NY661-2003茶葉中氟氯氰菊醋和氟氰戊菊醋的最大殘留限量.pdf

I C S 6 5 . 0 2 0B 3 0/ 中 華 人 民 共 和 國 農(nóng) 業(yè) 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)NY 6 61 - 2 0 0 3茶葉中氟氯氰菊醋和氟氰戊菊醋的 最大殘留限量Ma x i m u m r e s i d u e l i m i t s o f c y f l u t h r in a n d f l u c y t h r i n a t e i n t e a2 0 0 3 - 0 4 - 0 1 發(fā)布2 0 0 3 - 0 5 - 1 5實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 農(nóng) 業(yè) 部發(fā)布NY 6 6 1 - 2 0 0 3前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心( 武漢) 負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 姜達(dá)炳、 項(xiàng)雅玲、 樊丹、 甘小澤、 林匡飛、 任耀武。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部委托技術(shù)歸口單位農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心( 武漢) 負(fù)責(zé)解釋。N Y 6 6 1 - 2 0 0 3茶葉中氟氮氰菊醋和氟氮戊菊醋的 最大殘留限量1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類茶葉產(chǎn)品中氟氛氰菊醋和氟氛戊菊醋的最大殘留限量和檢驗(yàn)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類作為飲品的茶葉產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB / T 8 3 0 2 茶取樣3要求 殘留限 量指標(biāo)見表1 , 表 1 項(xiàng)氟抓佩菊醋( c y f ( u t h ri n )報(bào)氛戊菊酷( f t u c y t h ci n a t e )茶葉中報(bào)抓抓菊醋和奴抓戊菊醋的最大殘留限t一一 仁一一m 16i / (m g/kg) 1 14 檢驗(yàn)方法4 .1 取樣 按G B / T 8 3 0 2 茶葉取樣方法執(zhí)行。42 檢臉方法 茶葉中氟氯氰菊醋和氮佩戊菊醋殘留量檢測(cè)按附錄 A執(zhí)行.N Y 6 6 1 = 2 0 0 3 附錄A ( 規(guī)范性附錄)茶葉中報(bào)紅抓菊醋和奴抓戊菊醋殘留t的測(cè)定方法A. 1 原理 茶葉樣品中的氟氯氰菊酷和氟氰戊菊醋經(jīng)提取、 凈化、 濃縮后用帶電子捕獲器的氣相色譜儀測(cè)定。氟氯氰菊酷和氟氰戊菊醋經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)人到電子捕獲檢測(cè)器中， 訊號(hào)經(jīng)放大器， 用記錄器記錄下峰高或峰面積， 利用外標(biāo)法定量。A. 2試荊A . 2 . 1 石油醚: 分析純， 3 0 0C -6 0 0C， 重蒸。A . 2 . 2 丙酮: 分析純， 重蒸。A . 2 . 3 無水硫酸鈉: 分析純， 5 5 0 灼燒 4h ， 保存于干燥器中備用。A . 2 . 4 弗羅里硅土( 6 0 目 8 0 目 ) ; 6 2 0 灼燒4 h 備用， 用前經(jīng)1 3 0 烘2 h ， 趁熱加5 %的 水減活A(yù) . 2 . 5 層析活性炭: 1 3 0 灼燒4h后， 保存于干燥器中備用。A . 2 . 6 脫脂棉: 經(jīng)正己烷洗滌后， 干燥備用。A . 2 . 7 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品: 氟氯氰菊酉 旨 )9 9 . 4 %; 氟氰戊菊醋)9 8 . 3 %.A . 2 . 8 標(biāo)準(zhǔn)液的配制: 用重蒸的石油醚或丙酮分別配置氟氯氰菊醋 1 0 0 g 八 n L , 氟氰戊菊醋 1 0 0 K g / m L的標(biāo)準(zhǔn)液。分別吸取 1 m L氟氯氰菊醋, 2 m L氟氰戊菊醋的標(biāo)準(zhǔn)液于2 5 m L容量瓶中搖勻， 配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用前取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。 . 5 m L于 1 0 M I ， 的容量瓶中， 配制成含氟氯氰菊醋 0 . 2 K g / m L 氟氰戊菊醋 0 . 4 K 刃m L的工作液備用。A. 3儀器與設(shè)備A . 3 . 1 氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器。A . 3 . 2 高速組織搗碎機(jī)。A . 3 . 3 電動(dòng)振蕩器。A . 3 . 4 恒溫水浴箱。A . 3 . 5 氣流吹氮濃縮裝置。A . 3 . 6 2 5 0 ml _ 具塞三角燒瓶。A . 3 . 7 1 0 y L 注射器。A . 3 . 8 ( 2 5 - 3 0 ) c mX1 . 5 c m( 內(nèi)徑) ， 玻璃層析柱。A. 4操作方法A. 4 .提取N Y 6 6 1 - 2 0 0 3 將茶葉樣品粉碎后過 2 。目篩， 混勻。稱取 5g置于 2 5 0 m L具塞三角瓶中， 加人石油醚 5 0 mL , 振蕩3 0 m i n 或浸泡過夜， 過濾， 濾渣用 3 0 m L石油醚洗滌兩次， 合并濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中， 加人5 0 m L 3 % 氯化鈉， 充 分搖勻， 靜置分層， 取石油醚 層， 水相用5 0 m L石 油醚 再萃取 兩次， 合并三次的石油醚萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后， 濃縮至約 1 0 m L待過柱用。A . 4 . 2 凈化 玻璃層析柱底部塞經(jīng)處理過的脫脂棉。 依次從下至上加人2 c m無水硫酸鈉, 4 9 弗羅里硅土，0 . 0 2 g - 0 . 0 3 g 層析活性炭粉( 可視提取液顏色深淺適當(dāng) 增減層析炭粉的量) ， 頂部再裝2 c m無水硫酸鈉， 輕輕撞擊使之充實(shí)。然后以3 0 mL -3 5 m L丙酮 ， 石油醚( 1 0, 9 0 ， 體積比) 預(yù)淋洗、 淋洗柱子， 棄去淋出液， 待石油醚層下降至無水硫酸鈉層時(shí)， 迅速將樣品提取液加人， 用丙酮 : 石油醚( 1 0: 9 0 ， 體積比)2 0 m L -2 5 m L分次沖洗燒杯后淋洗層析柱， 收集全部淋出液于另一 1 5 。 m L 燒杯中。將燒杯置于8 0 水浴鍋上， 氮?dú)饬鞔抵馏w積 1 mL左右， 然后轉(zhuǎn)移到 5 m L具塞刻度試管中， 再用石油醚少量多次沖洗燒杯， 洗液倒人試管中， 最終定容至 5 m L ， 待測(cè)。A。 5測(cè)定A . 5 . 1 用氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器( E C D, N i 6 3 ) 進(jìn)行測(cè)定。A . 52 參考條件: 色譜柱: 玻璃柱 3 mm( 內(nèi)徑) XI . 5m或 2 m， 內(nèi)填充 3 %O V - 1 0 1 / C h r o mo s o r b W( AW- D MC S )8 0目一1 0 0目。 溫度: 進(jìn)樣口2 6 0 1C, 檢測(cè)器2 8 0 C， 柱溫2 4 5 V , 載氣: 氮?dú)? -9 9 . 9 9 %) ， 流速 7 0 mL / m i n ,A 6計(jì)算結(jié)果計(jì)算用外標(biāo)法定量， 計(jì)算見式( A. 1 ) :C - _h , ， ， 二 .V , h ， .仍 ，.， 一 (A. 1)式 中: 樣品中農(nóng)藥含量， 單位為毫克每千克( m g / k g ) ;h樣品溶液峰面積; 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃 度， 單位為毫克每升( m g / L ) ;V, 樣品的定容體積， 單位為升( L 1 ;氣標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積;。 樣品 質(zhì)量， 單位為千克( k g ) .A，