QSDW 0001S-2012 甘太牌蝙蝠蛾首烏膠囊.doc

沈陽(yáng)大成偉業(yè)苷肽營(yíng)養(yǎng)品有限公司 發(fā)布發(fā)布2012-02-10實(shí)施2012-01-10發(fā)布甘太牌蝙蝠蛾首烏膠囊Q/SDW 0001S2012Q/SDW沈陽(yáng)大成偉業(yè)苷肽營(yíng)養(yǎng)品有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/DSW 0001S-2012目 次前言1范圍12規(guī)范性引用文件l3要求14試驗(yàn)方法35檢驗(yàn)規(guī)則46標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯藏5附錄A 6附錄B 7Q/DSW 0001S-2012前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)大成偉業(yè)苷肽營(yíng)養(yǎng)品有限公司、上海大成偉業(yè)科技發(fā)展有限公司提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)適用于沈陽(yáng)大成偉業(yè)苷肽營(yíng)養(yǎng)品有限公司、上海大成偉業(yè)科技發(fā)展有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李東巖。本標(biāo)準(zhǔn)屬首次發(fā)布。Q/DSW 0001S-2012甘太牌蝙蝠蛾首烏膠囊1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甘太牌蝙蝠蛾首烏膠囊的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蝙蝠蛾擬青霉菌粉、阿膠、制何首烏提取物、煙酰胺、淀粉、硬脂酸鎂為原料，經(jīng)粉碎、過(guò)篩、混合、填充、拋光、包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)等工序加工而制成的具有增強(qiáng)免疫力功能的甘太牌蝙蝠蛾首烏膠囊，其標(biāo)志性成分為腺苷，氨基酸總量和煙酰胺。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 4789.2 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定GB/T 4789.3 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測(cè)定GB 4789.4 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門(mén)氏菌的檢驗(yàn)GB/T 4789.5 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌的檢驗(yàn)GB 4789.10 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌的檢驗(yàn)GB/T 4789.11 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 溶血性鏈球菌檢驗(yàn)GB 4789.15 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母菌計(jì)數(shù)GB 5009.3 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定GB 5009.4 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定GB/T 5009.11 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB 5009.12 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定GB/T 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB/T 5009.19 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定GB 7718 食品標(biāo)簽通用標(biāo)準(zhǔn)GB 9687 食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 16740 保健（功能）食品通用標(biāo)準(zhǔn)JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令（2005）第75號(hào) 定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法中華人民共和國(guó)藥典2010年版一部3 要求3.1原輔料要求3.1.1 原料：應(yīng)符合附錄B的規(guī)定。3.1.2 淀粉、硬脂酸鎂、膠囊：應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典2010年版的相關(guān)規(guī)定。13.2 感官要求Q/DSW 0001S-2012應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求色 澤內(nèi)容物土黃色滋、氣味味微苦、氣香性 狀膠囊劑，應(yīng)整潔、不得有粘結(jié)或破裂現(xiàn)象雜 質(zhì)無(wú)其它雜色雜質(zhì)3.3 功能要求增強(qiáng)免疫力。3.4 標(biāo)志性成分標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 標(biāo)志性成分項(xiàng) 目指 標(biāo)腺苷/（mg/100g）50氨基酸總量/（g/100g）24煙酰胺/（g/100g）0.9-2.13.5 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)崩解時(shí)限/（min）60水分/9灰分/9總蒽醌（以1，8-二羥基蒽醌計(jì)）/（mg/100g）20鉛（以pb計(jì)）/（mg/kg）1.5砷（以As計(jì)）/（mg/kg）1.0汞（以Hg計(jì)）/（mg/kg）3.0六六六/（mg/kg）0.2滴滴涕/（mg/kg） 0.13.6 微生物指標(biāo)2微生物指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。Q/DSW 0001S-2012表4 微生物指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)菌落總數(shù)/（cfu/g）1000大腸菌群/（MPN/100g）40霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（沙門(mén)氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌）不得檢出3.7 凈含量及負(fù)偏差凈含量及允許負(fù)偏差應(yīng)符合表5的規(guī)定。表5 凈含量及允許負(fù)偏差凈含量，g/ 瓶允許負(fù)偏差，%2193.8 滅菌要求不需要滅菌。4 試驗(yàn)方法4.1感官要求采用目視、鼻嗅方法檢驗(yàn)。4.2 標(biāo)志性成分4.2.1 腺苷按附錄A1規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.2.2 氨基酸總量按附錄A2規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.2.3 煙酰胺按 附錄A3規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.3 理化指標(biāo)4.3.1 崩解時(shí)限按中華人民共和國(guó)藥典2010年版一部附錄A“崩解時(shí)限檢查法”中膠囊劑項(xiàng)下方法檢驗(yàn)。4.3.2 水分按GB 5009.3規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.3.3 灰分按GB 5009.4規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.3.4 總蒽醌按附錄A4規(guī)定的方法檢驗(yàn)。34.3.5 鉛Q/DSW 0001S-2012按GB 5009.12規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.3.6 砷按GB/T 5009.11規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.3.7 汞按GB/T 5009.17規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.3.8 六六六、滴滴涕按GB/T 5009.19規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 4.4 微生物指標(biāo)4.4.1 菌落總數(shù)按GB 4789.2規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.4.2 大腸菌群按GB/T 4789.3規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.4.3 致病菌按GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.4.4 霉菌及酵母菌按GB 4789.15規(guī)定的方法檢驗(yàn)。4.5 凈含量及負(fù)偏差按JJF 1070規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 原、輔料入庫(kù)要求原輔料入庫(kù)前應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)按原、輔料要求進(jìn)行檢驗(yàn)，合格后方可入庫(kù)使用。5.2 組批以一次投料、同一班次、同一生產(chǎn)線的產(chǎn)品為一批。5.3 抽樣方法試樣品按批隨機(jī)抽取。設(shè)批量件數(shù)為X，當(dāng)X 3時(shí)，每件取樣；當(dāng)3X300時(shí)，按 隨機(jī)取樣；當(dāng)X300時(shí)，按 /2+1隨機(jī)取樣。每批試樣取樣3份，每份樣品應(yīng)為全檢所需樣品的3倍量，一份做微生物學(xué)檢驗(yàn)，一份做其他項(xiàng)目檢驗(yàn)，另一份貯存?zhèn)洳椤?.4 出廠檢驗(yàn)5.4.1 每批產(chǎn)品須經(jīng)生產(chǎn)廠得質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格后方可出廠，并附有合格證明。5.4.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：感官要求標(biāo)、水分、灰分、崩解時(shí)限、全部微生物指標(biāo)、功效成分指標(biāo)、凈含量負(fù)偏差、標(biāo)志和標(biāo)簽、包裝。5.5 型式檢驗(yàn)5.5.1 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為要求中的全部項(xiàng)目。5.5.2 型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次，有下列情況應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a) 產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)；b) 停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；c） 原輔料產(chǎn)地、供應(yīng)商發(fā)生改變或更新主要生產(chǎn)設(shè)備時(shí)；d) 檢驗(yàn)結(jié)果與型式檢驗(yàn)差異較大時(shí)和質(zhì)檢部門(mén)認(rèn)為有必要時(shí)；4e) 供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有爭(zhēng)議，請(qǐng)第三方進(jìn)行仲裁時(shí)；Q/DSW 0001S-2012f) 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督管理部門(mén)提出要求時(shí)。5.5.3 判定規(guī)則產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)全部指標(biāo)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判定為合格品。若有不合格項(xiàng)時(shí)，可在同批產(chǎn)品中加倍取樣對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。微生物指標(biāo)不得復(fù)檢。6 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯藏6.1標(biāo)志、標(biāo)簽產(chǎn)品的標(biāo)志、標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718和保健食品標(biāo)識(shí)規(guī)定的規(guī)定 6.2 包裝6.2.1 產(chǎn)品包裝規(guī)格及包裝材料產(chǎn)品內(nèi)包裝采用食品包裝用聚乙烯瓶，0.35g/粒，60粒/瓶，每盒3瓶?！睉?yīng)符合GB 9687食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。產(chǎn)品小包裝盒用硬紙盒，外包裝采用瓦楞紙箱。紙箱應(yīng)符合“GB/T 6543瓦楞紙箱”的要求，外包裝上應(yīng)印有產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)企業(yè)名稱及地址、天藍(lán)色保健食品標(biāo)識(shí)、保健食品批準(zhǔn)文號(hào)、商標(biāo)、保健功能、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期等，箱內(nèi)必須有產(chǎn)品合格證和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)證。產(chǎn)品紙箱牢固，正常運(yùn)輸時(shí)不得松散，紙箱大小與裝物相匹配。6.2.2 包裝箱應(yīng)捆扎牢固、正常運(yùn)輸、裝卸時(shí)不得松散。6.3 運(yùn)輸運(yùn)輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生，有防雨、防潮、防曬、防擠壓措施，不得與有毒有害物品混運(yùn)。6.4 貯藏產(chǎn)品應(yīng)貯藏在通風(fēng)陰涼處，嚴(yán)防日曬雨淋，倉(cāng)庫(kù)保持干凈衛(wèi)生，不能與有毒、有污染的及其他雜物混放、混存，倉(cāng)庫(kù)有專門(mén)保管員負(fù)責(zé)保管。6.5 保質(zhì)期產(chǎn)品在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下存放，自生產(chǎn)之日起，保質(zhì)期為24個(gè)月。5Q/DSW 0001S-2012附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分的檢測(cè)方法A.1 腺苷按保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范實(shí)施手冊(cè)（2003年版）中“保健食品中腺苷的測(cè)定” 中規(guī)定的方法測(cè)定。A.2 氨基酸總量按GB/T 5009.124食品中氨基酸的測(cè)定規(guī)定的方法測(cè)定；A.3 煙酰胺按GB/T 5009.197保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因的測(cè)定規(guī)定的方法測(cè)定。A.4 總蒽醌的測(cè)定A.4.1 試劑和儀器 甲醇；過(guò)氧化氫（30）；鹽酸；1，8-二羥基蒽醌對(duì)照品液（0.1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)干燥器恒重的對(duì)照品10mg，加甲醇溶解、定容于100 mL容量瓶中；醋酸鎂甲醇液（0.5g/100mL）；分光光度計(jì)。A.4.2 原理 試樣用甲醇提取，經(jīng)酸解氧化，使結(jié)合態(tài)的蒽醌分解為游離態(tài)，使還原態(tài)的蒽酚、蒽酮、二蒽酮等蒽醌類化合物氧化成氧化態(tài)，再經(jīng)乙醚提取，用醋酸鎂甲醇液顯色測(cè)定。A.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 吸取1，8-二羥基蒽醌對(duì)照液0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50 mL，置于10mL比色管中，加醋酸鎂甲醇液至10.0 mL，搖勻 ，用1cm比色皿于510nm測(cè)定吸光度。A.4.4 樣品測(cè)定 取1020粒膠囊內(nèi)容物或相當(dāng)量的樣品研磨混勻，準(zhǔn)確稱取適量，置于150mL三角瓶中，準(zhǔn)確加入50.0 mL甲醇，90水浴回流1h，放冷，過(guò)濾，精密量取濾液適量，置于150mL三角瓶中，蒸干，加20mL水溶解，加3.0mL 30過(guò)氧化氫、 0.50mL鹽酸，于90水浴回流30min，放冷，用乙醚提取3次（20、20、15mL），合并乙醚提取液，水洗2次（10、10mL），棄水液，取醚液揮干，殘?jiān)哟姿徭V甲醇液溶解，定容10.0mL，搖勻。比色測(cè)定。A.4.5 方法來(lái)源 該方法由廣西壯族自治區(qū)疾病預(yù)防控制中心提供，該方法發(fā)表于中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2007年17卷第5期。6Q/DSW 0001S-2012附錄B（規(guī)范性附錄）原料要求B.1 蝙蝠蛾擬青霉菌粉應(yīng)符合表B.1的規(guī)定。表B.1 蝙蝠蛾擬青霉菌粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng) 目指 標(biāo)色澤呈淺棕色滋、氣味具有本品特有的香味，味微苦，無(wú)異味性狀呈粉末狀，無(wú)雜質(zhì)水分/%8.0灰分/%8.0甘露醇類物質(zhì)/（ g/100g）8.0腺苷/（mg/100g）180菌落總數(shù)/（cfu/g）1000大腸菌群/（MPN/100g）40霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（沙門(mén)氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌）不得檢出本標(biāo)準(zhǔn)參考浙江萬(wàn)豐企業(yè)集團(tuán)制藥有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/ZWZ001-2005蝙蝠蛾擬青霉菌粉企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定。B.2 阿膠應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典2010年版一部的有關(guān)規(guī)定，且衛(wèi)生學(xué)符合表B.2的規(guī)定；表B.2 阿膠衛(wèi)生學(xué)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)菌落總數(shù)/（cfu/g）1000大腸菌群/（MPN/100g）40霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（沙門(mén)氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌）不得檢出7Q/DSW 0001S-2012B.3 制何首烏提取物B.3.1 制何首烏提取物的質(zhì)量要求應(yīng)符合表B.3.1的規(guī)定。表B.3.1 制何首烏提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng) 目指 標(biāo)基質(zhì)來(lái)源蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb.的干燥塊根的炮制品性狀棕黃色粉末滋、氣味具有本品特有的滋味、氣味多糖/%20水分/%5.0重金屬 /mg/kg10六六六/ppm0.1DDT/ppm0.1灰分/ %10提取率6：1細(xì)菌總數(shù)/（cfu/g）1000大腸桿菌/（MPN/g）40霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（指沙門(mén)氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌）不得檢出本標(biāo)準(zhǔn)參考陜西昌岳植化技術(shù)有限公司執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)CY- HS-11何首烏提取物企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定。B.3.2 貯藏要求密封，儲(chǔ)存在陰涼干燥處，避免接觸強(qiáng)光和熱。B.3.3 多糖檢測(cè)方法B.3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備稱取干燥至恒重的葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)品0.5g，加水溶解，并定容至50ml，混勻得葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置冰箱中保存。吸取葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻，置冰箱中保存。得葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)使用液。精密稱取葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，（相當(dāng)于葡聚糖0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg）,分別置于25ml比色管中，準(zhǔn)確補(bǔ)充水至2.0ml，加入50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋轉(zhuǎn)混合器中混勻，小心加入濃硫酸10.0ml，于旋轉(zhuǎn)混合器上8Q/DSW 0001S-2012小心混勻，置沸水浴中煮沸2min，冷卻后用分光光度計(jì)在485nm波長(zhǎng)處以試劑空白溶液為參比，1cm比色皿測(cè)定吸光度值，以葡聚糖濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.3.3.2 供試品溶液的制備及測(cè)定a.樣品取樣：取本品適量，精密稱量，置于100ml容量瓶中，加水80ml，于沸水浴上加熱2h，冷卻至室溫后補(bǔ)加水至刻度，混勻，棄去初濾液，收集余下濾液供沉淀粗多糖。b.沉淀粗多糖：精密取a項(xiàng)終濾液5.0ml，置于50ml離心管中，加入無(wú)水乙醇20ml，混勻5min后，以3000rpm/min離心5min，棄去上清液。殘?jiān)?0%乙醇（體積分?jǐn)?shù)）溶液數(shù)毫升洗滌，離心后棄上清液，反復(fù)34次操作。殘?jiān)盟芙獠⒍ㄈ葜?.0ml，混勻后，供沉淀葡