單元七工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析

1、工業(yè)分析技術(shù)PPT,開(kāi)封大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,情景五 有機(jī)化工產(chǎn)品分析 項(xiàng)目一 工業(yè)冰乙酸的分析 任務(wù)二 工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析（氣相色譜法） 單元七 工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析,.,技能訓(xùn)練,3.1 方法提要 用氣相色譜法在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過(guò)色譜柱，使其中各組分得到分離用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。 3.2 儀器和試劑 3.2.1儀器 氣相色譜儀 ：島津GC-14C ；記錄儀：色譜工作站；微量玻璃注射器，10 微升； 3.2.2 試劑 氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于999；乙酸乙酯：色譜純；無(wú)水乙醇；固定液：癸二酸；載體：GDX-103,工業(yè)分析技術(shù)PPT,3.3 測(cè)定

2、步驟 3.3.1 色譜柱及典型色譜操作條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表5-5，各組分在色譜柱(癸二酸GDX-103)上相對(duì)保留值見(jiàn)表5-6。典型色譜圖見(jiàn)圖5-11。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。,表5-5 推薦的色譜柱及典型操作條件,表5-6 相對(duì)保留時(shí)間,3.3.2 島津GC-14C操作規(guī)程,（1）開(kāi)機(jī)： 將信號(hào)線插到 檢測(cè)器上。 開(kāi)載氣，將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa，根據(jù)分析方法選擇柱子。 空氣表的壓力大概為45KPa，空氣為65KPa,載氣總表的壓力為350KPa，M1和M2兩表的壓力需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件去調(diào)節(jié)。 確保柱子連接正確及有載氣流時(shí)，開(kāi)主機(jī)電源，設(shè)溫度參數(shù)：根

3、據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進(jìn)樣口溫度INJ和DET 的溫度（數(shù)值參照分析條件），再設(shè)COL的溫度，恒溫分析時(shí)，直接輸入值即可；程序升溫時(shí)，按PROG鍵和鍵設(shè)定。（數(shù)值參照分析條件） 按FUNC 5 ENT 三個(gè)鍵，設(shè)定READY檢查項(xiàng)（所用的溫度模塊），設(shè)定完后，按ESC 鍵退出。,.,按SYSTEM 鍵，啟動(dòng)加熱，等READY 狀態(tài)燈亮后再進(jìn)行以下設(shè)置： 按DET# 鍵，鍵，選擇FID 畫(huà)面，通過(guò)ON 鍵打開(kāi)檢測(cè)器，當(dāng)用1#FID時(shí)，POL 輸入 1，當(dāng)用2#FID 時(shí)，POL 輸入 2；RNG 靈敏度根據(jù)分析條件輸入，可輸入 0。1。2。3 四檔。 開(kāi)H2 和AIR ，發(fā)生器開(kāi)電源即可。用鋼瓶時(shí)，

4、將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa；當(dāng)用1#FID時(shí)，開(kāi)1#AIR 表和1#H2 表（用2#FID時(shí)，開(kāi)2#AIR 表和2#H2 表），分別調(diào)到45Kpa左右，點(diǎn)火時(shí)，H2 壓力可高一些，按住IGNIT鈕，點(diǎn)火，點(diǎn)著后將H2壓力調(diào)回65Kpa。 在處理機(jī)上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù)，觀察基線是否走直，走直后在主機(jī)上調(diào)零，按ZERO 鍵及鍵使基線在0mV左右即可。 進(jìn)樣，按START 鍵啟動(dòng)。分析結(jié)束后停止，數(shù)據(jù)解析。,.,（2）關(guān)機(jī) 關(guān)H2和AIR。（包括壓力表及減壓閥，發(fā)生器電源） 降溫，將各溫度設(shè)為室溫。 關(guān)檢測(cè)器，按DET# 鍵，將FID 設(shè)為 OFF。 等COL 溫度降到40以下后，關(guān)主機(jī)電源，將

5、載氣總閥關(guān)上即可。一般少動(dòng)各載氣及分流調(diào)節(jié)閥，以免每次都要調(diào)節(jié)。 數(shù)據(jù)處理機(jī)等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機(jī)。,.,（3）使用TCD時(shí)的注意事項(xiàng)： 由于熱導(dǎo)檢測(cè)器的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，它是一個(gè)惠斯通電橋，有兩個(gè)流路，一路是參比，一路是測(cè)量。所以在用它時(shí)必須接上兩根色譜柱，并且兩根色譜柱的載氣流量大小必須一致。 熱導(dǎo)檢測(cè)器用的載氣可以是氦氣，或者氫氣，用氦氣時(shí)檢測(cè)器的靈敏度是最高的。 熱導(dǎo)監(jiān)測(cè)器的靈敏度與檢測(cè)器溫度及載氣種類(lèi)，和加在熱導(dǎo)絲上的電流大小都有關(guān)系。 最高的橋流為200mA，一般不要用這么高的橋流。,.,3.3.3 測(cè)定,（1）試樣的制備 吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱(chēng)量，精確至0.000 2 g，加入10 L內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?稱(chēng)量，精確至0.000 2 g，混勻樣品。 （2） 測(cè)定 按照2.3.2操作儀器，待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣分析進(jìn)樣量為5L (或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)，用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或積分儀處理計(jì)算結(jié)果。 （3） 定量方法：內(nèi)標(biāo)法。,.,3.4 結(jié)果計(jì)算,甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以表示，按下式計(jì)算： 式中： 內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量，單位為克（g）; 甲酸峰面積；