DB37-T 4623-2023 土壤中27種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

37Determinationof27pesticidesandmetabolitesresiduesins—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethodI 2 2 2 4 4 4 5附錄B（資料性）27種農(nóng)藥及其代謝物的 6 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)種植業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員1土壤中27種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法儀器、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度及GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試樣經(jīng)乙腈提取，提取液鹽析離心后，取上清液，經(jīng)分散固相萃取凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢5.1.1乙腈（CH3CN，CAS號(hào)5.1.2甲醇（CH3OH，CAS號(hào)）：）：5.2溶液配制5.3標(biāo)準(zhǔn)品227種農(nóng)藥及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)品，見(jiàn)附錄A，純度應(yīng)不小于96%。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制）：5.5材料）：）：）：取0cm～10cm深的地表土1kg，除去其中的異物（枝吸取上清液5mL至內(nèi)含700mg無(wú)水硫酸鎂、100mgPSA的刻度離心管中，若試樣為黑土可另加入12mgGCB。渦旋混勻1min，4000r/min離心5min，吸取上清液過(guò)微孔濾膜，待測(cè)定。3），表1流動(dòng)相及其梯度條件（VA+VB）minVAVB55b)掃描方式：正離子和負(fù)離子同時(shí)掃描；g)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）：每種農(nóng)藥分別選擇一對(duì)定量離子和定性離子，按選擇空白土壤樣品按照8.1、8.2進(jìn)行前處理，得到空白基質(zhì)提取液。定量吸取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.4.2），用空白基質(zhì)提取液逐級(jí)稀釋成質(zhì)量濃度為0.005mg/L、0.01mg/L、0.050.5mg/L的系列基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。以測(cè)得定量離子峰面積為縱坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲被測(cè)試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差應(yīng)在±標(biāo)化合物的離子豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)幕|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過(guò)表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標(biāo)化合物。本方法中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量色譜圖參見(jiàn)附錄4%>50>20～50>10～20%將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以保留時(shí)間和離子豐度比9結(jié)果計(jì)算V——提取液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLm——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gn——測(cè)定濃度超出線性范圍時(shí)，使用空白基質(zhì)提取液稀釋的倍數(shù)。在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)重復(fù)性限（r參見(jiàn)附錄D。在再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)再現(xiàn)性限（R參見(jiàn)附錄D。本文件方法對(duì)各種化合物的定量限為0.005mg/kg。527種農(nóng)藥及其代謝物中英文名稱(chēng)、CAS號(hào)和分Acetochlor627種農(nóng)藥及其代謝物的保留時(shí)間、母離子27種農(nóng)藥及其代謝物的保留時(shí)間、母離子、子離子及離子對(duì)質(zhì)譜參minVV9727種農(nóng)藥及其代謝物多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）質(zhì)量色譜圖，見(jiàn)圖C.89表D.1重復(fù)性限（r）rrr