實(shí)驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備副本教材課程

硫酸亞鐵銨的制備

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握制備復(fù)鹽的原理和方法2、掌握pH試紙、吸管和比色管的使用3、掌握蒸發(fā)、結(jié)晶、減壓過(guò)濾等基本操作實(shí)驗(yàn)原理

硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺藍(lán)綠色單斜晶體，它能溶于水，但難溶于乙醇。在空氣中它不易被氧化，比硫酸亞鐵穩(wěn)定，所以在化學(xué)分析中可作為基準(zhǔn)物質(zhì)，用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定未知溶液濃度。由硫酸銨、硫酸亞鐵和硫酸亞鐵銨在水中的溶解度數(shù)據(jù)（見(jiàn)表1）可知，在一定溫度范圍內(nèi)，硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解度都小。因此，很容易從濃的硫酸亞鐵和硫酸銨混合溶液中制得結(jié)晶狀摩爾鹽FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制備過(guò)程中，為了使亞鐵離子Fe2+不被氧化和水解，溶液始終需保持足夠的酸度。表1幾種物質(zhì)的溶解度（g/100gH2O）

溫度相對(duì)分子質(zhì)量

0℃10℃20℃30℃40℃MFeSO4·7H2O=277.928.840.048.060.073.3M(NH4)2SO4=132.170.67375.478.081MFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O=392.117.231.036.4745.0—

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

一、設(shè)計(jì)制備硫酸亞鐵銨的方法1、硫酸亞鐵的制備

1)配制0.5

mol·L-1H2SO4溶液

1)稱取2.000g還原鐵屑裝入大燒杯中，往盛有鐵屑的燒杯中加入

15mL3mol·L-1H2SO4溶液，檢測(cè)溶液的pH值不大于1.

2)將燒杯放在在電爐的石棉網(wǎng)上，電爐功率開(kāi)到最小，反應(yīng)如過(guò)于激烈，可關(guān)閉電爐一段時(shí)間；并不時(shí)加入0.5

mol·L-1H2SO4溶液，保持燒杯中溶液的pH值<1（常用pH試紙測(cè)試），防止FeSO4結(jié)晶出來(lái),直到反應(yīng)基本完成（直到不再產(chǎn)生氫氣氣泡）。

當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，如有FeSO4在燒杯壁上結(jié)晶，可加適量的0.5

mol·L-1H2SO4溶液使結(jié)晶溶解。（整個(gè)過(guò)程中0.5

mol·L-1H2SO4溶液的加入量盡可能少為好）

備注：在鐵屑與硫酸作用的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生大量H2及少量有毒氣體（如H2S、PH3等），應(yīng)注意通風(fēng)，避免發(fā)生事故，最好在通風(fēng)廚中進(jìn)行。3）溶液趁熱減壓過(guò)濾。將燒杯帶到抽濾機(jī)工作臺(tái)，快速將燒杯中的溶液和殘?jiān)谷肼┒分?；必要時(shí)用

少量0.5

mol·L-1H2SO4將燒杯中殘?jiān)謇砀蓛舻谷肼┒分校晃鼮V瓶中的FeSO4

溶液倒入干凈燒杯中待用；濾紙上鐵屑的殘?jiān)栏?、稱重，算出已反應(yīng)的鐵屑的量m(Fe)。計(jì)算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2Om(Fe)=2.000g–鐵屑?xì)堅(jiān)闹亓康任镔|(zhì)的量的硫酸銨×已反應(yīng)的鐵屑的量式中M為相對(duì)分子質(zhì)量M(NH4)2SO4=132×

2、硫酸亞鐵胺的制備1)根據(jù)上述計(jì)算結(jié)果稱取等物質(zhì)的量的(NH4)2S04

固體。

在室溫下將稱出的(NH4)2S04

配制成飽和溶液.2)將(NH4)2SO4飽和溶液倒入上面已制得的FeSO4

溶液中，混合均勻，用3mol·L-1H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH值為1~2。再將混合溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中。

3)直接將蒸發(fā)皿放在電爐的石棉網(wǎng)上，加熱蒸發(fā)濃縮，電爐功率開(kāi)到最大。蒸發(fā)皿壁先出現(xiàn)結(jié)晶、之后溶液表面出現(xiàn)結(jié)晶薄層；隨著蒸發(fā)皿中晶體增多、溶液中水分的減少，要降低電爐加熱功率、防止晶體爆出。注意：在蒸發(fā)整個(gè)過(guò)程中不宜攪動(dòng)。4)及時(shí)自電爐上取下蒸發(fā)皿，放置、冷卻到室溫。5)將蒸發(fā)皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽氣過(guò)濾，為減少晶體表面附著的水分，可用少量乙醇C2H50H(95％)洗滌兩次，并繼續(xù)抽氣過(guò)濾，取出晶體放在吸水紙上晾干片刻，觀察晶體的顏色和形狀。稱重（實(shí)際產(chǎn)量）并計(jì)算產(chǎn)率。計(jì)算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量×392MFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O3、檢測(cè)硫酸亞鐵銨晶體中的雜質(zhì)Fe3+

1)稱取0.5g硫酸亞鐵銨晶體，放入10mL比色管中，用5mL不含氧的去離子水溶解，加入0.5mL3mol·L-1H2SO4和0.05mL1mol·L-1KSCN,再加不含氧的去離子水至7.5mL，搖勻。2)用目測(cè)法比較不同組實(shí)驗(yàn)結(jié)果。M(KSCN)=97.18二、實(shí)驗(yàn)所需的儀器和試劑儀器：電子天平、量筒、燒杯、布式漏斗、吸濾

瓶、抽氣泵、蒸發(fā)皿、電爐、石棉網(wǎng)試劑：3mol·L-1H2SO4溶液，還原鐵粉，（NH4)2SO4(固體）,KSCN(固體）

減壓過(guò)濾操作步驟1、安裝儀器,漏斗管下端的斜面朝向抽氣嘴。但不可靠得太近，以免使濾液從抽氣嘴抽走。檢查布氏漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；2、修剪濾紙，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；3、先洗凈控干吸濾瓶；將布氏漏斗插入吸濾瓶；再將制備好的固液混合物轉(zhuǎn)移

到墊有濾紙的布氏漏斗上；4、打開(kāi)抽氣泵開(kāi)關(guān)，開(kāi)始抽濾。5、過(guò)濾完之后，先抽掉吸濾瓶接管，后關(guān)抽氣泵。6、盡量使要過(guò)濾的物質(zhì)處在布氏漏斗中央，防止其未經(jīng)過(guò)濾，直接通過(guò)

漏斗和濾紙之間的縫隙流下。

選擇小孔（1mm）布式漏斗循環(huán)水式泵實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要記錄的數(shù)據(jù)1.稱取的還原鐵粉的質(zhì)量2.剩余鐵粉殘?jiān)馁|(zhì)量3.稱取的(NH4)2S04

固體的質(zhì)量3.最后所得FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶體的質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)將記錄的數(shù)據(jù)交給老師檢查思考題為什么要保持硫酸亞鐵溶液和硫酸亞鐵銨溶液有較強(qiáng)的酸性？

主要是因?yàn)榱蛩醽嗚F和硫酸亞鐵氨溶液中的亞鐵離子和氨根離子這兩種陽(yáng)離子在水中很容易水解,而這樣的水解使得原溶液的成分發(fā)生了改變。亞鐵離子在水中水解的實(shí)質(zhì)是亞鐵離子和水電離出的氫氧根離子結(jié)合,生成少量的氫氧化亞鐵沉淀.使得溶液中氫離子的濃度大于氫氧根離子的濃度；氨根離子水解的實(shí)質(zhì)是氨根離子和氫氧根離子結(jié)合生成少量的一水合氨分子,使溶液中氫離子濃度增加。而實(shí)驗(yàn)時(shí)向上述兩種溶液中加適量的3mol·L-1H2SO4溶液,增大其中氫離子的濃度,則可以抑制兩種陽(yáng)離