GB13481-2011食品安全國家標準食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯(司盤60).pdf

GBGBGBGB 134812011食品安全國家標準食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤 60）2011-11-21 發(fā)布2011-12-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部發(fā)布GB 134812011I前言本標準代替 GB 134812010食品安全國家標準 食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤60） 。本標準與 GB 134812010 相比，主要變化如下：修改了 A.8.2 分析步驟。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：GB 134811992；GB 134812010。GB 1348120111食品安全國家標準食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤 60）1范圍本標準適用于以硬脂酸與失水山梨醇為原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制得的食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤 60） 。2技術(shù)要求2.1感官要求：應(yīng)符合表的規(guī)定。表 1 感官要求項目要求檢驗方法色澤淡黃色取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察。組織狀態(tài)粉狀或塊狀固體2.2理化指標：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。表2 理化指標項目指標檢驗方法脂肪酸，w/ %7175附錄 A 中 A.4多元醇，w / %29.533.5附錄 A 中 A.5酸值(以 KOH 計) /（mg/g）10附錄 A 中 A.6皂化值(以 KOH 計) /（mg/g）147157附錄 A 中 A.7羥值(以 KOH 計) /（mg/g）235260附錄 A 中 A.8水分， w / %1.5附錄 A 中 A.9砷 （As） / （mg/kg）3附錄 A 中 A.10鉛 （Pb） / （mg/kg）2附錄 A 中 A.11GB 1348120112附錄A檢驗方法A.1警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。A.2一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗A.3.1脂肪酸酸值的測定A.3.1.1試劑和材料A.3.1.1.1無水乙醇。A.3.1.1.2氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。A.3.1.1.3酚酞指示液：10g/L。A.3.1.2分析步驟稱取約 3g A.4.3.2 中的凝固物 D，精確至 0.001g，置于錐形瓶中，加入 50mL 無水乙醇溶解， 必要時加熱。加入 5 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持 30s 不褪色為終點。A.3.1.3結(jié)果計算脂肪酸酸值w1, 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計算：1VcMwm=(A.1)式中：V 氫氧化鈉標準滴定溶液（A.3.1.1.2）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5（mg/g） 。A.3.1.4結(jié)果判斷回收的脂肪酸酸值應(yīng)為 190（mg/g） 220（mg/g） 。A.3.2脂肪酸結(jié)晶點的測定按GB/T 7533進行。取約3g A.4.3.2中的凝固物D為試料。回收的脂肪酸的結(jié)晶點應(yīng) 53。A.3.3多元醇顯色試驗取約 2g A.5.2 中的黏稠物 E，加入 2mL 鄰苯二酚溶液(100g/L)（現(xiàn)用現(xiàn)配） ，混勻，再加 5mL 硫GB 1348120113酸混勻，應(yīng)顯紅色或紅褐色。A.4脂肪酸的測定A.4.1 方法提要樣品通過皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收的脂肪酸的質(zhì)量，稱量計算脂肪酸的質(zhì)量分數(shù)。A.4.2試劑和材料A.4.2.1氫氧化鉀。A.4.2.2乙醇（95%）。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液：1+2。A.4.3分析步驟A.4.3.1皂化： 稱取約 25g 實驗室樣品， 精確至 0.01g。 置于 500mL 燒瓶中， 加入 250mL 乙醇 （95%）和 7.5g 氫氧化鉀。 連接冷凝器， 置于水浴中加熱回流 2h。 將皂化物轉(zhuǎn)移至 800mL 燒杯中， 用約 200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約 250mL，為溶液 A。A.4.3.2酸化、萃取分離：在加熱攪拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80質(zhì)量恒定的250mL燒杯中，用20mL熱水洗滌3次，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C，留作測定多元醇含量用；轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中，置于水浴中濃縮至100mL，于80干燥至質(zhì)量恒定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質(zhì)量。稱量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的測定。A.4.4結(jié)果計算脂肪酸的質(zhì)量分數(shù)w2，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計算：212100mmwm=(A.2)式中：m1250mL燒杯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m2250mL燒杯加凝固物D質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1%。A.5多元醇的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1無水乙醇。A.5.1.2氫氧化鉀溶液：100g/L。GB 1348120114A.5.2分析步驟用氫氧化鉀溶液中和 A.4.3.2 中得到的溶液 C 至 pH 為 7（用 pH 試紙檢驗） 。將此溶液置于水浴中蒸發(fā)至白色結(jié)晶析出。然后 4 次用 150mL 熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇，合并提取液，用G4 玻璃漏斗過濾，無水乙醇洗滌。濾液轉(zhuǎn)移至另一個 800mL 燒杯中，置于水浴中濃縮至約 100mL。再轉(zhuǎn)移至預(yù)先在 80質(zhì)量恒定的 250mL 燒杯中，繼續(xù)蒸發(fā)至粘稠狀。在 80干燥至質(zhì)量恒定，得到粘稠物 E 作為回收多元醇的質(zhì)量。稱量后的黏稠物 E 用于多元醇顯色試驗。A.5.3結(jié)果計算多元醇質(zhì)量分數(shù)w3，數(shù)值以%表示，按式(A.3)計算：213100mmwm=(A.3)式中：m1250mL燒杯的質(zhì)量，單位為克(g)；m2250mL燒杯加黏稠物E的質(zhì)量，單位為克(g)；mA.4.4中試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1%。A.6酸值的測定A.6.1試劑和材料A.6.1.1異丙醇。A.6.1.2甲苯。A.6.1.3氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.6.1.4酚酞指示液：10g/L。A.6.2分析步驟稱取約2.5g實驗室樣品，精確至0.000 1g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。A.6.3結(jié)果計算酸值w4, 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.4)計算：141VcMwm=(A.4)式中：V1 氫氧化鈉標準滴定溶液（A.6.1.3）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m1試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2（mg/g）。GB 1348120115A.7皂化值的測定A.7.1試劑和材料A.7.1.1無水乙醇。A.7.1.2氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。A.7.1.3鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.7.1.4酚酞指示液：10g/L。A.7.2分析步驟稱取約 2g 實驗室樣品，精確至 0.000 1g，置于 250mL 磨口錐形瓶中，加入（250.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流 1 h，稍冷后用 10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸騰。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。A.7.3結(jié)果計算皂化值w5, 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)計算:0252()VV cMwm=(A.5)式中：V2試料消耗鹽酸標準滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V0空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；c 鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m2 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1（mg/g）。A.8羥值的測定A.8.1試劑和材料A.8.1.1吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。A.8.1.2正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和。A.8.1.3乙?；瘎阂宜狒c吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。A.8.1.4氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.8.1.5酚酞指示液：10g/L。A.8.2分析步驟稱取約1.2g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（50.02)mL乙?；瘎?，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。GB 1348120116在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。為校正游離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。A.8.3結(jié)果計算羥值w6, 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)計算:034630()VV cMV cMwmm=+(A.6)式中：V3試料消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V0空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V4校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；c氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m3羥值測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m0校正游離酸測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于4（mg/g）。A.9水分的測定稱取約 0.6g 實驗室樣品，精確至 0.0002g。置于 25mL 燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解并轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中， 用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次， 一并轉(zhuǎn)入容量瓶中， 稀釋至刻度。 量取 （50.02)mL該試樣溶液，按 GB/T 6283 直接電量法測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.05%。A.10砷的測定按GB/T 5009.76砷斑法進行。按“濕法消解”處理樣品，測定時量?。?00.02) mL試樣溶液（相當于1.0g實驗室樣品）。限量標準液的配制：用移液管移?。?0.02) mL砷（As）標準溶液（相當于