GB14883.7-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)天然釷和鈾的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 4 8 8 3 .72 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)天然釷和鈾的測(cè)定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 4 8 8 3.72 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B1 4 8 8 3.71 9 9 4 食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 天然釷和鈾的測(cè)定 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B1 4 8 8 3.71 9 9 4相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)天然釷和鈾的測(cè)定” ; 梳理和調(diào)整了部分條款和公式的次序; 刪除了天然鈾測(cè)定方法中的乙酸乙酯萃取-光電熒光光度法、 三烷基氧膦(T R P O) 萃取-光電熒光光度法和目視熒光法; 將天然釷和天然鈾測(cè)定方法中的N 2 3 5萃取-分光光度法中的“N 2 3 5” 以“ 三正辛胺” 代替。G B1 4 8 8 3.72 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)天然釷和鈾的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)食品中天然釷和鈾的測(cè)定。天然釷的測(cè)定 第一法 三正辛胺萃取-分光光度法2 原理食品灰用硝酸和高氯酸浸取, 溶液經(jīng)磷酸鹽沉淀濃集鈾和釷, 在鹽析劑硝酸鋁的存在下以三正辛胺從硝酸溶液中同時(shí)萃取釷和鈾, 首先用8m o l/L鹽酸溶液反萃取釷, 再用水反萃取鈾, 分別以鈾試劑顯色, 進(jìn)行分光光度測(cè)定。本法可用于食品中鈾和釷聯(lián)合或單獨(dú)檢驗(yàn)。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的一級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 三正辛胺( CH3(CH2)73N) : 工業(yè)純。3.1.2 乙酸乙酯(C4H8O2) 。3.1.3 丙酮(CH3C O CH3) 。3.1.4 環(huán)己烷(C6H1 2) 。3.1.5 硝酸(HNO3) 。3.1.6 硝酸鋁A l(NO3)3 。3.1.7 氨水(NH3H2O) 。3.1.8 硝酸銨(NH4NO3) 。3.1.9 鈾試劑(C2 2H1 8A s2N4O1 4S2) 。3.1.1 0 草酸(H2C2O4) 。3.1.1 1 鹽酸(HC l) : 優(yōu)級(jí)純。3.1.1 2 尿素C O(NH2)2 。3.1.1 3 正辛醇(C8H1 8O) 。3.2 試劑配制3.2.1 1 0%三正辛胺萃取劑: 將5 0m L三正辛胺、5 0m L乙酸乙酯、5 0m L丙酮、2.5m L正辛醇混合后, 以環(huán)己烷稀釋到5 0 0m L, 再用2m o l/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。3.2.2 硝酸鋁溶液: 稱(chēng)取5 0 0g硝酸鋁, 加少量水和3 3m L氨水, 加熱溶解后用水稀釋至5 0 0m L, 過(guò)濾后使用。G B1 4 8 8 3.72 0 1 62 3.2.3 飽和硝酸銨溶液: 用2m o l/L硝酸溶液配制。3.2.4 0.0 3%鈾試劑 -草酸飽和溶液: 稱(chēng)取0.3g鈾試劑, 溶解于水中( 若溶解不完全, 可加少量氫氧化鈉) , 稀釋至10 0 0m L。使用前倒此溶液于小試劑瓶中, 加入草酸至飽和。3.2.5 8m o l/L鹽酸溶液: 量取3 3 3m L鹽酸, 用水稀釋至5 0 0m L, 加入約1g尿素。3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制釷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取0.6 0 0g硝酸釷T h(NO3) 4 H2O 溶于5 0m L5m o l/L硝酸溶液中, 轉(zhuǎn)入5 0 0m L容量瓶, 用0.5m o l/L硝酸稀釋至刻度。此貯備液用重量法標(biāo)定。按標(biāo)定結(jié)果用1m o l/L硝酸將一定量貯備液準(zhǔn)確稀釋成1.0 0g T h/m L的釷標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定: 準(zhǔn)確吸取3 0.0m L貯備液于燒杯中, 加7 0m L水, 加熱至8 0左右, 以酚酞作指示劑, 用氨水沉淀釷。沉淀用無(wú)灰濾紙過(guò)濾,0.1%氨水洗滌幾次后, 放入已恒量的坩堝中烘干, 炭化,9 0 0 灼燒成二氧化釷, 恒量, 計(jì)算出準(zhǔn)確釷含量。4 儀器和設(shè)備分光光度計(jì):7 2型或其他型號(hào),3c m比色杯。5 分析步驟5.1 釷工作曲線的繪制在8個(gè)分液漏斗中各加入1 0m L1m o l/L硝酸溶液, 分別吸入相當(dāng)于0g、0.3g、0.5g、0.7g、1.0g、2.0g、3.0g、4.0g釷的釷標(biāo)準(zhǔn)溶液, 按5.3.45.3.5測(cè)定釷的吸光度作為縱坐標(biāo), 實(shí)際加入的釷量為橫坐標(biāo)作圖。5.2 采樣和預(yù)處理采樣和預(yù)處理按G B1 4 8 8 3.1規(guī)定進(jìn)行。5.3 樣品制備和測(cè)定5.3.1 稱(chēng)取2.0 0g( 精確至0.0 0 1g) 樣品灰于6 0m L瓷蒸發(fā)皿中( 大米、 玉米和肉類(lèi)等含鈣少的樣品灰按每克灰5 0m gC a的比例加入鈣載體溶液) , 加入1 0m L濃硝酸, 在沙浴上緩慢蒸發(fā)至干( 蒸發(fā)皿蒸發(fā)時(shí)需加蓋表面皿防液體濺出) 。將蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)入馬弗爐5 0 0 灼燒1 0m i n( 樣品灰灼燒后若呈黑色或灰色時(shí), 可重復(fù)酸浸取, 再灼燒處理1次) , 取出冷卻后加入1 0m L8m o l/L硝酸, 加熱溶解后趁熱過(guò)濾。用8m o l/L硝酸洗滌蒸發(fā)皿23次, 再用熱的稀硝酸洗滌蒸發(fā)皿和殘?jiān)?3次。濾液和洗滌液合并于離心管中。5.3.2 攪拌下滴加氨水于5.3.1浸取液中, 調(diào)節(jié)溶液p H=9使生成白色沉淀, 加熱凝聚。冷卻后離心,棄去上清液。沉淀用水洗滌1次, 離心, 棄去上清液。5.3.3 滴加濃硝酸入離心管, 使沉淀剛好溶解。將溶液移入6 0m L分液漏斗中, 用1 5m L硝酸鋁溶液分2次洗滌離心管, 洗滌液合并入分液漏斗。5.3.4 加1 5m L1 0%三正辛胺萃取劑入分液漏斗, 萃取5m i n, 靜止分相后棄去水相。用5m L飽和硝酸銨溶液萃洗一次。5.3.5 萃洗后的有機(jī)相依次用5.0m L和3.5m L8m o l/L鹽酸反萃取, 每次反萃取5m i n。二次反萃取液合并于1 0m L比色管, 加入0.3g尿素, 振蕩完全溶解后, 加入1.0 0m L0.0 3%鈾試劑 -草酸飽和G B1 4 8 8 3.72 0 1 63 溶液, 用8m o l/L鹽酸稀釋到刻度。搖勻后在分光光度計(jì)( 波長(zhǎng)6 6 5n m,3c m比色杯) 以8.5 m L8m o l/L鹽酸代替樣品液加顯色劑作為零值, 進(jìn)行比色, 測(cè)定釷的吸光度。從工作曲線上查出釷含量。有機(jī)相可用于測(cè)定鈾( 測(cè)定鈾的步驟可按1 7.3.6) 。5.4 化學(xué)回收率的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取與樣品分析的用灰量相等的樣品灰于6 0 m L瓷蒸發(fā)皿, 加入2.0 m L釷標(biāo)準(zhǔn)溶液和1 0m L硝酸, 按5.3.15.3.5與未加釷標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品平行操作。根據(jù)測(cè)得的釷含量, 按式(1) 計(jì)算釷的化學(xué)回收率。R=A -NA0(1) 式中:R 釷的化學(xué)回收率;A 加入釷標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品所測(cè)得的釷含量, 單位為微克(g) ;N 樣品測(cè)定時(shí)從釷工作曲線上查得的釷含量, 單位為微克(g) ;A0 加入釷的量, 單位為微克(g) 。5.5 空白試驗(yàn)不加樣品灰按5.3.15.3.5測(cè)定程序, 以8.5m L8m o l/L鹽酸在比色管中加入顯色劑后作為零值, 在同樣條件下測(cè)出吸光度作為試劑空白, 應(yīng)在計(jì)算結(jié)果中進(jìn)行校正。6 分析結(jié)果的表述食品中天然釷的含量按式(2) 計(jì)算:A=NMWR(2) 式中:A 食品中天然釷含量, 單位為微克每千克(g/k g) ;N 樣品測(cè)定時(shí)從釷工作曲線上查得的釷含量, 單位為微克(g) ;M 灰鮮比, 單位為克每千克(g/k g) ;W 分析的樣品灰質(zhì)量, 單位為克(g) ;R 釷的化學(xué)回收率。7 其他典型條件下, 該方法的檢出限為3.4 71 0-8g/g灰。天然釷的測(cè)定 第二法 PMB P萃取-分光光度法8 原理食品灰以硝基鹽酸浸取, 草酸鹽沉淀載帶釷,1 -苯基- 3 -甲基- 4 -苯甲?；? 5 -吡唑酮( 簡(jiǎn)稱(chēng)PMB P) 萃取分離后, 在6m o l/L鹽酸介質(zhì)中, 以鈾試劑顯色進(jìn)行分光光度測(cè)定。G B1 4 8 8 3.72 0 1 64 9 試劑和材料9.1 試劑9.1.1 草酸(H2C2O4) 。9.1.2 磺基水楊酸(C7H6O6S2 H2O) 。9.1.3 酒石酸(C4H6O6) 。9.1.4 抗壞血酸(C6H8O6) 。9.1.5 氨水(NH3H2O) 。9.1.6 鹽酸(HC l) 。9.1.7 硝酸(HNO3) 。9.1.8 高氯酸(HC l O4) 。9.1.9 1 -苯基- 3 -甲基- 4 -苯甲?；? 5 -吡唑酮PMB P(C1 7H1 4N2O2) 。9.1.1 0 無(wú)水氯化鈣(C a C l2) 。9.1.1 1 鈾試劑(C2 2H1 8A s2N4O1 4S2) 。9.2 試劑配制9.2.1 0.0 3%鈾試劑 -草酸飽和溶液: 同3.2.4。9.2.2 PMB P萃取劑:PMB P的0.3%二甲苯溶液。9.2.3 草酸溶液9.2.3.1 1 0%草酸溶液: 稱(chēng)取1 0g草酸溶于適量水中, 加水稀釋至1 0 0m L。9.2.3.2 0.8%草酸溶液: 稱(chēng)取0.8g草酸溶于適量水中, 加水稀釋至1 0 0m L。9.2.4 1 0%磺基水楊酸溶液: 稱(chēng)取1 0g磺基水楊酸溶于適量水中, 加水稀釋至1 0 0m L。9.2.5 1 0%酒石酸溶液: 稱(chēng)取1 0g酒石酸溶于適量水中, 加水稀釋至1 0 0m L。9.2.6 鹽酸溶液9.2.6.1 0.1m o l/L鹽酸溶液: 量取1m L鹽酸加水稀釋至1 2 0m L。9.2.6.2 6m o l/L鹽酸溶液: 量取5 0m L鹽酸加水稀釋至1 0 0m L。9.2.7 11氨水: 量取5 0m L氨水加水稀釋至1 0 0m L。9.2.8 硝基鹽酸:1體積硝酸與3體積鹽酸混合, 又稱(chēng)王水。9.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液9.3.1 釷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 同3.3。9.3.2 4 0m g C a/m L鈣載體溶液: 稱(chēng)取1 1 1g無(wú)水氯化鈣,溶解于0.1m o l/L鹽酸中, 用水稀釋至1L。1 0 儀器和設(shè)備分光光度計(jì): 同第4章。1 1 分析步驟1 1.1 工作曲線的繪制分別吸取相當(dāng)于0g、0.3g、0.5g、0.7g、1.0g、2.0g、3.0g、5.0g、7.0g、9.0g、1 0.0gG B1 4 8 8 3.72 0 1 65 釷的釷標(biāo)準(zhǔn)溶液于1 0個(gè)2 5 0 m L燒杯中, 加2 0 m L6 m o l/L鹽酸溶液、2 m L鈣載體溶液, 加水至2 5 0m L, 按1 1.3.21 1.3.4操作。繪制吸光度值對(duì)于釷含量的工作曲線。1 1.2 采樣和預(yù)處理采樣和預(yù)處理按G B1 4 8 8 3.1規(guī)定進(jìn)行。1 1.3 樣品制備和測(cè)定1 1.3.1 浸取: 稱(chēng)取2.0 0g( 精確至0.0 0 1g) 灰樣于蒸發(fā)皿, 用少量水將灰潤(rùn)濕, 慢慢加入5m L硝基鹽酸, 蓋上表面皿, 在電爐上緩緩蒸干, 再放入馬弗爐中, 于4 5 0 灼燒0.5h, 取出冷卻。加入約2 0m L6m o l/L鹽酸溶液, 加熱至沸, 使樣品溶解。稍冷, 以中速定性濾紙過(guò)濾, 以熱酸性水洗滌蒸發(fā)皿, 再洗殘?jiān)翞V液無(wú)色?？刂茷V液體積在2 5 0m L左右。1 1.3.2 濃集: 往濾液中加入2g草酸, 微熱使溶。以11氨水調(diào)節(jié)p H至1左右, 使生成草酸鹽沉淀。若未出現(xiàn)白色沉淀, 則在攪拌下逐滴加入2m L鈣載體溶液, 加熱, 以促使生成白色沉淀。加熱陳化, 冷卻0.5h以上, 離心, 棄去上清液。用2 5 0m L1%草酸溶液洗沉淀, 離心, 棄去上清液。沉淀以高氯酸和硝酸各5m L1 0m L溶解并轉(zhuǎn)移至小燒杯中, 小火蒸干。1 1.3.3 萃取分離: 蒸干物冷卻后, 加1 0m L水、5m L1 0%磺基水楊酸溶液、 約0.1g固體抗壞血酸, 用1 1氨水調(diào)節(jié)p H至1左右, 倒入分液漏斗, 用少許水洗燒杯并倒入同一漏斗。加1 5m L0.3%PMB P -二甲苯溶液, 萃取2m i n 3m i n, 分層清晰后棄去水相。用1 0m L0.1m o l/L鹽酸溶液萃洗有機(jī)相, 棄去水相。用1 5m L6m o l/L鹽酸溶液反萃取2m i n 3m i n, 靜置分層清晰后, 將水相放入2 5m L容量瓶中, 再用2m L6m o l/L鹽酸溶液反萃取有機(jī)相一次, 合并反萃取液。1 1.3.4 于1 1.3.3容量瓶中依次加入約0.1g抗壞血酸、1m L1 0%草酸溶液、1m L1 0%酒石酸溶液和2.0 0m L0.0 5%鈾試劑溶液, 以6m o l/L鹽酸溶液稀釋至刻度。搖勻, 放置1 5m i n后, 以1 7m L6m o l/L鹽酸溶液代替樣品液加顯色劑作為零值, 在6 6 5n m波長(zhǎng)下測(cè)定釷的吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的釷含量。1 1.4 化學(xué)回收率的測(cè)定在分析樣品等量灰樣中加入釷標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0 0m L, 按測(cè)定程序操作, 測(cè)定吸光度, 按式(1) 計(jì)算回收率。1 1.5 空白試驗(yàn)不用樣品灰按以上測(cè)定程序, 以1 7m L6m o l/L鹽酸溶液加入顯色劑后作為零值, 在同樣條件下測(cè)出吸光度作為試劑空白, 應(yīng)在結(jié)果計(jì)算中進(jìn)行校正。1 2 分析結(jié)果的表述同第6章。1 3 其他典型條件下, 該方法的檢出限為11 0-8g/g灰。G B1 4 8 8 3.72 0 1 66 天然鈾的測(cè)定 第一法 三正辛胺萃取-分光光度法1 4 原理同第2章。經(jīng)反萃取釷后的有機(jī)相用0.2m o l/L硝酸溶液反萃取鈾。用鋅粒還原鈾為正4價(jià)后,以鈾試劑顯色進(jìn)行分光光度法測(cè)定鈾。1 5 試劑和材料1 5.1 試劑1 5.1.1 無(wú)砷鋅粒: 直徑為2mm以下的圓形鋅粒為宜。1 5.1.2 高氯酸(HC l O4) 。1 5.1.3 同3.1。1 5.2 試劑配制同3.2。1 5.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確稱(chēng)取1.1 7 9g經(jīng)8 5 0灼燒過(guò)的八氧化三鈾( 優(yōu)級(jí)純) , 用1 0m L鹽酸和3m L過(guò)氧化氫加熱溶解, 蒸至近干。再加入2 0m L水, 使完全溶解后轉(zhuǎn)入10 0 0m L容量瓶中, 加0.1m o l/L鹽酸溶液至刻度, 搖勻成1.0 0m g U/m L的貯備液。按需要的濃度再用0.1m o l/L鹽酸溶液進(jìn)一步稀釋,準(zhǔn)確配制一系列不同濃度的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液。1 6 儀器和設(shè)備同第4章。1 7 分析步驟1 7.1 鈾工作曲線的繪制在8個(gè)分液漏斗中各加入1 0m L1m o l/L硝酸溶液, 分別吸入相當(dāng)于0g、0.3g、0.5g、0.7g、1.0g、2.0g、3.0g、4.0g鈾的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液, 按5.3.4、5.3.5反萃取釷后的有機(jī)相按1 7.3.6與樣品鈾測(cè)定同方法測(cè)出鈾的吸光度作為縱坐標(biāo), 實(shí)際加入的鈾量為橫坐標(biāo), 繪制工作曲線。1 7.2 采樣和預(yù)處理采樣和預(yù)處理按G B1 4 8 8 3.1規(guī)定進(jìn)行。1 7.3 樣品制備和測(cè)定1 7.3.1 同5.3.1。1 7.3.2 同5.3.2。1 7.3.3 同5.3.3。G B1 4 8 8 3.72 0 1 67 1 7.3.4 同5.3.4。1 7.3.5 萃洗后的有機(jī)相依次用5.0m L和3.5m L8m o l/L鹽酸反萃取, 每次反萃取5m i n( 二次反萃取液合并可供釷測(cè)定用, 測(cè)定釷的步驟可接5.3.5) 。保留反萃取釷后的有機(jī)相供鈾測(cè)定用。1 7.3.6 在1 7.3.5有機(jī)相中加入2 5m L0.2m o l/L硝酸, 反萃取5m i n, 靜止分層后將水相放入1 0 0m L燒杯。在沙浴上蒸干水相, 加入硝酸和高氯酸各2m L( 沿?zé)诩尤? 。蒸干后再加2m L硝酸, 蒸干后冷卻。分別用4m L、2m L和2m L8m o l/L鹽酸依次溶解殘?jiān)⑥D(zhuǎn)入1 0m L比色管。加入約0.2g抗壞血酸和0.5g鋅粒和0.3g尿素, 不時(shí)搖動(dòng), 反應(yīng)完全停止后加1.0 0m L鈾試劑 -草酸溶液, 以8m o l/L鹽酸稀釋至刻度, 搖勻。在測(cè)釷相同的條件下測(cè)定鈾的吸光度。從鈾的工作曲線上查出相應(yīng)鈾含量。1 7.4 化學(xué)回收率測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取與樣品分析的用灰量相等的樣品灰于6 0 m L瓷蒸發(fā)皿, 加入2.0 m L鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液和1 0m L硝酸, 按1 7.3.11 7.3.6與未加鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品平行操作。根據(jù)測(cè)得的鈾含量, 按式(3) 計(jì)算鈾的化學(xué)回收率。R=A -NA0(3) 式中:R 鈾的化學(xué)回收率;A 加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品所測(cè)得的釷含量, 單位為微克(g) ;N 樣品測(cè)定時(shí)從鈾工作曲線上查得的鈾含量, 單位為微克(g) ;A0 加入鈾的量, 單位為微克(g) 。1 7.5 空白試驗(yàn)不加樣品灰按1 7.3.11 7.3.6測(cè)定程序, 以8.5m L8m o l/L鹽酸在比色管中加入顯色劑后作為零值, 在同樣條件下測(cè)出吸光度作為試劑空白, 應(yīng)在計(jì)算結(jié)果中進(jìn)行校正。1 8 分析結(jié)果的表述食品中天然鈾的濃度按式(4) 計(jì)算:A=NMWR(4) 式中:A 食品中天然鈾的濃度, 單位為微克每千克(g/k g) ;N 同式(3) ;M 樣品的灰鮮比, 單位為克每千克(g/k g) ;W 分析樣品灰質(zhì)量, 單位為克(g) ;R 鈾的化學(xué)回收率, 同式(3) 。1 9 其他典型條件下, 該方法的檢出限為9.4 71 0-8g/g灰。G B1 4 8 8 3.72 0 1 68 天然鈾的測(cè)定 第二法 激光熒光法2 0 原理食品灰用過(guò)硫酸鈉處理, 在一定酸度下, 加入熒光增強(qiáng)劑, 使之與樣品溶液中鈾酰離子生成絡(luò)合物。在激光( 波長(zhǎng)3 3 7n m) 輻射激發(fā)下產(chǎn)生熒光, 采用“ 標(biāo)準(zhǔn)加入法” 定量測(cè)定鈾。2 1 試劑和材料2 1.1 試劑2 1.1.1 過(guò)硫酸鈉(N a2S2O8) : 也可用過(guò)硫酸鉀(K2S2O8) 。2 1.1.2 熒光增強(qiáng)劑 抗干擾( 鈾) 熒光試劑 : 熒光增強(qiáng)倍數(shù)不小于1 0 0倍。2 1.1.3 硝酸(HNO3) 。2 1.1.4 氫氧化鈉(N a OH) 。2 1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液2 1.2.1 1.0 0m g U/m L鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 同1 5.3。2 1.2.2 1.0 0g U/m L鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液: 以p H=2的酸化水將1.0 0m L鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至10 0 0m L。2 2 儀器和設(shè)備2 2.1 激光鈾分析儀或者激光-時(shí)間分辨發(fā)光分析儀: 測(cè)定下限0.0 5g/k g。2 2.2 微量移液器:5L。2 2.3 石英杯。2 3 分析步驟2 3.1 采樣和預(yù)處理采樣和預(yù)處理按G B1 4 8 8 3.1規(guī)定進(jìn)行。2 3.2 樣品制備和測(cè)定2 3.2.1 稱(chēng)取樣品灰5 0.0m g, 放入5 0m L錐形瓶?jī)?nèi)。加入2 0m L水和2.0g過(guò)硫酸鈉, 蓋上表面皿, 沙浴上加熱并不時(shí)攪拌, 直至停止冒氣泡后蒸干。若在蒸干時(shí)仍有氣泡, 可再加入約2 0m L水, 蓋上表面皿, 在電爐上加熱直至無(wú)氣泡后蒸干。固體物熔融后, 加入1 0m L水溶解。稍