綜合分析實(shí)驗(yàn)思考題答案

1、1四氯化鉛成分的測(cè)定思考問題：1.可以加入其他酸如硫酸或鹽酸來分解四氧化二鉛嗎？為什么？答：不是。鹽酸與四氧化鉛反應(yīng)，鹽酸被四氧化鉛中的二氧化鉛氧化成氯。硫酸會(huì)與二價(jià)鉛離子反應(yīng)，生成硫酸鉛沉淀，無法與二氧化鉛分離。因此，鹽酸和硫酸都是不允許的。(否。硝酸用于分解四氧化鉛中的二價(jià)鉛，并與硝酸反應(yīng)生成水溶性硝酸鉛，從而將二價(jià)鉛與二氧化鉛分離。如果使用硫酸或鹽酸，生成的硫酸鉛和氯化鉛幾乎不溶于水，這不利于二價(jià)鉛和二氧化鉛的分離)2.二氧化鉛需要在酸性介質(zhì)中氧化碘離子?？梢约尤胂跛峄螓}酸代替乙酸嗎？為什么？答：用乙酸作為緩沖溶液，調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，使溶液的酸堿度保持在5 6。如果改用強(qiáng)酸，隨著反應(yīng)的進(jìn)

2、行，溶液的酸堿度變化很大，不利于二氧化鉛氧化碘離子的反應(yīng)。此外，硝酸將碘離子氧化成碘單質(zhì)，這將影響硫代硫酸鈉的滴加量。然而，四氧化二鉛中的二氧化鉛會(huì)氧化鹽酸，消耗二氧化鉛的量。(不是。硝酸具有強(qiáng)氧化性，還能將碘離子氧化成碘單質(zhì)，這使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果更大。鹽酸中的氯離子具有還原性，易被強(qiáng)氧化劑二氧化鉛氧化，消耗一定量的二氧化鉛，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果變小。)操作問題：1.當(dāng)二甲酚橙指示劑和六亞甲基二胺加入到氧化鉛含量的測(cè)定中時(shí)，溶液的顏色會(huì)有什么變化？當(dāng)乙二胺四乙酸用于滴定時(shí)，溶液的顏色會(huì)發(fā)生什么變化？答：加入二甲酚橙指示劑后，溶液由黃色變?yōu)槌壬?。?dāng)加入六亞甲基胺時(shí)，溶液從橙色變成紫色。用乙二胺四乙酸滴定時(shí)，溶液

3、從紫色變?yōu)榱咙S色。3.為什么在測(cè)定二氧化鉛含量時(shí)要加入0.8g固體碘化鉀？解決方案有什么變化？答：加入0.8克固體碘化鉀以減少和溶解所有的二氧化鉛。此時(shí)，溶液是透明的棕色。4.在測(cè)定二氧化鉛的含量時(shí)，為什么不在開始時(shí)加入1毫升2%的淀粉溶液，而只在硫代硫酸鈉滴定溶液呈淺黃色時(shí)加入？答：淀粉與碘絡(luò)合形成藍(lán)色物質(zhì)。如果在開始時(shí)加入淀粉溶液，淀粉將絡(luò)合更多的碘單質(zhì)，硫代硫酸鈉和碘單質(zhì)之間的反應(yīng)量將減少。直到溶液呈淡黃色時(shí)，才加入淀粉溶液。此時(shí)，碘單質(zhì)與硫代硫酸鈉幾乎完全反應(yīng)，碘單質(zhì)與淀粉的反應(yīng)量較少，誤差減小。(淀粉對(duì)碘有吸附和包裹作用，這延遲了滴定終點(diǎn)并導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差)關(guān)于鈷()配合物制備的思考：1

4、.將氯化鈷加入氯化銨和濃氨水的混合溶液中，會(huì)發(fā)生什么反應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生什么樣的絡(luò)合物？答：發(fā)生復(fù)雜反應(yīng)生成六氨氯化鈷()二氧化碳NH3氯-一氧化碳(氨)5Cl/一氧化碳(氨)62/一氧化碳(氨)5H2O 2 2。在上述實(shí)驗(yàn)中加入過氧化氫的效果如何？例如，這些物質(zhì)可以在沒有過氧化氫的情況下使用。使用這些物質(zhì)有什么不好？以上實(shí)驗(yàn)加濃鹽酸的效果如何？答：過氧化氫是一種氧化劑。如果不使用過氧化氫，可以使用高錳酸鉀溶液或重鉻酸鉀，但是這些氧化劑會(huì)引入雜質(zhì)，高錳酸鉀會(huì)引入二價(jià)錳離子，重鉻酸鉀會(huì)引入鉻離子。然而，當(dāng)過氧化氫過量時(shí)，輕微的熱量可以分解成氧氣和水，而不會(huì)引入雜質(zhì)。(1)過氧化氫起氧化作用；(2)可用硝

5、酸、重鉻酸鉀、高氯酸鉀；使用這些物質(zhì)會(huì)引入雜質(zhì)離子，不利于復(fù)雜成分的分離。)濃鹽酸的作用搖擺，確保充分反應(yīng)。(2)在產(chǎn)品洗滌過程中，將5ml冷水和5ml鹽酸洗滌數(shù)次。)操作問題：1.當(dāng)制備鈷()配合物時(shí)，為什么在完全溶解的固體溶液中停止發(fā)泡時(shí)要加入鹽酸加熱？答：過氧化氫與鈷(二)六氨反應(yīng)釋放氧氣，因此氣泡出現(xiàn)。氣泡停止證明鈷六胺(二)在進(jìn)行下一個(gè)操作之前被完全氧化成鈷六胺(三)。2.在成分(2)的初步推斷中，依次加入硝酸銀、硝酸和硝酸銀的目的是什么？答：第一次加入硝酸銀的目的是去除溶液中的氯離子。加入硝酸的目的是破壞配合物的結(jié)構(gòu)，使配合物不斷解離。第二次加入硝酸銀的目的是檢查鈷()配合物的內(nèi)界

6、是否含有氯離子。3.在成分(3)的初步推斷中，為什么要加入氯化亞錫、硫氰酸鉀、戊醇和乙醚？答：添加四氯化錫的原因：將三價(jià)鈷還原為二價(jià)鈷。硫氰酸鉀的作用：檢查溶液中是否含有二價(jià)鈷，從而驗(yàn)證溶液中是否含有鈷離子。乙醚和戊醇的原因：二價(jià)鈷離子與硫氰酸鉀反應(yīng)生成的鈷()四硫氰酸根離子在水中的解離度很大。乙醚和戊醇的加入提高了鈷()四硫氰酸根離子的穩(wěn)定性，從而更好地觀察溶液的顏色變化。4.納氏試劑在初步推斷成分(4)的這一步中的作用是什么？答：證明混合溶液中是否有銨離子。(如果有銨離子，溶液會(huì)變成紅棕色)5.在初步推斷成分(5)的步驟中，為什么加熱混合溶液？為什么要重復(fù)步驟(3)和(4)？3答：加熱混合

7、溶液的原因是為了破壞復(fù)合體的結(jié)構(gòu)。重復(fù)步驟(3)的原因是確定鈷(III)絡(luò)合物完全變成氫氧化鈷沉淀。重復(fù)步驟(4)的原因是為了確保銨離子完全轉(zhuǎn)變成絡(luò)合物。五水硫酸銅的制備、純化及純度測(cè)試思考問題：1.當(dāng)去除三價(jià)鐵離子時(shí)，為什么要將酸堿度調(diào)至4左右？過高或過低的酸堿值有什么影響？答：因?yàn)楫?dāng)酸堿度約為4時(shí)，銅離子沒有開始沉淀，而鐵離子完全變成氫氧化鐵沉淀。如果酸堿度太高，不僅鐵離子會(huì)變成氫氧化鐵沉淀，銅離子也會(huì)變成氫氧化銅沉淀。酸堿度太小，鐵離子不能變成氫氧化鐵沉淀，鐵離子不能被除去。2.傾析在過濾中起什么作用？回答：去除不溶性雜質(zhì)。(首先將透明液體倒入漏斗，讓盡可能多的沉淀物留在燒杯中。這種方法

8、可以防止沉淀物堵塞濾紙的孔并影響過濾速度)3.蒸發(fā)濾液時(shí)，為什么不將濾液蒸發(fā)至干？答：防止雜質(zhì)隨產(chǎn)品分離出來，不將濾液蒸發(fā)至干，可以保留濾液中的雜質(zhì)，提高產(chǎn)品晶體的純度。(防止可溶性雜質(zhì)混入硫酸銅晶體并影響產(chǎn)品純度)操作問題：1.為什么要加入硫酸，通過重結(jié)晶來提純五水硫酸銅(4)，將溶液的酸堿度調(diào)至12左右？答：在蒸發(fā)過程中，銅離子不斷水解，銅離子濃度不斷增加。當(dāng)銅離子濃度的平方與氫氧離子濃度的乘積大于氫氧化銅的溶解度乘積常數(shù)時(shí)，銅離子變成氫氧化銅沉淀。因此，硫酸的加入使得銅離子和氫氧化物的離子產(chǎn)物小于溶解產(chǎn)物常數(shù)。五水硫酸銅脫水過程的熱重-差熱分析研究1.熟悉五水硫酸銅加熱脫水過程中的熱重和

9、差示掃描量熱曲線形狀，根據(jù)曲線形狀指出各溫度區(qū)間發(fā)生的反應(yīng)，并寫出化學(xué)方程式。這是一個(gè)看圖的問題。根據(jù)實(shí)際情況，自己玩吧。五水硫酸銅先損失兩水2.熱重曲線和差示掃描量熱曲線分別為我們提供了什么信息？答：熱重曲線提供了信息：它反映了加熱過程中的質(zhì)量變化信息，有助于化學(xué)家分析和研究樣品在不同溫度下的相變、吸附、脫水、分解、氧化和還原過程。差示掃描量熱曲線提供信息：可以觀察到加熱過程中的吸熱或放熱信息，峰面積部分提供相應(yīng)變化過程中的吸熱或放熱量。歐陽小月的兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：阿司匹林的制備與表征和雙酚a的制備試驗(yàn)是操作和注意事項(xiàng)。我的能力有限，只能做到這一步！如果你發(fā)現(xiàn)任何錯(cuò)誤，請(qǐng)糾正我！阿司匹林的制備及表征思考問題：1用于酰化反應(yīng)的水楊酸和玻璃設(shè)備必須干燥，為什么？答：本實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)物是水楊酸和乙酸酐，它們?nèi)菀着c水反應(yīng)或溶解在水中。一旦與水反應(yīng)，就會(huì)影響反應(yīng)速率和產(chǎn)率。此外，?；磻?yīng)產(chǎn)物通常容易水解。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，稀硫酸可以用