《消毒產(chǎn)品中苯扎氯銨含量的測定 液相色譜法（報批稿）》

ICS71.100.40CCSC5932在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。IDB32/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由江蘇省精細化工標準化技術(shù)委員會提出、歸口并組織實施。本文件起草單位：泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、常州檢驗檢測標準認證研究院、南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測中心、青島市食品藥品檢驗研究院、蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院本文件主要起草人：陳松輝、錢輝、蔡露溱、鮑軍方、湯娟、錢凱、周元圣、王愛霞、汶?；?、李興根、張子良、王文、謝堅、潘阮DB32/TXXXX—XXXX消毒產(chǎn)品中苯扎氯銨含量的測定液相色譜法本文件規(guī)定了苯扎氯銨的液相色譜測定方法。本文件適用于消毒產(chǎn)品中苯扎氯銨含量的測定，消毒產(chǎn)品原料中苯扎氯銨含量的測定也可參照本文件執(zhí)行。注：本文件中苯扎氯銨包括十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣中苯扎氯銨用水提取稀釋，經(jīng)濾膜凈化后，用液相色譜分離，二極管陣列或紫外檢測器檢測，根據(jù)色譜峰相對保留時間定性，外標法定量。5試劑和材料5.1除非另有規(guī)定，使用分析純或以上規(guī)格試劑，水應符合GB/T6682中的一級水的規(guī)定。5.2苯扎氯銨（BAC）對照品：十二烷基二甲基芐基氯化銨（DDBAC，分子式：C21H38ClN），純度≥98%，十六烷基二甲基芐基氯化銨（HDBAC，分子式：C25H46ClN），純度≥98%，CAS號:122-18-9；其他含量的有證標準物質(zhì)均可。5.3乙腈:色譜純。必要時經(jīng)有機濾膜凈化后使用。5.4乙酸銨。5.5三乙胺。12DB32/TXXXX—XXXX5.6冰乙酸。5.7水相濾膜：0.45μm。5.8有機相濾膜：0.45μm。5.9乙酸銨緩沖溶液：稱取0.5g乙酸銨（5.4）溶解于200mL水中，加入1mL三乙胺（5.5），定容至1000mL，用冰乙酸（5.6）調(diào)節(jié)pH至5.0，過0.45μm水相濾膜（5.7），待用。5.10標準儲備液：稱取苯扎氯銨三種組分對照品十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨（以純品計）各0.02g（精確至0.0001g用水溶解轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容至刻度并搖勻，此溶液苯扎氯銨三種組分濃度都為2mg/mL，置于0℃~8℃保存。5.11標準工作溶液：移取上述標準儲備液適量以水稀釋配制成不少于5個適當濃度的標準工作溶液，如濃度分別為：10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、500mg/L。6儀器和設備6.1液相色譜儀：配二極管陣列（DAD）或者紫外檢測器（UVD）。6.2XDB-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm），或性能相當者。6.3電子分析天平：感量為0.1mg。6.4超聲清洗儀：功率400W。7分析步驟7.1樣品處理稱取1g（精確至0.0001g）樣品，用水溶解（必要時超聲5min），轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，靜置，過水相濾膜后，上機測試。樣品濃度如超出線性范圍可以稀釋后上機測定。7.2液相色譜條件液相色譜參考條件見表1:表1液相色譜參考條件項目參數(shù)紫外檢測波長262nm進樣量流速1.0mL/min柱溫40℃流動相乙腈：乙酸銨緩沖溶液=70:30（體積分數(shù)）7.3測定3DB32/TXXXX—XXXX分別移取20μL系列混合標準工作溶液（5.11）和樣品過濾液（7.1）。在液相色譜參考條件（7.2）下，進樣測定。由保留時間定性，標準曲線計算試樣中苯扎氯銨各組分濃度。苯扎氯銨的液相色譜二極管陣列（LC-DAD）光譜圖和色譜圖參見附錄A。7.4空白試驗除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。8結(jié)果計算和表示8.1計算樣品中三種苯扎氯銨含量分別按式（1）計算，總含量按式（2）計算：式中：ω——樣品中被測組分的總含量（%i——樣品中被測組分的含量（%）；ci——試樣中被測組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/Lc0——空白試驗溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（gf——稀釋倍數(shù)。8.2結(jié)果表示以2次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，當總含量大于等于1%時，計算結(jié)果按GB/T8170規(guī)定的方法保留至小數(shù)點后一位；當含量小于1%時，計算結(jié)果按GB/T8170規(guī)定的方法保留兩位有效數(shù)字；低于測定檢出限時，試驗結(jié)果為“未檢出”。9檢出限和定量限檢出限均為：5mg/kg，定量限均為：10mg/kg。10回收率和精密度在添加濃度20mg/kg～100mg/kg范圍內(nèi)，回收率范圍在90%～110%之間，相對標準偏差不超過5%。11允許差重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的10%。4DB32/TXXXX—XXXX