二銨溶于2 5 0 m L水中。1 0g硝酸銨溶于5 0m L水和3 0m L硝酸中。將上述兩種溶液合并, 加熱至8 0。然后在不斷攪拌下緩慢加入2 5 0m L2 8%鉬酸銨溶液, 加熱片刻, 放置冷卻, 傾去上清液, 用G 5號(hào)砂芯漏斗抽濾, 先后以1%硝酸溶液和無(wú)水乙醇洗滌。1 1 0烘干后, 存放于棕色廣口瓶?jī)?nèi)。9.2.7 碘鉍酸鈉溶液: 稱取5g三氧化二鉍和1 5g碘化鈉混合, 加入5 0m L冰乙酸和5 0m L水, 攪拌溶解, 加熱近沸, 過(guò)濾, 濾液裝入棕色試劑瓶中。9.3 標(biāo)準(zhǔn)品9.3.1 1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)溶液:11 03衰變/ (m i nm L) 左右, 含0.1m g C s+/m L的0.1m o l/L鹽酸溶液。9.3.2 銫載體溶液(1 0m g C s+/m L) : 稱取1 2.6 7g氯化銫于小燒杯中, 加水溶解后滴加3滴濃鹽酸, 定量轉(zhuǎn)入1L容量瓶, 用水稀釋到刻度。標(biāo)定可用下列兩法之一:a) 標(biāo)定方法1 高氯酸銫法: 準(zhǔn)確吸取4.0 0m L銫載體溶液入1 2 5m L錐形瓶, 加1m L硝酸和5m L高氯酸, 蒸發(fā)至冒白煙幾分鐘。取下, 冷至室溫。加入1 5m L無(wú)水乙醇, 搖勻后在冰浴中冷卻數(shù)分鐘。將沉淀抽濾于已稱量的G 4砂芯玻璃坩堝, 用1 0m L無(wú)水乙醇洗滌1次,1 0 5烘干1 5m i n, 干燥器內(nèi)冷卻后稱量。b) 標(biāo)定方法2 四苯硼銫法: 取2.0 0m L銫載體溶液, 盛于1 0 0m L燒杯中, 加2 0m L水和1m L6m o l/L乙酸溶液, 攪拌均勻。加入1 0m L3%四苯硼鈉溶液, 稍加熱, 冷至室溫。在已恒量的G 5砂芯漏斗上抽濾, 用2 0m L1%乙酸溶液洗滌燒杯, 并定量轉(zhuǎn)入砂芯漏斗, 最后在1 1 0下烘干, 稱至恒量。1 0 儀器和設(shè)備1 0.1 可拆卸漏斗: 內(nèi)徑2c m。G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 65 1 0.2 砂芯玻璃坩堝:G 5( 或G 4) 。1 0.3 離心機(jī): 離心管容積8 0m L以上。1 0.4 低本底測(cè)量?jī)x: 本底小于3計(jì)數(shù)/m i n。1 1 分析步驟1 1.1 采樣和預(yù)處理采樣和預(yù)處理按G B1 4 8 8 3.1規(guī)定進(jìn)行。1 1.2 樣品制備和測(cè)定1 1.2.1 稱取1g 1 0g( 精確至0.0 0 1g) 食品灰樣于2 5 0m L蒸發(fā)皿, 加入2.0 0m L銫載體溶液(9.3.2)和少量水潤(rùn)濕灰。慢慢滴入4 0m L硝基鹽酸, 在沸水浴上蒸干, 再在電爐上低溫加熱到無(wú)煙后, 于馬弗爐中4 5 0灼燒0.5h。冷卻, 用3 0m L5 0m L6m o l/L硝酸溶液浸煮并趁熱離心, 保留上清液。然后用熱的2m o l/L硝酸溶液和水2 0m L交替洗滌殘?jiān)?次。重復(fù)前述浸煮和洗滌1次, 棄去殘?jiān)? 合并上清液與洗出液于2 5 0m L燒杯。( 當(dāng)確定樣品中存在放射性碘時(shí), 應(yīng)向溶液中加入2 0m g碘載體,將溶液加熱至近沸, 加入3m L5m L1 0%的硝酸銀溶液, 煮沸使碘化銀凝聚, 當(dāng)上清液澄清透明后, 停止加熱, 冷卻至室溫, 濾去沉淀, 濾液按1 1.2.2繼續(xù)分析) 。1 1.2.2 用濃氨水調(diào)浸出液p H至1左右, 加水稀釋至2 0 0m L左右。加入1g磷鉬酸銨, 攪拌3 0m i n( 如發(fā)現(xiàn)磷鉬酸銨由黃變?yōu)樗{(lán)綠色時(shí), 可加入3滴5滴過(guò)氧化氫溶液使磷鉬酸銨保持黃色) , 放置, 讓沉淀沉降完全。1 1.2.3 用虹吸法吸去大部分清液, 剩余部分轉(zhuǎn)入離心管離心, 棄去上清液。用1%硝酸和水各1 5m L分別洗沉淀1次, 離心, 棄去上清液。然后加入1 0m L2m o l/L氫氧化鈉溶液, 攪拌使沉淀溶解。加5m L3 0%檸檬酸溶液, 小心加熱, 如有不溶物應(yīng)趁熱在定量濾紙上過(guò)濾, 用1 0m L水依次洗滌燒杯和濾紙, 合并濾液和洗滌液入5 0m L燒杯中, 在電爐上緩緩蒸發(fā)至5m L8m L。1 1.2.4 將燒杯放在冰浴中冷卻, 加入2m L冰乙酸和2.5m L碘鉍酸鈉溶液, 用玻璃棒擦壁攪拌3m i n左右。碘鉍酸銫沉淀在冰浴放置1 5m i n左右。將溶液和沉淀轉(zhuǎn)入1 0m L離心管中離心, 棄去上清液。用1 0m L冰乙酸洗滌燒杯后轉(zhuǎn)入離心管, 攪起沉淀進(jìn)行洗滌, 離心, 棄去上清液。1 1.2.5 用1 0m L冰乙酸溶液將全部沉淀均勻地轉(zhuǎn)移至裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中, 抽濾。用冰乙酸洗到濾出液無(wú)色為止。最后用1 0m L無(wú)水乙醇洗1次。然后將碘鉍酸沉淀在1 1 0下烘干, 稱至恒量。在低本底測(cè)量?jī)x上測(cè)量1 3 7C s的放射性, 接著在同樣條件下測(cè)量1 3 7C s監(jiān)督源。1 1.3 標(biāo)準(zhǔn)源校正監(jiān)督源及計(jì)數(shù)率-質(zhì)量曲線的繪制1 1.3.1 1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)源校正1 3 7C s監(jiān)督源將內(nèi)面光滑的不銹鋼測(cè)量盤(pán)洗凈烘干, 用鉛筆畫(huà)上與測(cè)量樣品相同直徑的圓, 滴入0.1m L胰島素溶液(2 0單位 /m L) , 使在圓內(nèi)均勻分布, 烘干。往胰島素圓面上準(zhǔn)確加入1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 02衰變 /m i n 1 03衰變/m i n) , 仔細(xì)均勻鋪開(kāi)后烘干。再滴上1滴火棉膠溶液, 均勻地覆蓋于源上, 晾干后即得1 3 7C s監(jiān)督源( 使用活性區(qū)直徑與樣品相同的1 3 7C s平面標(biāo)準(zhǔn)源更好) 。準(zhǔn)確移取2.0 0m L銫載體(9.3.2) 和1.0 0m L1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.3.1) 于5 0m L燒杯中, 按1 1.2.41 1.2.5條進(jìn)行操作, 得1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)源。連續(xù)在測(cè)量樣品的低本底測(cè)量?jī)x上測(cè)量以上兩種源, 按式(3) 計(jì)算出校正后的1 3 7C s監(jiān)督源強(qiáng)度。A1=N1A2N2(3)G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 66 式中:A1 經(jīng)1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)源校正的1 3 7C s監(jiān)督源的強(qiáng)度, 單位為衰變每分(d p m) ;N1 標(biāo)定時(shí)1 3 7C s監(jiān)督源的凈計(jì)數(shù)率, 單位為計(jì)數(shù)每分(c p m) ;A2 加入1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)溶液的活度, 單位為衰變每分(d p m) ;N2 經(jīng)自吸收及化學(xué)回收率校正后的標(biāo)準(zhǔn)源凈計(jì)數(shù)率, 單位為計(jì)數(shù)每分(c p m) 。1 1.3.2 計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量曲線的繪制準(zhǔn)確配制一系列含銫量不同的溶液, 各加入等量的1 3 7C s標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.3.1) , 然后按1 1.2.41 1.2.5條進(jìn)行操作。以實(shí)得碘鉍酸銫質(zhì)量為橫坐標(biāo), 測(cè)得的放射性強(qiáng)度I為縱坐標(biāo)用計(jì)算機(jī)處理或在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上作圖, 得一直線。將直線延長(zhǎng)與縱坐標(biāo)相交得I0, 以實(shí)得碘鉍酸銫質(zhì)量為橫坐標(biāo),I/I0為縱坐標(biāo), 在用計(jì)算機(jī)處理或在普通坐標(biāo)紙上繪制出計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量曲線。1 2 分析結(jié)果的表述食品中1 3 7C s放射性活度濃度按式(4) 計(jì)算:A=NA1M6 0W RN3(4) 式中:A 食品中1 3 7C s放射性活度濃度濃度, 單位為貝可每千克(B q/k g) 或貝可每升(B q/L) ;N 樣品測(cè)量得到的凈計(jì)數(shù)率, 單位為計(jì)數(shù)每分(c p m) ;A1 同式(1) ;M 灰鮮比, 單位為克每千克(g/k g) 或克每升(g/L) ;W 分析用灰質(zhì)量, 單位為克(g) ; 1 3 7C s的自吸收系數(shù), 可由自吸收曲線查得;R 銫的化學(xué)回收率;N3 樣品測(cè)量時(shí)1 3 7C s監(jiān)督源的凈計(jì)數(shù)率, 單位為計(jì)數(shù)每分(c p m) 。1 3 其他典型條件下, 該方法的檢出限為1.31 0-2B q/g灰。第三法 亞鐵氰化鈷鉀法1 4 原理硝基鹽酸或濃硝酸浸取食品灰, 亞鐵氰化鈷鉀吸附, 碘鉍酸鈉沉淀銫后, 用低本底測(cè)量?jī)x測(cè)量1 3 7C s的放射性。1 5 試劑和材料1 5.1 亞鐵氰化鈷鉀: 在室溫下將1個(gè)體積的0.5m o l/L亞鐵氰化鉀K4F e(C N)6 溶液滴加到2.4個(gè)體積的0.3m o l/L亞硝酸鈷溶液中, 不斷攪拌下3 0m i n完成操作。離心, 棄去上清液。水洗沉淀, 要充分?jǐn)嚢枞砍恋? 離心, 棄去洗滌液。如此洗滌到清液無(wú)色為止。將沉淀物取出涂G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 67 在表面皿上, 在1 1 5干燥至沉淀變成紫褐色時(shí), 取出冷卻, 研碎, 過(guò)篩。將通過(guò)2 5 0m的亞鐵氰化鈷鉀粉末裝瓶備用。1 5.2 碘鉍酸鈉溶液、 銫載體溶液、 硝基鹽酸、 冰乙酸、 草酸和氫氧化鈉溶液與第二法磷鉬酸銨法相同。1 6 儀器和設(shè)備同第1 0章。1 7 分析步驟1 7.1 采樣和預(yù)處理采樣和預(yù)處理按G B1 4 8 8 3.1規(guī)定進(jìn)行。1 7.2 樣品制備和測(cè)定1 7.2.1 同1 1.2.1。1 7.2.2 向合并的溶液中加入1g亞鐵氰化鈷鉀, 不停攪拌1 0m i n左右, 用定量濾紙過(guò)濾全部沉淀。用3 0m L蒸餾水先洗燒杯后洗沉淀。將沉淀連同濾紙一起轉(zhuǎn)移至瓷坩堝中, 在電爐上烘干、 炭化, 再在馬弗爐中4 5 0灰化1 0m i n 2 0m i n, 以不沾有亞鐵氰化鈷鉀粉末的濾紙灰化變白、 坩堝壁上沒(méi)有黑色為灰化完成的標(biāo)志, 取出冷卻。1 7.2.3 坩堝中加入1 0m L2 0m L沸水, 攪拌并搗碎灰化物, 靜止片刻, 上清液過(guò)濾到1 0 0m L燒杯中。如灰化不好, 沸水浸取時(shí)炭末可能透過(guò)濾紙, 會(huì)影響銫回收率。如發(fā)生這種情況, 可將浸取液加熱濃縮, 使炭末集聚, 然后再過(guò)濾除去炭末。再用沸水如此浸取銫3次。將合并的浸取液緩緩蒸至5m L左右, 冷卻至室溫。加入6m L冰乙酸和1 0m L碘鉍酸鈉溶液, 擦壁攪拌至碘鉍酸銫沉淀出現(xiàn), 再放置1 0m i n左右。1 7.2.4 在裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中抽濾沉淀。用冰乙酸將沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗并洗沉淀至洗出液無(wú)色, 再用1 0m L無(wú)水乙醇洗沉淀。沉淀與濾紙一起在1 2 0 烘干, 稱至恒量。在低本底測(cè)量?jī)x上測(cè)量碘鉍酸銫的放射性, 接著測(cè)量1 3