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文檔簡介
高效液相色譜法測定飲料中苯甲酸含量教學目標
課程標準
崗位需求掌握液相色譜法測定苯甲酸的原理、方法和操作要點。知識目標能用高效液相色譜法測定食品中苯甲酸的含量;能正確處理檢驗數(shù)據并能根據測定結果和相關標準正確評價食品品質。能力目標素質目標教學目標具有嚴謹求實、團結協(xié)作,勇于發(fā)現(xiàn)問題、解決問題的職業(yè)素質。項目導入/2018/05/467704.html苯甲酸俗稱安息香酸,是最常用的防腐劑之一。因對其安全性尚有爭議,認為它可能有蓄積中毒現(xiàn)象,故有逐步被山梨酸鹽類防腐劑取代的趨勢。思考討論我們喝的飲料中苯甲酸是否超標呢?如何測定飲料中苯甲酸的含量?項目準備1、相關標準GB5009.28—2016食品安全國家標準食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定2、實驗原理樣品加溫除去CO2和乙醇,調pH至近中性,過濾后進高效液相色譜儀,經反相色譜分離后,根據保留時間和峰面積進行定性和定量。3、儀器和試劑的準備步驟一樣品處理稱取5.00~10.0g樣品,放入小燒杯中,微溫攪拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)調pH約7。加水定容至10~20mL,經濾膜(0.45μm)過濾。步驟二高效液相色譜分析條件的選擇①色譜柱:YWG-C184.6mm×150mm5μm,或其它型號C18柱②流動相:甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol/L)(50+50)。③流速:1.0mL/min。④進樣量:20μL。⑤檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度0.2AUFS。步驟三進樣先進對照樣品,再進樣品。4、操作步驟樣品的處理針筒式濾器(0.45μm)ODS-SP保護小柱流動相的處理(除雜,排氣)流動相過濾(除雜)0.45μm濾器濾膜超聲清洗器流動相超聲(排氣)5、色譜分離原理慢中等快Temporalcourse流動相流動相流動相流動相檢測器記錄儀6、高效液相色譜儀的結構進樣口檢測器色譜圖色譜柱溶劑高壓泵混合器在線檢測數(shù)據處理系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)輸液系統(tǒng)檢測系統(tǒng)7、高效液相色譜圖:利用保留值定性飲料高效液相色譜圖32.10苯甲酸標準品高效液相色譜圖哪個是苯甲酸32.10對照品供試品苯甲酸8、定量方法
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